本發明目的是提供一種間歇結晶過程甘氨酸晶體粒度的調控方法。

背景技術：

甘氨酸(glycine)，又名氨基乙酸或乙氨酸，為白色單斜晶系或六方晶系的晶體或白色結晶粉末。甘氨酸是人體必需的一種氨基酸，同時也是一種重要的醫藥化工原料。在醫藥領域，甘氨酸作為一種重要的醫藥中間體，可用以制備“L-多巴”、DL-苯丙氨酸、L-蘇氨酸等多種有效的藥劑；在食品領域，甘氨酸作為一種重要的食品添加劑，添加于食品中可以提高食品的營養成分；在農藥領域，甘氨酸是合成高效低殘毒除草劑草甘膦的重要原料；在飼料領域，甘氨酸添加于飼料中不僅可以增加飼料的營養成分，還可以防止飼料氧化變質，延長飼料保鮮期。甘氨酸在日用化工中也得到了廣泛應用，甘氨酸與高級脂肪酸鹽可復配制備高檔洗滌劑，同時還可用以配制染發劑、清潔用品、化妝品等。由于甘氨酸在不同領域的用途不同，不同領域對甘氨酸產品的質量指標，特別是對結晶粒度指標的要求存在顯著的差異。為了滿足不同領域對甘氨酸粒度的需求，實現對甘氨酸晶體粒度的定向控制成為了甘氨酸生產過程中迫切需要解決的問題。

目前甘氨酸結晶粒度的定向控制方法主要是通過添加晶種來實現。《Chemical Engineering Science》2012年7月第77卷10-17；《Chemical Engineering&Technology》2013年7月第36卷第8期1347-1354；《Journal of crystal growth》2004年10月第270卷第3期624-632；《Journal ofcrystal growth》2004年10月第270卷第3期624-632等文獻均報道了通過添加晶種來對甘氨酸晶體產品的粒度進行控制，以其獲得大粒度的甘氨酸晶體產品。其主要技術方方案能對結晶產品的粒度進行有效的控制，但在工業生產過程中存在諸多問題：首先，生產過程中需要額外的設備來進行晶種的制備，這在很大程度上增加了生產的成本；其次，需要根據工藝的需求對晶種的粒度進行篩選，同時需要對篩選后的晶種晶型精確稱量，這在一定程度上又增大了工藝操作的復雜程度；第三，晶種的制備、篩選與稱量過程很容易引入一些雜質，而這些雜質隨晶種一起添加進入結晶液內后會對產品的質量產生影響。

因此，生產成本低、操作簡單的甘氨酸粒度定向控制工藝符合市場需求，它的應用能夠為甘氨酸生產企業產生顯著的經濟效益和社會效益，具有重要的意義。

技術實現要素：

發明目的：為了解決現有甘氨酸結晶技術存在的粒度控制問題，本發明的目的在于提供一種簡單可行，能有效調控甘氨酸結晶粒度的方法。

本發明提供的甘氨酸結晶粒度控制方法包括以下步驟：

(1)將甘氨酸原料溶于水中，得到某一溫度下接近飽和的甘氨酸水溶液：

(2)將上述步驟得到的甘氨酸水溶液冷卻至介穩區內某一溫度，恒溫至有大量晶核出現；

(3)將上述步驟得到的甘氨酸晶漿進行恒溫養晶；

(4)將上述步驟得到的甘氨酸晶漿進行冷卻結晶；

(5)將上述步驟得到的甘氨酸晶漿進行恒溫養晶，離心過濾后得到甘氨酸晶體產品。

其中，步驟(1)中，甘氨酸溶解的溫度為20～80℃，優選30～70℃；

其中，步驟(2)中，冷卻速率為0.2～5.0℃/min，優選為0.3～2.5℃/min；

其中，步驟(2)中，冷卻溫度為1～40.0℃，優選為5～25℃/min；

其中，步驟(3)中，恒溫養晶時間為5～60min，優選為20～40min；

其中，步驟(4)中，冷卻速率為0.2～3.0℃/min，優選為0.3～1.5℃/min；

其中，步驟(5)中，恒溫時間為5～60min，優選為20～35min；

本發明的特點在于設備與工藝簡單，操作成本低，能在同一套結晶設備上根據不同的需求結晶獲得不同粒度的甘氨酸晶體產品。

附圖說明

圖1為實施例1晶體產品粒度分布圖。

圖2為實施例2晶體產品粒度分布圖。

圖3為實施例3晶體產品粒度分布圖。

圖4為實施例4晶體產品粒度分布圖。

圖5為實施例5晶體產品粒度分布圖。

具體實施方式

實施例1

將30.0g的甘氨酸溶于60.0g溫度為72℃的水溶液中，然后將溶液降溫至60℃，恒溫至爆發成核，養晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至15℃，養晶30min后真空過濾、干燥得到平均粒度為671.5μm的甘氨酸晶體。

實施例2

將30.0g的甘氨酸溶于60.0g溫度為72℃的水溶液中，然后將溶液降溫至54℃，恒溫至爆發成核，養晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至15℃，養晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為521.9μm的甘氨酸晶體。

實施例3

將21g的甘氨酸溶于60g溫度為50℃的水溶液中，然后將溶液降溫至25℃，恒溫至爆發成核，養晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至10℃，養晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為462.0μm的甘氨酸晶體。

實施例4

將30g的甘氨酸溶于60g溫度為72℃的水溶液中，然后將溶液降溫至50℃，恒溫至爆發成核，養晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至10℃，養晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為295.9μm的甘氨酸晶體。

實施例5

將12g的甘氨酸溶于60g溫度為30℃的水溶液中，然后將溶液降溫至2℃，恒溫至爆發成核，養晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至-4℃，養晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為180.3μm的甘氨酸晶體。