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鳳眼蓮秸稈接枝丙烯酰胺制備高吸水性樹脂的方法與流程

文檔序號:12400200閱讀:449來源:國知局

本發(fā)明屬于樹脂的制備領(lǐng)域,具體涉及一種鳳眼蓮秸稈接枝丙烯酰胺制備高吸水性樹脂的方法。



背景技術(shù):

高吸水性樹脂現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)療衛(wèi)生、生活用品和環(huán)境保護等領(lǐng)域。化學(xué)合成的高吸水性樹脂的生物降解性差,給環(huán)境帶來了不良的影響,因此,利用天然高分子及其衍生物經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制取高吸水性物質(zhì)的研究近年來受到密切的關(guān)注。其中,纖維素類吸水樹脂抗生物降解的性能比較好,具有較理想的實用性、經(jīng)濟價值和重要的環(huán)保意義。近年來已有一些用富含纖維素的農(nóng)業(yè)廢棄物制備高吸水樹脂的研究報道,但數(shù)量仍然較少,而且方法都較為復(fù)雜,難以推廣利用。

鳳眼蓮,俗稱水葫蘆,被廣泛應(yīng)用于水體治理。但水葫蘆繁殖速度快,濃密的水葫蘆降低了光線對水體的穿透力、阻塞河流、消耗水中的氧氣、降低了水體的質(zhì)量,影響了漁業(yè)生產(chǎn)。捕撈后大部分被焚燒,嚴重浪費了資源,還污染了環(huán)境。因此,對于水生植物秸稈的綜合利用有著重要的研究意義。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明提供一種鳳眼蓮秸稈接枝丙烯酰胺制備高吸水性樹脂的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

鳳眼蓮秸稈接枝丙烯酰胺制備高吸水性樹脂的方法,包含以下步驟:

(1)雙氧水-氨水超聲活化預(yù)處理:按質(zhì)量比1:20,稱取鳳眼蓮秸稈,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,超聲活化2h,然后用HCl溶液調(diào)至pH=6.5-7.5,反應(yīng)30min,過濾,在100℃下干燥4h,得到預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈;

(2)高吸水性樹脂的制備:稱2g預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈,用15mL水溶解,倒入三口燒瓶中,水浴加熱至75℃后,加入0. 3g過硫酸鉀水溶液,攪拌30min后,按鳳眼蓮秸稈與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:5 ,開始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完畢后,反應(yīng)3 h,然后加入0. 03g N,N - 亞甲基雙丙烯酰胺,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4 h,然后將產(chǎn)物置于培養(yǎng)皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照質(zhì)量比為1:30,稱取適量烘干產(chǎn)物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,水浴加熱100℃,冷凝回流2 h后,將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

優(yōu)選地,步驟(1)中,5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的體積比為1:2。

優(yōu)選地,步驟(1)中,HCl溶液的質(zhì)量濃度為8%。

優(yōu)選地,步驟(2)中,過硫酸鉀水溶液的質(zhì)量濃度為10%。

優(yōu)選地,步驟(2)中, 3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的體積比為1:1。

本發(fā)明的優(yōu)點:

本發(fā)明操作簡單,易于推廣利用,以鳳眼蓮秸稈為原料,不僅使天然資源得到有效利用,還可以降低高吸水性樹脂的成本,增加高吸水性樹脂的環(huán)境兼容性,制備得到的樹脂吸水性好,吸水率可達422 g/ g,吸0. 9%的 NaCl 水溶液的吸水率達48 g/ g。

具體實施方式

實施例1

鳳眼蓮秸稈接枝丙烯酰胺制備高吸水性樹脂的方法,包含以下步驟:

(1)雙氧水-氨水超聲活化預(yù)處理:按質(zhì)量比1:20,稱取鳳眼蓮秸稈,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,超聲活化2h,然后用HCl溶液調(diào)至pH=6.5-7.5,反應(yīng)30min,過濾,在100℃下干燥4h,得到預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈;

(2)高吸水性樹脂的制備:稱2g預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈,用15mL水溶解,倒入三口燒瓶中,水浴加熱至75℃后,加入0. 3g過硫酸鉀水溶液,攪拌30min后,按鳳眼蓮秸稈與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:5 ,開始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完畢后,反應(yīng)3 h,然后加入0. 03g N,N - 亞甲基雙丙烯酰胺,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4 h,然后將產(chǎn)物置于培養(yǎng)皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照質(zhì)量比為1:30,稱取適量烘干產(chǎn)物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,水浴加熱100℃,冷凝回流2 h后,將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

實施例2

鳳眼蓮秸稈接枝丙烯酰胺制備高吸水性樹脂的方法,包含以下步驟:

(1)雙氧水-氨水超聲活化預(yù)處理:按質(zhì)量比1:20,稱取鳳眼蓮秸稈,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,超聲活化2h,然后用質(zhì)量濃度為8%的HCl溶液調(diào)至pH=6.5-7.5,反應(yīng)30min,過濾,在100℃下干燥4h,得到預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈;

(2)高吸水性樹脂的制備:稱2g預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈,用15mL水溶解,倒入三口燒瓶中,水浴加熱至75℃后,加入0. 3g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸鉀水溶液,攪拌30min后,按鳳眼蓮秸稈與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:5 ,開始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完畢后,反應(yīng)3 h,然后加入0. 03g N,N - 亞甲基雙丙烯酰胺,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4 h,然后將產(chǎn)物置于培養(yǎng)皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照質(zhì)量比為1:30,稱取適量烘干產(chǎn)物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,水浴加熱100℃,冷凝回流2 h后,將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

實施例3

鳳眼蓮秸稈接枝丙烯酰胺制備高吸水性樹脂的方法,包含以下步驟:

(1)雙氧水-氨水超聲活化預(yù)處理:按質(zhì)量比1:20,稱取鳳眼蓮秸稈,加入5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的混合液中,其中,5%的NH3·H2O和6%的H2O2溶液的體積比為1:2,超聲活化2h,然后用質(zhì)量濃度為8%的HCl溶液調(diào)至pH=6.5-7.5,反應(yīng)30min,過濾,在100℃下干燥4h,得到預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈;

(2)高吸水性樹脂的制備:稱2g預(yù)處理后的鳳眼蓮秸稈,用15mL水溶解,倒入三口燒瓶中,水浴加熱至75℃后,加入0. 3g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸鉀水溶液,攪拌30min后,按鳳眼蓮秸稈與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:5 ,開始滴加25 mL 丙烯酰胺水溶液,控制滴加速度在1.5-2h滴加完畢后,反應(yīng)3 h,然后加入0. 03g N,N - 亞甲基雙丙烯酰胺,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4 h,然后將產(chǎn)物置于培養(yǎng)皿中,在烘箱中105℃下烘至恒重;按照質(zhì)量比為1:30,稱取適量烘干產(chǎn)物于3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的混合液中,其中,3% 的NaOH溶液和9% 的CH3OH溶液的體積比為1:1,水浴加熱100℃,冷凝回流2 h后,將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次,于烘箱中在105℃下干燥至恒重。

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