本發(fā)明屬于電致變色材料及其制備和應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及一種電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜及其制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

電致變色是指材料在外加電場(chǎng)或電流作用下所引起的顏色和透明度的可逆變化，這種變化是由于材料在紫外、可見(jiàn)光或近紅外區(qū)域的光學(xué)屬性(透射率、反射率或吸收率)在外加電場(chǎng)作用下產(chǎn)生了穩(wěn)定的可逆變化而引起的。電致變色器件的基本結(jié)構(gòu)是由玻璃或透明襯底、透明導(dǎo)電層、電致變色層、電解質(zhì)層等多層薄膜組合而成，其中電解質(zhì)層是在兩電極之間起到傳輸離子的作用，也是電致變色器件最重要的部分之一。對(duì)于電致變色電解質(zhì)需要滿足高離子導(dǎo)電性和低電子導(dǎo)電性、高度透明性以及好的電化學(xué)穩(wěn)定性。電致變色器件中最常用的為液態(tài)電解質(zhì)，而液態(tài)電解質(zhì)在實(shí)際使用中還存在很多問(wèn)題，如：容易泄露、化學(xué)穩(wěn)定性差且不易封裝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜及其制備和應(yīng)用，本發(fā)明提供了一種熱壓法制備電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的方法，利用本發(fā)明的方法所制得的準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)膜應(yīng)用到電致變色器件中展現(xiàn)了出色的電致變色性能，該方法制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，具有產(chǎn)業(yè)應(yīng)用的可能性。

本發(fā)明的一種電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜，將原料混合漿料熱壓成薄膜，其中原料混合漿料包括：高氯酸鋰、溶劑、聚偏氟乙烯和二氧化硅，其中高氯酸鋰、溶劑、聚偏氟乙烯和二氧化硅的質(zhì)量比為4:62:33:1～8:54:33:5。

所述電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的厚度為0.1～2mm。

所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

本發(fā)明的一種電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的制備方法，包括：

(1)將干燥后的高氯酸鋰加入溶劑中，得到高氯酸鋰溶液；

(2)將聚偏氟乙烯和二氧化硅加入高氯酸鋰溶液中，攪拌，靜置，得到混合漿料；

(3)將上述混合漿料涂覆于玻璃基底上進(jìn)行熱壓，冷卻至室溫，即得電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜。

步驟(1)中干燥后的高氯酸鋰，其中干燥高氯酸鋰的溫度為20～80℃。

高氯酸鋰的干燥具體為：室溫下，將高氯酸鋰置于真空烘箱中一定溫度下干燥去除水分，備用，其中真空烘箱的溫度為20～80℃。

所述步驟(1)中高氯酸鋰溶液的濃度為0.5～2mol/L。

步驟(2)中聚偏氟乙烯和二氧化硅的質(zhì)量配比是：聚偏氟乙烯：二氧化硅＝99:1～85:15；

步驟(2)中高氯酸鋰溶液的體積為1-10mL。

所述步驟(2)中混合漿料量為1～10g。

所述步驟(3)中熱壓為：熱壓機(jī)進(jìn)行熱壓，溫度為80～150℃，時(shí)間為2～20min。

本發(fā)明的一種電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的應(yīng)用，電致變色用準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜在電致變色器件、柔性器件中的應(yīng)用。

有益效果

(1)本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，具有產(chǎn)業(yè)應(yīng)用的可能性；

(2)本發(fā)明的準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜具有高離子電導(dǎo)率，能夠有效的提高電致變色器件的性能；

(3)本發(fā)明的電致變色準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)是通過(guò)在玻璃基底上使用熱壓法，將電解質(zhì)漿料熱壓成一定厚度的薄膜，具有厚度可控、可彎曲，能應(yīng)用于柔性器件的前景。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的掃描電鏡圖；

圖2為實(shí)施例1制備準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜阻抗測(cè)試圖；其中插圖為本體阻抗放大圖；

圖3為實(shí)施例1中制備的電致變色器件的數(shù)碼照片圖；其中a為褪色態(tài)，b為著色態(tài)；

圖4為實(shí)施例1中準(zhǔn)固態(tài)電致變色器件分別在著色和褪色狀態(tài)下的光透過(guò)率曲線；其中a為褪色態(tài)，b為著色態(tài)；

圖5為實(shí)施例1中準(zhǔn)固態(tài)電致變色器件的時(shí)間響應(yīng)曲線；

圖6為實(shí)施例2中準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)膜的阻抗測(cè)試圖；其中插圖為本體阻抗放大圖；

圖7為實(shí)施例2制備準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)器件的時(shí)間響應(yīng)曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例1

室溫下，稱取干燥后的高氯酸鋰10.96g置于250mL燒杯中，加入100mL N,N-二甲基甲酰胺攪拌至高氯酸鋰至完全溶解，配制成1mol/L高氯酸鋰的N,N-二甲基甲酰胺溶液，稱取0.97g聚偏氟乙烯和0.03g納米二氧化硅加入到2ml的上述溶液中，攪拌均勻，之后靜置半小時(shí)制備成漿料，然后將漿料取出涂覆與玻璃基底上置于熱壓機(jī)下，溫度設(shè)置為120℃，時(shí)間為10min制得透明準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜，并組裝成電致變色器件。

圖1為所制得準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的掃描電鏡照片，可以看到薄膜具有多孔結(jié)構(gòu)，具有一定的存儲(chǔ)液態(tài)電解質(zhì)的能力。

圖2為電解質(zhì)的阻抗測(cè)試圖，結(jié)果表明該電解質(zhì)膜的電導(dǎo)率為3.2*10^-3S/cm。

為了了解上述實(shí)例所制得的準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的電致變色性能，將上述制備得到的電解質(zhì)薄膜組裝成如圖3所示，器件用兩電極系統(tǒng)結(jié)合電化學(xué)工作站和紫外分光光度計(jì)來(lái)測(cè)定制得器件的光透過(guò)率變化，結(jié)果表明，當(dāng)對(duì)器件施加負(fù)壓(-2.5V)后，器件變藍(lán)；但對(duì)其施加正壓時(shí)(-1.5V)，器件會(huì)發(fā)生褪色現(xiàn)象。

如圖4所示該器件的透過(guò)率在300～800nm波段有著明顯的變化，在λ＝632.8nm處達(dá)到32.5％；該器件的響應(yīng)時(shí)間可以控制在70s以內(nèi)，如圖5所示；這種器件在未來(lái)電致變色智能窗領(lǐng)域具有非常好的應(yīng)用前景。

實(shí)施例2

室溫下，稱取干燥后的高氯酸鋰10.96g置于250mL燒杯中，加入100mL N,N-二甲基甲酰胺攪拌至高氯酸鋰完全溶解，配制成1mol/L高氯酸鋰的N,N-二甲基甲酰胺溶液，稱取0.89g聚偏氟乙烯和0.11g納米二氧化硅加入到2mL的上述溶液中，攪拌均勻，之后靜置半小時(shí)制備成漿料，然后將漿料取出涂覆與玻璃基底上置于熱壓機(jī)下，溫度設(shè)置為120℃，熱壓10min制得透明準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜，并組裝成電致變色器件。

圖6為該電解質(zhì)膜的阻抗測(cè)試圖，結(jié)果表明該電解質(zhì)膜的電導(dǎo)率為1.91*10^‐3S/cm。

為了了解上述實(shí)例所制得的準(zhǔn)固態(tài)電解質(zhì)薄膜的電致變色性能，將上述制備得到的電解質(zhì)薄膜組裝成電致變色器件，該器件用兩電極系統(tǒng)結(jié)合電化學(xué)工作站和紫外分光光度計(jì)來(lái)測(cè)定制得器件的光透過(guò)率變化，如圖7所示，結(jié)果表明在施加電壓在-2.5V～1.5V下器件的光透過(guò)率為10％，響應(yīng)施加控制在96s以內(nèi)。