本發明涉及紡絲切片
技術領域：
，尤其設計一種以二氧化鈦作為消光劑制造一種全消光尼龍6切片的制備方法。
背景技術：
：尼龍作為最重要的工程塑料，其應用幾乎覆蓋每一個領域，是五大工程塑料中應用最廣的品種，也是我國工業化生產的合成纖維，具有強力高，彈性好，手感柔和，易染色和耐磨等優良特性，被廣泛用于服裝面料、織襪、地毯、工業用絲等領域。但是，傳統的普通消光尼龍所加工的成衣由于表面光澤比較明顯，表面蠟質感強，難以應用于休閑服裝和高檔服裝上。為了克服上述問題，人們通過對纖維的物理改性，生產了全消光尼龍，它具備了光澤柔和，深染性好，織物懸垂性高、遮蔽性能強等特點，織出的布樣具有棉質效果，感覺自然和諧，遮蓋性好。一般，全消光尼龍的生產方法包括：消光劑溶液的制備；尼龍6切片的制早兩部分，尼龍通常采用二氧化鈦作為消光劑，因為二氧化鈦的折射率為2.6，消光效果好，同時具有無毒、不溶于水、耐熱和化學性穩定等優點。全消光尼龍6切片中二氧化鈦含量要達到2.5％±0.1％才具有較好的消光效果。如中國專利CN101314673A公開了一種全消光錦綸6切片的制造方法，具體包括：一、消光劑溶液的制備：將經過無機錳離子包覆的銳鈦型二氧化鈦加水制成水溶液，同時加入偏磷酸鹽作為分散劑，攪拌均勻后研磨并沉降，上層懸浮液經過過濾后放入調配罐中，加己內酰胺溶液調配成所需要的濃度備用；二、全消光錦綸6切片的制備，包括：(1)、配好全消光錦綸6切片的組份在靜態混合器中混合；將一定重量的己內酰胺，相對己內酰胺重量為2-5％重量的作為引發劑的水、1.0-2.0％重量的二氧化鈦，0.1-0.5％重量的分子量調節劑和0.1-2.0％重量的耐光耐熱抗氧化反應型添加劑；(2)、VK聚合管聚合；(3)、過濾熔體中二氧化鈦大顆粒和凝膠粒子，然后經過切粒機的切刀切粒，連續萃取，氮氣連續干燥切粒得到全消光錦綸6高性能切片。上述發明公開的技術方案錦綸6在聚合過程使聚合物中的二氧化鈦含量高，又對聚合物熔體過濾，去掉大顆粒二氧化鈦。因而得到消光性能好、二氧化鈦分散性好、紡絲性能好的高性能切片。但是上述發明公開的技術制的全消光錦綸6切片制得的衣物垂墜感及柔順度還有待提高。又如中國專利CN105482439A公開了一種硅油改性聚氨酯手感劑的制備方法，包括如下步驟：(1)真空中，將用于反應的低聚物多元醇，升溫，除水，得到除水后的低聚物多元醇；(2)真空中，將用于反應的硅油，升溫，除水，得到除水后的硅油；(3)常溫常壓下，向用于反應的小分子多元醇中加入4A分子篩，密封保存，得到處理后的小分子多元醇；(4)常壓下，按摩爾分數計算，加入30～40份二異氰酸酯、10～20份步驟(1)獲得的除水后的低聚物多元醇、5～15份步驟(2)獲得的除水后的硅油、0.02～0.06份催化劑，攪拌反應，合成中間產物；(5)將10～15份步驟(3)獲得的處理后的小分子多元醇加入到步驟(4)中，攪拌反應；(6)在步驟(5)中加入溶劑，攪拌反應，制得硅油改性聚氨酯手感劑。但是如何制備適合尼龍6切片使用的手感劑還有待研究。技術實現要素：為克服上述現有技術中存在的等問題，本發明提供了一種能夠提高成品垂順度及柔順度的一種全消光尼龍6切片的制備方法。本發明提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法，包括以下步驟：S1：消光劑溶液的制備；S2:全消光尼龍6切片的制備；其中，所述步驟S2具體包括：S21：混合消光劑及尼龍6切片，聚合生成全消光尼龍6聚合物，在聚合的過程中，加入手感劑；其中，所述手感劑中包括原料：雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑；S22：濾除全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子；S23：切粒、萃取及干燥，得到全消光尼龍6切片。在一些實施方式中，所述步驟S1具體包括：S11：將TiO2加去離子水攪拌配置成TiO2的水溶液；S12：加入醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油，并攪拌混合；S13：加入十二烷基三甲基氯化銨分散劑；S14：研磨、沉降，將沉降液上層懸浮液分離并過濾；S15：加入PH調節劑，攪拌將PH調至8—9，得到消光劑溶液。在一些實施方式中，步驟S11中，所述TiO2為銳鈦礦型TiO2，所述TiO2的直徑為10nm-50μm，所述TiO2水溶液中，所述TiO2的重量占所述TiO2水溶液重量的1％-8％。在一些實施方式中，所述步驟S11中，加水攪拌的轉速控制在600r/min-800r/min,攪拌時間為3-5h，攪拌過程中控制溫度在80℃-100℃之間。在一些實施方式中，所述步驟S12中，所述醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的0.1％-2.0％，其中，所述醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為1-2:1:1:1-4，所述步驟S12中，攪拌混合的時間為0.5h-1h。在一些實施方式中，所述步驟S13中，加入的所述十二烷基三甲基氯化銨與所述TiO2的重量比為0.4:1—1:1，所述步驟S13中采用超聲分散混合，混合過程中保持壓強在1.0MPa-3MPa之間。在一些實施方式中，所述步驟S15中，所述PH調節劑為氨水。在一些實施方式中，所述步驟21具體為：將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合，聚合生成全消光尼龍6聚合物；其中，聚合管的輸入溫度為250℃-280℃，輸出溫度為220℃-240℃，在聚合的過程中不斷攪拌，攪拌速度控制在100r/min-120r/min，聚合時間為20h-26h。在一些實施方式中，在聚合過程中加入手感劑，所述手感劑占消光劑重量的0.1％-0.8％，所述手感劑各原料組分(重量百分比)為：在一些實施方式中，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫和辛酸鋅中的一種。與現有技術相比，本發明提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法的有益效果在于：本發明提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法，采用其切片制得的長絲具有消光度好，透明性好，同時具有良好的手感，柔軟，垂順，且效果持久。具體實施方式以下通過具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。實施例1：本發明披露了一種全消光尼龍6切片的制備方法，具體包括以下步驟：S1：消光劑溶液的制備；S2:全消光尼龍6切片的制備。其中，作為本發明的一個發明點，在本發明此實施方式中，步驟S1具體包括步驟：S11：將直徑為10nm的鈦礦型TiO2加去離子水攪拌配置成TiO2的水溶液；其中，作為優選的，在本發明此實施方式的步驟S11中，TiO2水溶液中，TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的5％；在向TiO2加去離子水的過程中不斷攪拌，且其攪拌轉速控制在700r/min,攪拌時間為4h，另外，作為優選的，攪拌過程中控制溫度在90℃之間，以保證TiO2充分溶解，生成TiO2溶液；S12：向TiO2溶液中添加添加劑，作為優選的，在本發明此實施方式中，添加劑包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅及白礦油，另外，在加入上述添加劑的同時并不斷攪拌，使上述添加劑與TiO2溶液充分混合；作為優選的，在本發明此實施方式中，醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的1.0％，且醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為2:1:1:2，為了使上述添加劑與TiO2溶液充分混合，添加劑與TiO2溶液攪拌混合的時間為1h；S13：向步驟12混合后的混合溶液中加入分散劑，作為優選的，在本發明此實施方式中，分散劑采用十二烷基三甲基氯化銨，作為進一步優選的，加入的十二烷基三甲基氯化銨與TiO2的重量比為0.6:1；另外，在本發明此實施方式中，在步驟S13中優先采用超聲分散混合，且在混合過程中保持壓強在2MPa之間；S14：將步驟S13的混合溶液攪拌均勻后，通過研磨裝置研磨5h，然后放入沉降池中沉降24h，將沉降液上層懸浮液分離并通過過濾器過濾；S15：想過來出的溶液中加入PH調節劑，并攪拌，將PH調至8，繼而得到消光劑溶液；作為優選的，在本發明此實施方式中，PH調節劑為氨水。作為本發明的另一個發明點，在本發明此實施方式中，所述步驟S2具體包括：S21：混合消光劑及尼龍6切片，聚合生成全消光尼龍6聚合物；具體的，將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合，聚合生成全消光尼龍6聚合物；其中，作為優選的，在聚合過程中，聚合管的輸入溫度為270℃，輸出溫度為230℃，在聚合的過程中不斷攪拌，其攪拌速度控制在110r/min，聚合時間為24h；作為進一步優選的，在聚合的過程中，加入手感劑，手感劑從聚合管上部輸入，與尼龍6切片及消光劑溶液混合；其中，在本發明此實施方式中，手感劑包括原料：雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑，作為優選的，在聚合過程中加入的手感劑占消光劑重量的0.5％，且手感劑各原料組分(重量百分比)為：其中，上述催化劑為二月桂酸二丁基錫；S22：濾除步驟S21后生成的全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子；S23：切粒并連續萃取，并在氮氣環境下連續干燥，得到全消光尼龍6切片。實施例2：本發明披露了一種全消光尼龍6切片的制備方法，具體包括以下步驟：S1：消光劑溶液的制備；S2:全消光尼龍6切片的制備。其中，作為本發明的一個發明點，在本發明此實施方式中，步驟S1具體包括步驟：S11：將直徑為50μm的鈦礦型TiO2加去離子水攪拌配置成TiO2的水溶液；其中，作為優選的，在本發明此實施方式的步驟S11中，TiO2水溶液中，TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的1％；在向TiO2加去離子水的過程中不斷攪拌，且其攪拌轉速控制在600r/min,攪拌時間為3h，另外，作為優選的，攪拌過程中控制溫度在80℃之間，以保證TiO2充分溶解，生成TiO2溶液；S12：向TiO2溶液中添加添加劑，作為優選的，在本發明此實施方式中，添加劑包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅及白礦油，另外，在加入上述添加劑的同時并不斷攪拌，使上述添加劑與TiO2溶液充分混合；作為優選的，在本發明此實施方式中，醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的0.1％，且醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為1:1:1:1，為了使上述添加劑與TiO2溶液充分混合，添加劑與TiO2溶液攪拌混合的時間為0.5h；S13：向步驟12混合后的混合溶液中加入分散劑，作為優選的，在本發明此實施方式中，分散劑采用十二烷基三甲基氯化銨，作為進一步優選的，加入的十二烷基三甲基氯化銨與TiO2的重量比為0.4:1；另外，在本發明此實施方式中，在步驟S13中優先采用超聲分散混合，且在混合過程中保持壓強在1MPa之間；S14：將步驟S13的混合溶液攪拌均勻后，通過研磨裝置研磨3h，然后放入沉降池中沉降22h，將沉降液上層懸浮液分離并通過過濾器過濾；S15：想過來出的溶液中加入PH調節劑，并攪拌，將PH調至9，繼而得到消光劑溶液；作為優選的，在本發明此實施方式中，PH調節劑為氨水。作為本發明的另一個發明點，在本發明此實施方式中，所述步驟S2具體包括：S21：混合消光劑及尼龍6切片，聚合生成全消光尼龍6聚合物；具體的，將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合，聚合生成全消光尼龍6聚合物；其中，作為優選的，在聚合過程中，聚合管的輸入溫度為250℃，輸出溫度為220℃，在聚合的過程中不斷攪拌，其攪拌速度控制在100r/min，聚合時間為20h；作為進一步優選的，在聚合的過程中，加入手感劑，手感劑從聚合管上部輸入，與尼龍6切片及消光劑溶液混合；其中，在本發明此實施方式中，手感劑包括原料：雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑，作為優選的，在聚合過程中加入的手感劑占消光劑重量的0.1％，且手感劑各原料組分(重量百分比)為：其中，上述催化劑為辛酸亞錫；S22：濾除步驟S21后生成的全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子；S23：切粒并連續萃取，并在氮氣環境下連續干燥，得到全消光尼龍6切片。實施例3：本發明披露了一種全消光尼龍6切片的制備方法，具體包括以下步驟：S1：消光劑溶液的制備；S2:全消光尼龍6切片的制備。其中，作為本發明的一個發明點，在本發明此實施方式中，步驟S1具體包括步驟：S11：將直徑為10μm的鈦礦型TiO2加去離子水攪拌配置成TiO2的水溶液；其中，作為優選的，在本發明此實施方式的步驟S11中，TiO2水溶液中，TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的8％；在向TiO2加去離子水的過程中不斷攪拌，且其攪拌轉速控制在800r/min,攪拌時間為5h，另外，作為優選的，攪拌過程中控制溫度在100℃之間，以保證TiO2充分溶解，生成TiO2溶液；S12：向TiO2溶液中添加添加劑，作為優選的，在本發明此實施方式中，添加劑包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅及白礦油，另外，在加入上述添加劑的同時并不斷攪拌，使上述添加劑與TiO2溶液充分混合；作為優選的，在本發明此實施方式中，醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的總重量占所述TiO2水溶液重量的2.0％，且醋酸丁酯、氧化硅、氧化鋅、白礦油的重量比為2:1:1:4，為了使上述添加劑與TiO2溶液充分混合，添加劑與TiO2溶液攪拌混合的時間為1h；S13：向步驟12混合后的混合溶液中加入分散劑，作為優選的，在本發明此實施方式中，分散劑采用十二烷基三甲基氯化銨，作為進一步優選的，加入的十二烷基三甲基氯化銨與TiO2的重量比為1:1；另外，在本發明此實施方式中，在步驟S13中優先采用超聲分散混合，且在混合過程中保持壓強在3MPa之間；S14：將步驟S13的混合溶液攪拌均勻后，通過研磨裝置研磨8h，然后放入沉降池中沉降26h，將沉降液上層懸浮液分離并通過過濾器過濾；S15：想過來出的溶液中加入PH調節劑，并攪拌，將PH調至8，繼而得到消光劑溶液；作為優選的，在本發明此實施方式中，PH調節劑為氨水。作為本發明的另一個發明點，在本發明此實施方式中，所述步驟S2具體包括：S21：混合消光劑及尼龍6切片，聚合生成全消光尼龍6聚合物；具體的，將尼龍6切片及消光劑溶液從聚合管上部輸入混合，聚合生成全消光尼龍6聚合物；其中，作為優選的，在聚合過程中，聚合管的輸入溫度為280℃，輸出溫度為240℃，在聚合的過程中不斷攪拌，其攪拌速度控制在120r/min，聚合時間為26h；作為進一步優選的，在聚合的過程中，加入手感劑，手感劑從聚合管上部輸入，與尼龍6切片及消光劑溶液混合；其中，在本發明此實施方式中，手感劑包括原料：雙牛酯基乙酯基羥乙基甲基硫酸甲酯銨、聚二甲基硅氧烷二季胺鹽、聚四氫呋喃、甲苯二異氰酸酯、多羥基硅油及催化劑，作為優選的，在聚合過程中加入的手感劑占消光劑重量的0.8％，且手感劑各原料組分(重量百分比)為：其中，上述催化劑為辛酸鋅；S22：濾除步驟S21后生成的全消光尼龍6聚合物中的二氧化鈦大顆粒及凝膠粒子；S23：切粒并連續萃取，并在氮氣環境下連續干燥，得到全消光尼龍6切片。表1示意性地顯示了上述實施例1至實施例3的性能測試數據實施例1實施例2實施例3消光度97.5％97.3％96.9％透明度97.1％96.7％97.1％從上表可以看出，本發明實施例1提供的一種全消光尼龍6切片的制備方法，其消光度好，透明性好，同時具有良好的手感，柔軟，垂順，且效果持久。上述說明示出并描述了本發明的優選實施例，如前所述，應當理解本發明并非局限于本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環境，并能夠在本文所述發明構想范圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發明的精神和范圍，則都應在本發明所附權利要求的保護范圍內。當前第1頁1 2 3