本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種合成硫代卡巴肼的方法。
背景技術：
硫代卡巴肼又稱硫卡巴脲、1,3-二氨基硫脲，縮寫為tch，外觀為淺灰色粉末，微溶于冷水，是一種重要的有機合成中間體，主要用于生產雜環類醫藥、農藥、染料等領域，是高效廣譜除草劑嗪草酮的重要生產原料。
目前，硫代卡巴肼的合成方法主要是以二硫化碳和水合肼為原料，經兩步反應制得：第一步，二硫化碳與水合肼在催化劑巰基乙醇或氯乙醇作用下在較低溫度下反應，生成二硫代肼基甲酸（hdtc）；第二步，將二硫代肼基甲酸（hdtc）加熱分解，釋放出硫化氫（h2s）氣體，反應液經冷卻后過濾，將固體物質洗滌、干燥后得到硫代卡巴肼（tch）。該合成方法存在的問題和缺點如下：（1）工序復雜，反應時間較長（一般需20小時左右），能耗高，收率低（一般低于80%）；（2）反應過程中會產生大量的硫化氫（h2s）劇毒氣體，反應劇烈，較難控制，生產過程很不安全；（3）由于使用的催化劑巰基乙醇或氯乙醇無法回收利用，在生產過程中會產生大量的含硫有機廢水，該廢水的處理難度大、費用高，易對環境造成污染。
技術實現要素：
為了克服現有技術所存在的上述問題和缺點，本發明提供了一種工藝簡單、收率高、節能環保、經濟安全的硫代卡巴肼合成新方法。
本發明采用的技術方案是：以硫脲、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應合成硫代卡巴肼，反應過程中產生的丙酮和氨采用精餾裝置及氨氣吸收裝置回收后可用于合成丙酮連氮，反應結束后采用減壓蒸餾除去水及剩余的丙酮連氮，固體物質經洗滌、干燥后得到硫代卡巴肼。
本發明方法具體的工藝步驟如下：將硫脲、丙酮連氮和水放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至100℃～120℃進行反應，將反應產生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，與水蒸汽一起共沸的丙酮連氮在精餾塔中經冷凝后流回反應釜中繼續參與反應，反應8～10小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1g/l時結束反應，將反應釜中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，反應釜內的固體物質用水洗滌、干燥后得到硫代卡巴肼成品。
上述步驟中，硫脲和丙酮連氮的摩爾比為1∶2.5～3.5，硫脲與水的質量比為1∶1.5～2.5。其反應方程式如下：
與現有技術相比，本發明的有益效果及優點如下：
本發明以成本低廉、易于合成的丙酮連氮為原料合成硫代卡巴肼，工藝簡單，反應收率高（以丙酮連氮計收率在90%以上），反應時間短，能耗低；在反應過程中副產回收的氨和丙酮可回用于合成丙酮連氮，生產成本低；本發明方法不使用催化劑，不產生硫化氫劇毒氣體，減少了污染物和廢棄物的產生及排放，是一種綠色環保型生產工藝。
具體實施方式
實施例1
將硫脲152.2g、丙酮連氮560g和水228ml置于帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；反應8～10小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1g/l時結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用水洗滌、干燥后得到硫代卡巴肼201.3g。
實施例2
將硫脲152.2g、丙酮連氮672g和水305ml置于帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；反應8～10小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1g/l時結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用水洗滌、干燥后得到硫代卡巴肼202.5g。
實施例3
將硫脲152.2g、丙酮連氮784g和水380ml置于帶攪拌、溫度計及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內的水蒸汽及丙酮連氮經冷凝后流回燒瓶中繼續參與反應；反應8～10小時后取樣分析，當反應液中硫脲的含量降到1g/l時結束反應，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負壓全部蒸出，燒瓶內的固體物質用水洗滌、干燥后得到硫代卡巴肼203.8g。