本發明涉及一種環氧樹脂發泡材料基材及其制備工藝。
背景技術:
環氧發泡材料具有較好的熱穩定性、力學性能、絕緣性能、隔熱性能以及輕質等優點,已經廣泛應用在汽車、電子灌封、飛機制件、船體外殼等領域,現有的環氧發泡材料的制備方法主要有物理發泡法和化學發泡法,采用化學發泡法制備的環氧發泡材料,一般泡孔尺寸較大,泡孔分布也不均勻,通過預反應增加體系的粘度可以使泡孔直徑減小,但是材料的表觀密度會增大,且通常難以制備出泡孔均勻的微孔發泡材料。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題是,針對以上現有技術存在的缺點,提供一種環氧樹脂發泡材料基材及其制備工藝。
本發明解決以上技術問題的技術方案是:一種環氧樹脂發泡材料基材,所述基材按照質量份數計包括:環氧樹脂:80-90份、納米材料溶液:8-10份、填料:10-13份、助劑:3-6份、復合稀土:1-2份、固化劑:20-25份、增韌劑:15-20份、發泡劑:5-10份、促進劑:5-10份、泡沫穩定劑:5-8份、膠粘劑:4-6份;
所述納米材料溶液的質量百分比組分為:銻摻雜氧化錫納米晶:10-13%,納米二氧化鈦:3.8-5.1%,納米碳化硅:3.5-4.2%,納米氧化鋅:1.5-1.8%,季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯:5.3-5.6%,有機氟防水劑:余量;
所述填料為滑石粉、石英粉或無機空心微球中的一種或多種;所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯;
所述助劑為膨潤土、硅藻土、云母粉或石棉中一種或多種;
所述復合稀土按重量百分比包含以下成分:la:12-16%,y:15-17%,sc:5-8%,gd:8-10%,sm:9-15%,pr:13-16%,其余為鑭系元素,以上各組分之和為100%;
所述發泡劑為偶氮二甲酰胺或2,2-偶氮二異丁腈;
所述泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯、聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烴共聚物或環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物中的一種。
本發明進一步限定的技術方案是:
前述的基材按照質量份數計包括:環氧樹脂:85份、納米材料溶液:8份、填料:10份、助劑:4份、復合稀土:1份、固化劑:20份、增韌劑:15份、發泡劑:8份、促進劑:5份、泡沫穩定劑:5份、膠粘劑:5份;
納米材料溶液的質量百分比組分為:銻摻雜氧化錫納米晶:11%,納米二氧化鈦:4.2%,納米碳化硅:3.7%,納米氧化鋅:1.5%,季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯:5.3%,有機氟防水劑:余量;
填料為無機空心微球;所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯;
助劑為膨潤土和云母粉兩種的混合物;
復合稀土按重量百分比包含以下成分:la:13%,y:15%,sc:6%,gd:8%,sm:12%,pr:14%,其余為鑭系元素,以上各組分之和為100%;
發泡劑為偶氮二甲酰胺;
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
前述的基材按照質量份數計包括:環氧樹脂:90份、納米材料溶液:10份、填料:11份、助劑:5份、復合稀土:1.5份、固化劑:22份、增韌劑:18份、發泡劑:10份、促進劑:9份、泡沫穩定劑:7份、膠粘劑:6份;
納米材料溶液的質量百分比組分為:銻摻雜氧化錫納米晶:13%,納米二氧化鈦:4.8%,納米碳化硅:4.2%,納米氧化鋅:1.7%,季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯:5.6%,有機氟防水劑:余量;
填料為無機空心微球;所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯;
助劑為膨潤土和云母粉兩種的混合物;
復合稀土按重量百分比包含以下成分:la:16%,y:177%,sc:7%,gd:10%,sm:13%,pr:16%,其余為鑭系元素,以上各組分之和為100%;
發泡劑為偶氮二甲酰胺;
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本發明還提供基材制備工藝,具體包括以下步驟:
步驟一:將環氧樹脂、填料和助劑分別通過球磨機進行研磨,研磨后的填料過120-150目篩,助劑過90-100目篩;
步驟二:將環氧樹脂、發泡劑和發泡穩定劑加入到反應箱內,以600-700r/min高速攪拌20-30min得到混合物a,然后將混合物a進行加熱,時間為0.5-1h,加熱分為分三段,溫度分別為30-50℃,60-75℃、80-100℃,預熱結束后將混合物a取出將溫度降至20-30℃,備用;
步驟三:在步驟二中加入促進劑、填料和助劑,以800-900r/min攪拌10-15min,溫度升至55-63℃,然后加入固化劑,以相同速度繼續攪拌5-10min,溫度升至75-88℃,使粘度在10-13pa﹒s;
步驟四:在步驟三內加入復合稀土、增韌劑和膠粘劑以900-1000r/min攪拌1-2h,然后倒入模具中,放置烘箱中將溫度升至200-210℃,取出后將溫度以3-5℃降至室溫,然后脫除模具,得到環氧樹脂發泡材料;
步驟五:將步驟四得到的環氧樹脂發泡材料送雙螺桿擠出造粒機中混煉造粒,進行密煉加工,雙螺桿擠出機共分三段,即入口段、中間段和出口段,其溫度分別控制為:50-55℃,60-73℃,83-95℃;
步驟六:將步驟五送入壓延機內進行壓延,溫度控制在120-125℃,然后進行冷卻得到基材;
步驟七:通過噴砂或用角磨機將基材表面打磨粗化,涂上一層底膠,在底膠上再涂有一層交聯粘結膠,將復合膜貼在涂有交聯粘結膠基材表面上,在復合膜表面噴涂納米材料溶液,烘干后經機械熱軋壓處理,烘干溫度為80-95℃。
本發明的有益效果是:本發明中加入填料能夠降低成本,減小固化放熱峰強度和收縮率,提高耐化學性,選用無機空心微球能夠提高基材的強度和耐熱性和尺寸穩定性;添加助劑能夠使泡沫和填料位置穩定,防止上浮分層;添加增韌劑能夠調節環氧樹脂的粘彈性,抑制泡孔的合并和坍塌;在基材表面貼有復合膜,提高了其防腐蝕效果,增加了使用壽命;在復合膜表面噴涂納米材料溶液,又能提高復合膜的耐磨損性;加入復合稀土,提高其耐腐蝕性,本發明原料制備工藝簡單,設備簡便,容易操作控制,且發泡倍率高,本發明制備的基材具有良好的耐磨性、強度、耐腐蝕性、及其較高的熱穩定性。
具體實施方式
實施例1
本實施例提供一種環氧樹脂發泡材料基材,基材按照質量份數計包括:環氧樹脂:85份、納米材料溶液:8份、填料:10份、助劑:4份、復合稀土:1份、固化劑:20份、增韌劑:15份、發泡劑:8份、促進劑:5份、泡沫穩定劑:5份、膠粘劑:5份;
納米材料溶液的質量百分比組分為:銻摻雜氧化錫納米晶:11%,納米二氧化鈦:4.2%,納米碳化硅:3.7%,納米氧化鋅:1.5%,季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯:5.3%,有機氟防水劑:余量;
填料為無機空心微球;所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯;
助劑為膨潤土和云母粉兩種的混合物;
復合稀土按重量百分比包含以下成分:la:13%,y:15%,sc:6%,gd:8%,sm:12%,pr:14%,其余為鑭系元素,以上各組分之和為100%;
發泡劑為偶氮二甲酰胺;
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本實施例還提供了基材制備工藝,具體包括以下步驟:
步驟一:將環氧樹脂、填料和助劑分別通過球磨機進行研磨,研磨后的填料過130目篩,助劑過90目篩;
步驟二:將環氧樹脂、發泡劑和發泡穩定劑加入到反應箱內,以600r/min高速攪拌30min得到混合物a,然后將混合物a進行加熱,時間為0.7h,加熱分為分三段,溫度分別為35℃,67℃、94℃,預熱結束后將混合物a取出將溫度降至24℃,備用;
步驟三:在步驟二中加入促進劑、填料和助劑,以820r/min攪拌13min,溫度升至58℃,然后加入固化劑,以相同速度繼續攪拌8min,溫度升至82℃,使粘度在10pa﹒s;
步驟四:在步驟三內加入復合稀土、增韌劑和膠粘劑以960r/min攪拌1.5h,然后倒入模具中,放置烘箱中將溫度升至204℃,取出后將溫度以4℃降至室溫,然后脫除模具,得到環氧樹脂發泡材料;
步驟五:將步驟四得到的環氧樹脂發泡材料送雙螺桿擠出造粒機中混煉造粒,進行密煉加工,雙螺桿擠出機共分三段,即入口段、中間段和出口段,其溫度分別控制為:53℃,66℃,90℃;
步驟六:將步驟五送入壓延機內進行壓延,溫度控制在122℃,然后進行冷卻得到基材;
步驟七:通過噴砂或用角磨機將基材表面打磨粗化,涂上一層底膠,在底膠上再涂有一層交聯粘結膠,將復合膜貼在涂有交聯粘結膠基材表面上,在復合膜表面噴涂納米材料溶液,烘干后經機械熱軋壓處理,烘干溫度為83℃。
實施例2
本實施例提供一種環氧樹脂發泡材料基材,基材按照質量份數計包括:環氧樹脂:90份、納米材料溶液:10份、填料:11份、助劑:5份、復合稀土:1.5份、固化劑:22份、增韌劑:18份、發泡劑:10份、促進劑:9份、泡沫穩定劑:7份、膠粘劑:6份;
納米材料溶液的質量百分比組分為:銻摻雜氧化錫納米晶:13%,納米二氧化鈦:4.8%,納米碳化硅:4.2%,納米氧化鋅:1.7%,季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯:5.6%,有機氟防水劑:余量;
填料為無機空心微球;所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯;
助劑為膨潤土和云母粉兩種的混合物;
復合稀土按重量百分比包含以下成分:la:16%,y:177%,sc:7%,gd:10%,sm:13%,pr:16%,其余為鑭系元素,以上各組分之和為100%;
發泡劑為偶氮二甲酰胺;
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本實施例還提供了基材制備工藝,具體包括以下步驟:
步驟一:將環氧樹脂、填料和助劑分別通過球磨機進行研磨,研磨后的填料過150目篩,助劑過100目篩;
步驟二:將環氧樹脂、發泡劑和發泡穩定劑加入到反應箱內,以700r/min高速攪拌20min得到混合物a,然后將混合物a進行加熱,時間為0.6h,加熱分為分三段,溫度分別為42℃,70℃、96℃,預熱結束后將混合物a取出將溫度降至22℃,備用;
步驟三:在步驟二中加入促進劑、填料和助劑,以900r/min攪拌10min,溫度升至60℃,然后加入固化劑,以相同速度繼續攪拌10min,溫度升至85℃,使粘度在13pa﹒s;
步驟四:在步驟三內加入復合稀土、增韌劑和膠粘劑以980r/min攪拌1.2h,然后倒入模具中,放置烘箱中將溫度升至208℃,取出后將溫度以5℃降至室溫,然后脫除模具,得到環氧樹脂發泡材料;
步驟五:將步驟四得到的環氧樹脂發泡材料送雙螺桿擠出造粒機中混煉造粒,進行密煉加工,雙螺桿擠出機共分三段,即入口段、中間段和出口段,其溫度分別控制為:55℃,69℃,92℃;
步驟六:將步驟五送入壓延機內進行壓延,溫度控制在125℃,然后進行冷卻得到基材;
步驟七:通過噴砂或用角磨機將基材表面打磨粗化,涂上一層底膠,在底膠上再涂有一層交聯粘結膠,將復合膜貼在涂有交聯粘結膠基材表面上,在復合膜表面噴涂納米材料溶液,烘干后經機械熱軋壓處理,烘干溫度為88℃。
除上述實施例外,本發明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案,均落在本發明要求的保護范圍。