本發明屬于化工分離過程的工藝方法，具體地說，是涉及一種利用精餾工藝分離ε-己內酯的方法。
背景技術：
ε-己內酯是一種重要的高分子聚合單體，也是一種良好的溶劑。目前在通過baeyer-villiger氧化反應來制備ε-己內酯的方法中，采用的氧化劑通常都是有機過酸如過氧甲酸、過氧乙酸、過氧苯甲酸等。過氧化物在反應后形成的高濃度的有機羧酸對熱敏性ε-己內酯的分離影響嚴重。
精餾作為最簡潔高效的分離工藝，中國專利cn202786068u報道了一種采用過氧羧酸連續制備ε-己內酯的實用新型裝置。中國專利cn101848904b報道了一種制備純度大于99%的ε-己內酯的方法，在150-400℃和1-1020hpa的絕對壓力下環化6-羥基己酸酯、蒸餾冷凝獲得ε-己內酯，熱處理使用的反應器為配有蒸餾塔的混合容器、刮板蒸發器(sambay蒸發器)或降膜蒸發器。中國專利cn103570667a報道了一種用過氧羧酸溶液連續氧化環己酮制備ε－己內酯的方法，但未涉及到有機羧酸和ε－己內酯的精餾分離工藝報道。
為了實現ε-己內酯合成工藝中有機羧酸和ε-己內酯的完全分離，因此，開發一種高效分離ε-己內酯的精餾方法對于實現ε-己內酯產業化具有重要的意義。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種分離ε-己內酯的精餾方法。
為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：
一種分離ε-己內酯的精餾方法，包括如下步驟：ε-己內酯和有機羧酸混合物料從進料罐通過進料泵打入預熱器進行預熱，預熱后的物料進入精餾塔，精餾塔塔頂氣相產物經兩級冷凝器后進入精餾塔回流緩沖罐，從精餾塔回流緩沖罐流出的物料經回流泵一部分返回精餾塔塔頂作為回流液，另一部分物料作為產品采出，精餾塔塔底液相產物一部分由柱塞泵經過再沸器快速氣化返回精餾塔塔底精餾，另一部分物料經出料泵儲存于產品罐作為產品采出。
在上述分離ε-己內酯的精餾方法中，所述的預熱溫度為50~90℃，精餾塔的理論塔板數為18~22塊，進料板位置為第7~9塊。
在上述分離ε-己內酯的精餾方法中，所述的進料壓力為100~400kpa，塔釜溫度110~150℃，塔釜壓力為1~5kpa，所述回流罐的摩爾回流比為0.1~0.5。
本發明涉及ε-己內酯和有機羧酸混合物分離的精餾方法。本發明的優點是采用減壓精餾工藝，提純的ε-己內酯純度高，收率高，工藝簡單。
具體實施方式
本發明用以下實施例說明，但本發明并不限于下述實施例。通過三個實施例，對本發明所提供的方法進行進一步說明。
實施例1
將本發明方法用于ε-己內酯和有機羧酸的分離過程，有機羧酸以苯甲酸為例，混合液的處理量為417kg/h，與發明所述的流程相同，包括預熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、薄膜蒸發式再沸器、真空泵。其中預熱器溫度為90℃，進料壓力為400kpa，第7塊進料板處，理論塔板數為20塊，控制回流比為0.1，控制塔釜溫度150℃，塔釜壓力為5kpa，塔頂采出ε-己內酯，純度為99.9%，ε-己內酯的收率為98.2%。
實施例2
將本發明方法用于ε-己內酯和有機羧酸的分離過程，有機羧酸以苯甲酸為例，混合液的處理量為417kg/h，與發明所述的流程相同，包括預熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、薄膜蒸發式再沸器、真空泵。其中預熱器溫度為60℃，進料壓力為100kpa，第9塊進料板處，理論塔板數為22塊，控制回流比為0.5，控制塔釜溫度120℃，塔釜壓力為2.5kpa，塔頂采出ε-己內酯，純度為99.1%，ε-己內酯的收率為98.7%。
實施例3
將本發明方法用于ε-己內酯和有機羧酸的分離過程，有機羧酸以苯甲酸為例，混合液的處理量為417kg/h，與發明所述的流程相同，包括預熱器、精餾塔、冷凝器、精餾塔回流罐、回流泵、薄膜蒸發式再沸器、真空泵。其中預熱器溫度為50℃，進料壓力為300kpa，第8塊進料板處，理論塔板數為22塊，控制回流比為0.3，控制塔釜溫度110℃，塔釜壓力為3.2kpa，塔頂采出ε-己內酯，純度為99.7%，ε-己內酯的收率為99.2%。