本發明涉及到柚子樹葉精油提取技術領域，具體地說，是一種柚子樹葉香精油的提取方法。

背景技術：

柚子屬蕓香科柑橘屬木本植物，廣泛地分布在我國長江以南的地區，其性味辛、甘、苦、溫，且有抗炎、解痙、抗高血壓、抗菌等多種活性。柚皮精油所含化學成分比較多，是一種混合物，其基本組成為脂肪族、芳香族和萜類化合物，柚精油有獨特的芳香，但至今無法化學合成，也不能用其他柑橘代替。目前，柚皮精油在市場上較少有銷售，而日前對柚皮精油的需求量卻在逐年增加，供求嚴重不平衡。

然而，傳統技術都是采用柚皮進行精油提取，柚皮原料的獲取需要對整個柚子進行剝皮，原料獲取工藝復雜，成本較高，影響了柚子精油的推廣。而原料來源廣、處理工藝簡單的柚子樹葉卻未能良好的加以利用，又由于柚子樹葉較厚，不易腐爛降解，導致果農只能進行集中焚燒處理，不僅污染大氣，還極易引發火災隱患。

同時，由于精油被樹葉的細胞壁包裹，單純的壓榨或者水磨法很難將其提取干凈，還有部分精油停留在油胞層內，被纖維所包裹，因此，若采用現有的精油萃取技術則會導致精油提取率過低，不能滿足工業化生產需要。

因此，研究一種快速、工藝簡單、可操作性強、可適應工業化成產的從柚子樹葉中提取香精油的方法具有廣闊的應用前景。

技術實現要素：

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種柚子樹葉香精油的提取方法，原料來源廣，生產工藝簡單，成本低，產品得率高、質量高，能夠適應工業化成產。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種柚子樹葉香精油的提取方法，其關鍵在于包括以下步驟：

步驟1：柚子樹葉預處理；

步驟2：將預處理后的柚子樹葉粉碎至1～3mm大小；

步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-15～-30℃的環境下凍結15～36h，形成柚子樹葉冰渣；

步驟4：將柚子樹葉冰渣用破碎機破碎；

步驟5：將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機進行壓榨，得到榨取液；

步驟6：將榨取液減壓靜置分層，棄去水層及柚子樹葉殘渣，得到含有色素、粘液質的混合液；

步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分攪拌混合后減壓蒸餾，分離提取物與萃取介質，并且回收利用萃取介質；

步驟8：將提取物離心分離，去除雜質，即得香精油。

進一步的，步驟1中所述柚子樹葉的預處理包括清洗與浸泡步驟。

進一步的，所述清洗步驟是將柚子樹葉投入翻滾清洗機中清洗3～10min；所述浸泡步驟是將清洗后的柚子樹葉在質量濃度為0.8-1％的nacl的水溶液中浸泡2-4h，浸泡溫度為20-40℃。當然，在清洗時還可采用毛刷清洗，將柚子樹葉在清洗完后投入毛刷機清洗3～8分鐘。

進一步的，所述柚子樹葉與nacl水溶液的質量體積比為1kg/2～5l。

進一步的，步驟3中柚子樹葉在凍結時，控制柚子樹葉冰渣的冰晶直徑達到100μm以上。

進一步的，粉碎后的柚子樹葉在在-18～-25℃的環境下凍結20～30h。

進一步的，步驟5中所述壓榨采用兩次壓榨，第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機進行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入10～20％的水，再采用螺旋壓榨機進行第二次壓榨。

進一步的，步驟6中所述減壓靜置分層是先以10-20r/min的轉速緩慢攪拌，消除界面處泡沫，然后抽真空靜置分層，真空度為500-800pa，靜置時間0.5-1.5h。

進一步的，步驟7中所述減壓蒸餾的真空度為60-100pa，溫度為20-50℃。

進一步的，步驟8中所述離心分離的轉速為5000～8000r/min。

本方法中，在低溫下凍結，凍結溫度不宜太低，以-15～-30℃為宜，在此溫度下冰晶緩慢生長，15-36h后冰晶可長大到100μm以上；凍結溫度太低，凍結速度太快，細小冰晶來不急生長。然后在冰凍狀態下破碎，所形成的冰晶將細胞壁刺破，冰渣溶解后再壓榨，可大幅度地將細胞內的精油提取出來，減少夾帶在纖維內的精油。與傳統提取方法及超臨界二氧化碳萃取法相比，本發明萃取時間上短得多，并且可提高物料中易揮發成分的萃取得率，精油質量好，操作成本低，減少原料的預處理費，并于環境無害。

本發明的顯著效果是：

1、采用柚子樹葉作為原料，原料來源廣，預處理費用低，解決了

2、采用nacl的水溶液進行浸泡，有利于油水混合物的分層；

3、在冰凍狀態下破碎，所形成的冰晶將細胞壁刺破，冰渣溶解后再壓榨，可大幅度地將細胞內的精油提取出來，減少夾帶在纖維內的精油；

4、提取的精油品質好，香氣純正，為無色透明的液體，精油含量高，雜質少，精制純化過程較簡單；

5、工藝簡單，可操作性強，能夠用于工業化的生產，設備一次性投入少，成本低，收益大。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步闡述，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

柚子樹葉香精油的提取方法，具有步驟如下：

步驟1：柚子樹葉預處理：將柚子樹葉投入翻滾清洗機中清洗3min；然后在質量濃度為0.8％的nacl的水溶液中浸泡4h，浸泡溫度為40℃；柚子樹葉與nacl水溶液的質量體積比為1kg/2.5l。

步驟2：將預處理后的柚子樹葉粉碎至1mm大小；

步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-18℃的環境下凍結30h，形成柚子樹葉冰渣，通過顯微鏡觀察，發現油胞層冰晶最大尺寸達到500um，所有果皮全部凍結成固態；

步驟4：去除冷凍后的柚子樹葉冰渣，將其用破碎機破碎；

步驟5：在室溫下將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機進行兩次壓榨：第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機進行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入10％的水，再采用螺旋壓榨機進行第二次壓榨，得到榨取液；

步驟6：將榨取液減壓靜置分層，設置攪拌機轉速為10r/min，真空度為800pa，靜置時間0.5h，棄去水層及柚子樹葉殘渣，得到含有色素、粘液質的混合液；

步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分攪拌混合后減壓蒸餾，設定蒸餾器真空度為100pa，溫度為20℃，分離提取物與萃取介質，并且回收利用萃取介質；

步驟8：將提取物離心分離，并設置轉速為5000r/min，去除雜質，即得香精油。

經hplc測試，所得精油純度達到95％，為無色透明油狀液體，香氣純正，無雜味，柚子香味特征香味明顯。

實施例2

柚子樹葉香精油的提取方法，具有步驟如下：

步驟1：柚子樹葉預處理：將柚子樹葉投入翻滾清洗機中清洗3min；然后在質量濃度為0.9％的nacl的水溶液中浸泡3h，浸泡溫度為30℃；柚子樹葉與nacl水溶液的質量體積比為1kg/3.5l。

步驟2：將預處理后的柚子樹葉粉碎至2mm大小；

步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-22℃的環境下凍結25h，形成柚子樹葉冰渣，通過顯微鏡觀察，發現油胞層冰晶最大尺寸達到500um，所有果皮全部凍結成固態；

步驟4：去除冷凍后的柚子樹葉冰渣，將其用破碎機破碎；

步驟5：在室溫下將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機進行兩次壓榨：第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機進行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入15％的水，再采用螺旋壓榨機進行第二次壓榨，得到榨取液；

步驟6：將榨取液減壓靜置分層，設置攪拌機轉速為15r/min，真空度為700pa，靜置時間1h，棄去水層及柚子樹葉殘渣，得到含有色素、粘液質的混合液；

步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分攪拌混合后減壓蒸餾，設定蒸餾器真空度為80pa，溫度為35℃，分離提取物與萃取介質，并且回收利用萃取介質；

步驟8：將提取物離心分離，并設置轉速為6000r/min，去除雜質，即得香精油。

經hplc測試，所得精油純度達到95％，為無色透明油狀液體，香氣純正，無雜味，柚子香味特征香味明顯。

實施例3

柚子樹葉香精油的提取方法，具有步驟如下：

步驟1：柚子樹葉預處理：將柚子樹葉投入翻滾清洗機中清洗3min；然后在質量濃度為1％的nacl的水溶液中浸泡2h，浸泡溫度為20℃；柚子樹葉與nacl水溶液的質量體積比為1kg/5l。

步驟2：將預處理后的柚子樹葉粉碎至3mm大小；

步驟3：將粉碎后的柚子樹葉在-25℃的環境下凍結20h，形成柚子樹葉冰渣，通過顯微鏡觀察，發現油胞層冰晶最大尺寸達到500um，所有果皮全部凍結成固態；

步驟4：去除冷凍后的柚子樹葉冰渣，將其用破碎機破碎；

步驟5：在室溫下將破碎后的柚子樹葉冰渣解凍，然后用螺旋壓榨機進行兩次壓榨：第一次將解凍后的柚皮渣液混合物采用螺旋壓榨機進行壓榨，取榨取液；第二次壓榨是在第一次壓榨的壓榨渣中加入20％的水，再采用螺旋壓榨機進行第二次壓榨，得到榨取液；

步驟6：將榨取液減壓靜置分層，設置攪拌機轉速為20r/min，真空度為500pa，靜置時間1.5h，棄去水層及柚子樹葉殘渣，得到含有色素、粘液質的混合液；

步驟7：在混合液中按一定比例加入萃取劑，充分攪拌混合后減壓蒸餾，設定蒸餾器真空度為60pa，溫度為50℃，分離提取物與萃取介質，并且回收利用萃取介質；

步驟8：將提取物離心分離，并設置轉速為8000r/min，去除雜質，即得香精油。

經hplc測試，所得精油純度達到95％，為無色透明油狀液體，香氣純正，無雜味，柚子香味特征香味明顯。