本實用新型涉及化工生產設備技術領域，特別涉及一種用于制備4-苯基苯腈的中間體的生產系統，尤其涉及一種制備N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺的生產系統。

背景技術：

4-苯基-苯腈是一種制備有機顏料的中間體。目前，芳對苯基苯腈的合成方法主要有氨氧化法、催化偶聯法、醛肟脫水法、Rosenmund-von Braun置換法、苯甲酸法以及Mettler法等。氨氧化法的原料為甲基芳烴，該法不但需要篩選適用的催化劑，而且所用設備需要耐高溫高壓，能耗較高；偶聯法制備對苯基苯腈不僅原料價格高，而且反應過程副產物較多；置換法要用到劇毒的腈鹽，不利于安全生產；由醛制備相應的芳腈用到相應的芳醛，價格昂貴，同樣適用芳基甲酸為原料制芳腈也存在原料價格昂貴的缺點。綜合比較，Mettler法較為實用。

中國專利文獻（CN 101429137A）報道了一種制備4-苯基-苯腈的方法，該方法的主要步驟是：以聯苯為起始原料，依次經傅克酰基化反應、氨解反應以及脫水反應（在有脫水劑存在條件下）得到目標物。改方法存在的不足是：①在傅克酰基化反應中所用催化劑為無水三氯化鋁、氯化鋅或三氯化鐵。在使用這些催化劑時，需要嚴格無水條件（操作難度大），且處理困難；②采用二鹵亞砜、三鹵化磷或三鹵氧膦為脫水劑時，4-苯基-苯腈（目標物）粗品的純度為85%，需進一步提純（如此增加了規模化制備4-苯基-苯腈的難度及設備投資）。

但是，酰基化反應中需要一種中間體（N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺）作為原料，該原料的反應過程為酰氯、酰化和水解等。本申請提供了采用上述方法制備4-苯基苯腈的中間體的系統。

技術實現要素：

本實用新型實施例提供了一種用于制備4-苯基苯腈的中間體的生產系統，該系統各結構設置合理，能回收反應溶劑和結晶溶劑，且外排少。所述技術方案如下：

本實用新型實施例提供了一種用于制備4-苯基苯腈的中間體的生產系統，該系統包括酰化冷凝器、酰化氣液分離器、有機溶劑回收罐、蒸餾氣液分離器、蒸餾冷凝器、母液及蒸餾殘液蒸餾釜、結晶溶劑蒸餾釜、結晶溶劑冷凝器、結晶溶劑回收罐和通過管路依次連接的酰氯反應釜、酰化反應釜、水解反應釜、蒸餾與結晶反應釜、離心機、緩沖罐，所述緩沖罐的出液口通過管路分別與結晶溶劑蒸餾釜的進料口和母液及蒸餾殘液蒸餾釜的進料口連接，所述結晶溶劑蒸餾釜的出料口通過管路分別與結晶溶劑冷凝器的進口和母液及蒸餾殘液蒸餾釜的進料口連接，所述結晶溶劑冷凝器的出口通過管路與結晶溶劑回收罐的進口連接，所述結晶溶劑回收罐的出口通過管路分別與蒸餾與結晶反應釜的進料口和母液及蒸餾殘液蒸餾釜的進料口連接，所述母液及蒸餾殘液蒸餾釜的出料口通過管路分別與蒸餾冷凝器的進口和離心機連接，所述酰化冷凝器、酰化氣液分離器和酰化反應釜組成循環冷凝結構，所述蒸餾冷凝器、蒸餾氣液分離器和蒸餾與結晶反應釜組成循環冷凝結構，所述有機溶劑回收罐通過管路分別與蒸餾氣液分離器的液體出口、水解反應釜的進料口、酰化反應釜的進料口和酰氯反應釜的進料口連接。

其中，本實用新型實施例中的生產系統還包括設于酰化反應釜與水解反應釜之間的破壞罐，所述破壞罐通過管路分別與酰氯反應釜的出料口、水解反應釜的出料口、水解反應釜的進料口和酰化反應釜的出料口連接。

其中，本實用新型實施例中的水解反應釜、酰化反應釜和酰氯反應釜均通過管路與有機溶劑儲罐連接。

本實用新型實施例提供的技術方案的有益效果為：本實用新型實施例提供了一種用于制備4-苯基苯腈的中間體的生產系統，該系統各結構設置合理，能回收反應溶劑和結晶溶劑，且外排少。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本實用新型實施例提供的用于制備4-苯基苯腈的中間體的生產系統的結構框圖。

具體實施方式

為使本實用新型的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本實用新型實施方式作進一步地詳細描述。

參見圖1，本實用新型實施例提供了一種用于制備4-苯基苯腈的中間體的生產系統，該系統包括酰化冷凝器、酰化氣液分離器、有機溶劑回收罐(用于儲藏回收的二氯乙烷)、蒸餾氣液分離器、蒸餾冷凝器、母液及蒸餾殘液蒸餾釜（用于回收二氯乙烷）、結晶溶劑蒸餾釜（用于回收乙醇）、結晶溶劑冷凝器、結晶溶劑回收罐（用于儲藏回收的乙醇）、酰氯反應釜、酰化反應釜、水解反應釜、蒸餾與結晶反應釜、離心機和緩沖罐等。其中，酰氯反應釜、酰化反應釜、水解反應釜、蒸餾與結晶反應釜、離心機和緩沖罐通過管路依次連接，緩沖罐的出液口通過管路分別與結晶溶劑蒸餾釜的進料口和母液及蒸餾殘液蒸餾釜的進料口連接，結晶溶劑蒸餾釜的出料口通過管路分別與結晶溶劑冷凝器的進口和母液及蒸餾殘液蒸餾釜的進料口連接，結晶溶劑冷凝器的出口通過管路與結晶溶劑回收罐的進口連接，結晶溶劑回收罐的出口通過管路分別與蒸餾與結晶反應釜的進料口和母液及蒸餾殘液蒸餾釜的進料口連接，母液及蒸餾殘液蒸餾釜的出料口通過管路分別與蒸餾冷凝器的進口和離心機連接，酰化冷凝器、酰化氣液分離器和酰化反應釜首尾依次連接組成循環冷凝結構，蒸餾冷凝器、蒸餾氣液分離器和蒸餾與結晶反應釜首尾依次連接組成循環冷凝結構，有機溶劑回收罐通過管路分別與蒸餾氣液分離器的液體出口、水解反應釜的進料口、酰化反應釜的進料口和酰氯反應釜的進料口連接。其中，參見圖1，本實用新型實施例中的生產系統還包括設于酰化反應釜與水解反應釜之間的破壞罐用于防止反應物料結塊和清洗，破壞罐通過管路分別與酰氯反應釜的出料口、水解反應釜的出料口、水解反應釜的進料口和酰化反應釜的出料口連接。

其中，本實用新型實施例中的水解反應釜、酰化反應釜和酰氯反應釜均通過管路與有機溶劑儲罐連接用于提供新鮮有機溶劑。

其中，參見圖1，本實用新型實施例中的酰氯反應釜與酰化反應釜之間設有反應液高位罐。

其中，本實用新型實施例中的母液及蒸餾殘液蒸餾釜和母液及蒸餾殘液蒸餾釜均設有結晶溶劑高位罐，該結晶溶劑高位罐通過管路與結晶溶劑回收罐連接。

其中，本實用新型實施例中的酰氯反應釜、反應液高位罐、酰化反應釜、破壞罐、酰化氣液分離器、水解反應釜、蒸餾與結晶反應釜、母液及蒸餾殘液蒸餾釜、結晶溶劑蒸餾釜、結晶溶劑回收罐、緩沖罐和結晶溶劑高位罐通過管路與尾氣處理系統連接。

其中，酰氯反應釜、酰化反應釜和水解反應釜均設有夾套和攪拌，蒸餾與結晶反應釜、母液及蒸餾殘液蒸餾釜和結晶溶劑蒸餾釜均設有夾套。其中，蒸餾與結晶反應釜的夾套中通入蒸汽和冷鹽水，水解反應釜通過管路與脫鹽水提供系統連接。

上述結構中，各管路上根據需要設置閥門、泵和/或流量計等結構。

下面結合圖1對本實用新型提供的系統的工作過程進行說明：

(1)酰氯：將三光氣和回用的二氯乙烷按工藝要求配成混合液，往酰氯反應釜中依次加入（新鮮和回用的）二氯乙烷和二苯胺，攪拌冷卻至0-15℃，添加三光氣混合液，隨著反應的進行，放出氯化氫氣體進入水吸收和堿吸收系統中吸收后排放。反應至沒有氣體產生時繼續保溫反應1-4小時，反應液為二苯基氨甲酰氯二氯乙烷溶液，進入酰化工序。酰氯反應轉化率95%。

(2)酰化：在酰化反應釜中加（新鮮和回用的）二氯乙烷和三氯化鋁，攪拌冷卻至5-10℃，再緩慢加入聯苯，于0-20℃左右加入步驟(1)得到的二苯基氨甲酰氯的二氯乙烷溶液，隨著反應的進行，放出氯化氫氣體進入水吸收和堿吸收系統中吸收后排放。加完料后，升溫到50-80℃，保溫反應2-15小時。酰化反應轉化率95%。三氯化鋁為催化劑，每批次使用后的氯化鋁水溶液經活性炭吸附有機物后外售作為凈水劑原料。

(3)靜置分離：將上步反應后的物料送入水解反應釜中，加水靜置20-60分鐘后分層，下層有機相（產品）轉至蒸餾與結晶反應釜中，上層水相再各用二氯乙烷萃取1次。萃取水相經活性炭吸附過濾后為氯化鋁溶液，外售凈水劑生產廠商做原理，萃取有機相合并至蒸餾與結晶反應釜中，濃縮蒸餾回收二氯乙烷套用，未凝氣進入活性炭吸附裝置。

(4)溶解過濾、離心分離：向蒸餾與結晶反應釜的底液加適量（新鮮和回用的）乙醇，加熱溶解，再冷凍至0-10℃，結晶1-5小時后，送離心機進行離心，所得白色固體經烘干得N,N-二苯基-4-苯基-苯甲酰胺。濾液經濃縮回收乙醇套用，濃縮母液經冷卻后再離心分離出N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺，合并N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺后進入重結晶工序，離心濾液進入蒸餾工序。烘干廢氣和濃縮冷凝廢氣進入水洗工序。

(5)重結晶1：將上步所得N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺粗品加入蒸餾與結晶反應釜中，加適量乙醇加熱溶解重結晶，結晶固體即為N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺，送入4-苯基苯腈生產系統。

實用新型實施例提供了一種用于制備4-苯基苯腈的中間體的生產系統，該系統各結構設置合理，能回收反應溶劑和結晶溶劑，且外排少。

以上所述本實用新型的具體實施方式，并不構成對本實用新型保護范圍的限定。任何根據本實用新型的技術構思所做出的各種其他相應的改變與變形，均應包含在本實用新型權利要求的保護范圍內。