本發(fā)明屬于聚醚多元醇，具體涉及三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法。

背景技術(shù)：

1、三聚氰酸，也被稱為氰尿酸或者是異氰尿酸，是一種重要的精細(xì)化工品。成品三聚氰酸是一種白色無味、無毒的結(jié)晶固體，微溶于水及苯、丙酮、乙醚、乙醇等大多數(shù)溶劑。三聚氰酸主要有烯醇式和酮式2種互變異構(gòu)體結(jié)構(gòu)，在一些三聚氰酸成品中2種結(jié)構(gòu)均有所存在。工業(yè)上，三聚氰酸及其衍生物有很多重要的應(yīng)用，涉及到醫(yī)學(xué)農(nóng)藥等產(chǎn)業(yè)、紡織染料及涂料等工業(yè)、機(jī)械電氣等制造業(yè)。

2、聚醚多元醇是聚氨酯工業(yè)的重要原料，廣泛用于家電保溫、管道保溫、夾芯板材、汽車內(nèi)飾、涂料等領(lǐng)域。聚醚多元醇是由起始劑(具有活潑氫基團(tuán)的化合物)與環(huán)氧化合物(環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷)經(jīng)過加成聚合反應(yīng)制得。目前使用廣泛的起始劑包括蔗糖、甘油、甘露醇、山梨醇、一乙醇胺、二乙醇胺等。由于三聚氰酸結(jié)構(gòu)的特殊性，三聚氰酸并非常用的聚醚多元醇合成起始劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，設(shè)計(jì)科學(xué)合理，安全環(huán)保，拓展了三聚氰酸的應(yīng)用范圍，三聚氰酸轉(zhuǎn)化率高、無殘留，所得聚醚多元醇具有較好的阻燃效果。

2、本發(fā)明所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，以三聚氰酸和液體小分子醇作為起始劑，在堿性催化劑作用下，與環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)。

3、優(yōu)選的，包括如下步驟：

4、(1)低溫段聚合反應(yīng)：將三聚氰酸、液體小分子醇、堿性催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌使物料混合均勻，氮?dú)庵脫Q后升溫，控制溫度75～85℃，滴加環(huán)氧丙烷，熟化；

5、(2)高溫段聚合反應(yīng)：控制溫度為90～110℃，繼續(xù)滴加剩余的環(huán)氧丙烷，熟化；

6、(3)聚醚后處理：控制溫度為100～120℃，真空脫除未反應(yīng)的環(huán)氧丙烷。

7、優(yōu)選的，液體小分子醇為甘油、乙二醇、二乙二醇或丙二醇中的一種或多種。

8、優(yōu)選的，堿性催化劑為2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、三甲胺、三乙胺、三乙醇胺、氫氧化鉀中的一種或幾種，更優(yōu)選為2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。

9、優(yōu)選的，堿性催化劑添加量占三聚氰酸、液體小分子醇、堿性催化劑總質(zhì)量的0.1％～10％。

10、優(yōu)選的，三聚氰酸、液體小分子醇與步驟(1)、步驟(2)中環(huán)氧丙烷總量的質(zhì)量比為1:(0.1～2):(1～30)。

11、優(yōu)選的，三聚氰酸、液體小分子醇與步驟(1)、步驟(2)中環(huán)氧丙烷總量的質(zhì)量比為1:(0.2～1.5):(1～5)。

12、優(yōu)選的，步驟(1)和步驟(2)中環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:(0.1～10)。

13、優(yōu)選的，步驟(1)和步驟(2)中環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:(0.2～5)。

14、三聚氰酸主要有醇式和酮式2種互變異構(gòu)體，其固體主要以酮式存在，本發(fā)明使用堿性催化環(huán)境、三聚氰酸與液體小分子醇復(fù)配作為起始劑，首先在75～85℃環(huán)境下同環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，環(huán)氧丙烷與醇式結(jié)構(gòu)的三聚氰酸反應(yīng)，直至酮式結(jié)構(gòu)的三聚氰酸完全轉(zhuǎn)換為醇式結(jié)構(gòu)并與環(huán)氧丙烷聚合，得到液體形式的三聚氰酸聚醚多元醇。本發(fā)明使用三聚氰酸及液體小分子醇作起始劑，采用以上工藝簡單地合成出了三聚氰酸聚醚多元醇。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

16、1、本發(fā)明有效拓展了三聚氰酸的應(yīng)用范圍，具有一定的經(jīng)濟(jì)價值；通過本發(fā)明方法制備的三聚氰酸聚醚多元醇可以用于聚氨酯硬泡保溫、軟泡及case聚醚多元醇等領(lǐng)域。

17、2、本發(fā)明制備的三聚氰酸聚醚多元醇，三聚氰酸轉(zhuǎn)化率高、無殘留；

18、3、本發(fā)明制備的三聚氰酸聚醚多元醇，用于制備聚氨酯硬質(zhì)泡沫塑料，可以有效提高聚氨酯硬質(zhì)泡沫的阻燃性能。

技術(shù)特征：

1.一種三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，以三聚氰酸和液體小分子醇作為起始劑，在堿性催化劑作用下，與環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，液體小分子醇為甘油、乙二醇、二乙二醇或丙二醇中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，堿性催化劑為2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、三甲胺、三乙胺、三乙醇胺、氫氧化鉀中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，堿性催化劑添加量占三聚氰酸、液體小分子醇、堿性催化劑總質(zhì)量的0.1％～10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，三聚氰酸、液體小分子醇與步驟(1)、步驟(2)中環(huán)氧丙烷總量的質(zhì)量比為1:(0.1～2):(1～30)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，三聚氰酸、液體小分子醇與步驟(1)、步驟(2)中環(huán)氧丙烷總量的質(zhì)量比為1:(0.2～1.5):(1～5)。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:(0.1～10)。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:(0.2～5)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于聚醚多元醇技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及三聚氰酸聚醚多元醇的制備方法。本發(fā)明以三聚氰酸和液體小分子醇作為起始劑，在堿性催化劑作用下，與環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)。本發(fā)明設(shè)計(jì)科學(xué)合理，安全環(huán)保，拓展了三聚氰酸的應(yīng)用范圍，三聚氰酸轉(zhuǎn)化率高、無殘留，所得聚醚多元醇具有較好的阻燃效果。

技術(shù)研發(fā)人員：付振武,白維坤,殷曉峰,關(guān)子瑤,郭旭東,李金偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東一諾威新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/24