本發明涉及有機化合物分離，具體涉及一種分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法。
背景技術：
1、雙三氟甲基硫醚為一種含氟硫醚，具有絕緣強度高、沸點較低、室效應潛值(gwp)低的性質，展現出良好的環境特性和安全特性，在電絕緣和滅弧介質方面的有著良好的應用潛力，有望成為可實際應用的sf6替代氣體。反式-1,3,3,3-四氟丙烯(e-hfo-1234ze)臭氧損耗潛值(odp)為0，gwp值為6，具有優良的環境性能，被認為是反式-1,3,3,3-四氟丙烯(hfc-134a)的理想替代品。雙三氟甲基硫醚(沸點為-22℃)與e-hfo-1234ze(沸點為-18.9℃)沸點接近，易形成共沸物，共沸物的蒸氣成分仍然保持相對穩定的比例，通過簡單的沸騰和凝結等常規分離技術難以將共沸物完全分離。
技術實現思路
1、本發明的目的在于克服現有技術的不足之處而提供一種操作過程綠色安全的高效分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法。
2、為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：
3、第一方面，本發明提供了一種分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，包括以下步驟：
4、(1)取雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯混合物原料和萃取劑；
5、所述雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的質量比為55～65：45～35；
6、所述萃取劑為酮類化合物和/或酸酐類化合物；
7、(2)將萃取劑從萃取精餾塔上部進料，將所述混合物原料從萃取精餾塔底部進料，萃取精餾塔塔頂餾分為雙三氟甲基硫醚產品，塔釜餾分為反式-1,3,3,3-四氟丙烯產品和萃取劑；
8、(3)將所述塔釜餾分進入萃取劑回收塔，塔頂餾分為反式-1,3,3,3-四氟丙烯產品，塔底餾分為萃取劑，回收所述塔底餾分循環至所述萃取精餾塔。
9、本發明的方法利用所選萃取劑的加入可以顯著改變雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的相對揮發度的特點，采用萃取精餾塔和萃取劑回收塔兩個裝置分離反式-1,3,3,3-四氟丙烯與雙三氟甲基硫醚混合物，可以高效地分離出雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯，雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯純度均在99.5％以上。整個分離過程采用工業上成熟的精餾技術，操作過程簡單，且使用的萃取劑為常規、無腐蝕性的有機溶劑，分離過程綠色安全。
10、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的優選實施方式，在步驟(1)中：所述萃取劑為含3-6個碳原子的酮類化合物和/或含5-8個碳原子的酸酐類化合物。
11、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的進一步的優選實施方式，所述萃取劑為丙酮、正戊酮、2-己酮、環己酮、己二酸單甲酯、己二酸二甲酯、2-甲基戊二酸二甲酯、戊二酸二甲酯中的至少一種。
12、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的更進一步的優選實施方式，所述萃取劑為質量比為1:1的正戊酮與2-甲基戊二酸二甲酯。
13、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的更進一步的優選實施方式，所述萃取劑為質量比為3:1的2-己酮與戊二酸二甲酯。
14、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的更進一步的優選實施方式，質量比為1:1:1的2-己酮、己二酸二甲酯與2-甲基戊二酸二甲酯。
15、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的更進一步的優選實施方式，質量比為1:2:1:2的2-己酮、己二酸二甲酯、2-甲基戊二酸二甲酯與戊二酸二甲酯。
16、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的優選實施方式，在步驟(2)中：所述萃取劑與所述混合物原料的質量比為13～15:1。
17、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的優選實施方式，在步驟(2)中：萃取精餾塔的操作條件為：塔器操作壓力為170kpa～180kpa，塔頂溫度為-9.1℃～-7.2℃，塔釜溫度為115.6℃～216.2℃，回流比為1.5～2.5。
18、作為本發明所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法的優選實施方式，在步驟(3)中：回收塔的操作條件為：塔內操作壓力為160kpa～170kpa，塔頂溫度為-7.4℃～-5.9℃，塔釜溫度為132.5℃～253.8℃，回流比為0.5～4.3。
19、與現有技術相比，本發明的有益效果為：
20、本發明的方法使用酮類化合物或酯類化合物為萃取劑，利用所選萃取劑的加入可以顯著改變雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的相對揮發度的特點，采用萃取精餾塔和萃取劑回收塔兩個裝置分離反式-1,3,3,3-四氟丙烯與雙三氟甲基硫醚混合物，實現雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯共沸體系的高效分離，雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯純度均在99.5％以上。整個分離過程采用工業上成熟的精餾技術，操作過程簡單，且使用的萃取劑為常規、無腐蝕性的有機溶劑，分離過程綠色安全，且萃取劑用量低，生產成本大大降低。
1.一種分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，在步驟(1)中：所述萃取劑為含3-6個碳原子的酮類化合物和/或含5-8個碳原子的酸酐類化合物。
3.根據權利要求2所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，所述萃取劑為丙酮、正戊酮、2-己酮、環己酮、己二酸單甲酯、己二酸二甲酯、2-甲基戊二酸二甲酯、戊二酸二甲酯中的至少一種。
4.根據權利要求3所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，所述萃取劑為質量比為1:1的正戊酮與2-甲基戊二酸二甲酯。
5.根據權利要求3所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，所述萃取劑為質量比為3:1的2-己酮與戊二酸二甲酯。
6.根據權利要求3所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，質量比為1:1:1的2-己酮、己二酸二甲酯與2-甲基戊二酸二甲酯。
7.根據權利要求3所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，質量比為1:2:1:2的2-己酮、己二酸二甲酯、2-甲基戊二酸二甲酯與戊二酸二甲酯。
8.根據權利要求1所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，在步驟(2)中：所述萃取劑與所述混合物原料的質量比為13～15:1。
9.根據權利要求1所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，在步驟(2)中：萃取精餾塔的操作條件為：塔器操作壓力為170kpa～180kpa，塔頂溫度為-9.1℃～-7.2℃，塔釜溫度為115.6℃～216.2℃，回流比為1.5～2.5。
10.根據權利要求1所述的分離雙三氟甲基硫醚與反式-1,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于，在步驟(3)中：回收塔的操作條件為：塔內操作壓力為160kpa～170kpa，塔頂溫度為-7.4℃～-5.9℃，塔釜溫度為132.5℃～253.8℃，回流比為0.5～4.3。