專利名稱：H級水溶性硅鋼片漆的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
〔0001〕 本發(fā)明屬于涂料的制備方法，涉及一種!I級水溶性硅鋼片漆的制備方法。制得的 II級水溶性硅鋼片漆特別適用于大型發(fā)電機、電動機的硅鋼片絕緣。
背景技術(shù)：
〔0002〕 目前，發(fā)達國家在電機、變壓器等電器用硅鋼片絕緣技術(shù)方面都采用環(huán)保的無機 或半無機涂層。國內(nèi)的水溶性硅鋼片漆一般有^)中國專利申請?zhí)?0114587.8等公開的 主要以丙烯酸樹脂、氨基樹脂(或再添加有機硅樹脂)組成膠粘劑，配以無機填料、助劑和水 及水溶性有機溶劑(乙醇、丙醇、異丙醇等)而組成；0中國專利申請?zhí)?00410064512. 0等 公開的以可交聯(lián)純丙乳液(或可交聯(lián)硅丙乳液〉、氨基樹脂、無機填料、水性助劑、成膜助劑 和水組成，其中可交聯(lián)硅丙乳液以核殼種子乳液聚合方式制得；0國內(nèi)生產(chǎn)廠家還有的 選用酚醛樹脂、聚酯樹脂等體系作為膠粘劑的基本組成，但未采用偶聯(lián)劑進行無機粉體填 料的表面處理，無法在水溶性硅鋼片漆中大量使用無機填料，進而導(dǎo)致水溶性硅鋼片漆貯 存穩(wěn)定性差。總體而言，目前國內(nèi)水溶性半無機硅鋼片漆數(shù)量不多，與進口產(chǎn)品相比較，在 絕緣、耐水等性能方面技術(shù)水平相當(dāng)，但在高無機粉體含量情況下，漆液出現(xiàn)較嚴重的粉體 沉降、集聚和結(jié)塊現(xiàn)象，導(dǎo)致漆液的貯存穩(wěn)定性差，長時間貯存后漆液的性能下降嚴重。

發(fā)明內(nèi)容
〔0003〕 本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種貯存穩(wěn)定性好、烘干溫 度低、漆層薄且表面硬度高、附著力好、環(huán)保的0級水溶性硅鋼片漆的制備方法。 〔0004〕 本發(fā)明的內(nèi)容是一種!I級水溶性硅鋼片漆的制備方法，包括下列工藝過程及步 驟
1配料按下列質(zhì)量比例組成取各原料組分 植物油10 20份、
多元醇5 10份、
二元酸5份、
偏苯三酸酐3份、
助溶劑5份、
中和劑3份、
偶聯(lián)劑0丨5份、
乙醇30份、
納米無機填料25份、
顏料0丨15份、
三聚氰胺樹脂5份、
流平劑0丨1份、
分散潤濕劑2份、消泡劑0. 1份、
水10份；
上述的植物油是梓油、桐油、亞麻油、蓖麻油、氫化蓖麻油、脫水蓖麻油、豆油、花生油中的一種或兩種以上的混合物；
上述的多元醇是丙三醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、乙二醇中的一種或兩種以上的混合
物；
上述的二元酸是間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸中的一種或兩種以上的混合
物；
上述的助溶劑是乙醇、丁醇、乙二醇醚類、丙二醇醚類中的一種或兩種以上的混合物； 上述的中和劑是氨水、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一種或兩種以上的混合物； 上述的偶聯(lián)劑是鈦酸酯偶聯(lián)劑(例如天長市宏盛精細化工廠生產(chǎn)的TC系列鈦酸酯偶聯(lián)劑、南京能德化工有限公司SilinkTM系列鈦酸酯偶聯(lián)劑、南京經(jīng)天緯化工有限公司JTW 系列鈦酸酯偶聯(lián)劑等)、硅烷偶聯(lián)劑(例如美國道康寧公司Z系列硅烷偶聯(lián)劑、南京能德化工有限公司TilinkTM系列硅烷偶聯(lián)劑、中科院化學(xué)所的KH系列偶聯(lián)劑、南京經(jīng)天緯化工有限公司KH系列硅烷偶聯(lián)劑等)中的一種或兩種的混合物；
上述的納米無機填料是二氧化硅、三氧化二鋁、硫酸鋇、鈦白粉、氮化硼、氮化硅中的一種或兩種以上的混合物；
上述的顏料可以是炭黑、氧化鐵顏料氧化鐵黑、鉻鐵黑等現(xiàn)有市售顏料(例如焦作和興化學(xué)工業(yè)有限公司炭黑、河北省鹿泉市金龍氧化鐵顏料氧化鐵黑、常州麗幕化工有限公司鉻鐵黑等)；
上述的三聚氰胺樹脂是現(xiàn)有市售產(chǎn)品(例如江門市三木化工有限公司582 丁醇醚化三聚氰胺樹脂、廣州市鴻墑貿(mào)易有限公司R747甲醇醚化三聚氰胺樹脂等)；
上述的流平劑是有機硅類(例如德國畢克公司BI-345、德國畢克公司BI-333、德國畢克公司BI-370)、丙烯酸酯類(例如德國畢克公司BI-361N、德國畢克公司BH58N、 日本櫻花SKR-A450)、及有機硅類或丙烯酸酯類的改性產(chǎn)品(例如杭州億生化工有限公司 BD-3307、德國畢克公司BI-307、赫斯邁HSM 2333)中的一種或兩種以上的混合物；
上述的分散潤濕劑是陰離子型潤濕劑二烷基(丁基、己基、辛基中的兩種)磺基琥珀酸鹽(例如清新縣漢科化工科技有限公司T-70)、烷基萘磺酸鈉(例如巴斯夫Nekal BX烷基萘磺酸鈉潤濕劑)、蓖麻油硫酸化物(例如湖北中和成化工有限公司太古油、桐鄉(xiāng)市建設(shè)染色材料廠太古油、英山縣昌泰化工有限公司太古油)、十二烷基硫酸鹽(例如美國氣體化工surfynol 465、上海優(yōu)揚化工實業(yè)K12、南京英藍有限公司DF-95)、十二烷基磺酸鈉(例如上海易利生物科技有限公司十二烷基磺酸鈉、濟南鴻鑫化工有限公司十二烷基磺酸鈉、 上海生科生物科技有限公司十二烷基磺酸鈉)、硫酸月桂酯(例如上海科興商貿(mào)有限公司 B0054、上海的默化學(xué)技術(shù)有限公司月桂醇硫酸酯銨鹽、北京大田豐拓化學(xué)技術(shù)有限公司月桂醇硫酸酯銨鹽)、或油酸丁基酯硫酸化物(例如上海易利原裝試劑R0-S03-M)等，或非離子型潤濕劑烷基酚聚乙烯醚(例如山東天道生物工程有限公司NP系列、江蘇省海安石油化工廠TX系列、南京古田化工烷基酚聚氧乙烯醚)、烷基聚氧乙烯醚(例如江蘇省海安石油化工廠SOPE系列、山東天道生物工程有限公司AEO系列)、或聚氧乙烯烷基酯(例如海安國力化工有限公司SG系列)等；或分散劑三聚磷酸鹽(淄博淄川鑫盛物資貿(mào)易有限公司三聚磷酸鈉、吳江市天益化工有限公司的三聚磷酸鈉)、硅酸鹽分散劑(例如常州佳通化學(xué)有限公司硅酸鹽分散劑、)、偏硅酸鹽分散劑(例如和辰化工有限公司偏硅酸鹽分散劑)、聚丙烯酸鹽類(例如山東泰和水處理有限公司TH-1000)、聚羧酸鹽類(例如山東泰和水處理有限公司TH-2000、中和化工科學(xué)技術(shù)研究總院GY)、萘磺酸鹽縮聚物(例如安陽市雙環(huán)助劑有限公司CNF、中和化工科學(xué)技術(shù)研究總院GY-NGS)、或聚異丁烯順丁烯二酸鹽類(例如 上海易利生物科技有限公司順丁烯二酸鈉、研域化學(xué)試劑有限公司順丁烯二酸鈉)等中的一種或兩種以上的混合物；
上述的消泡劑是有機硅類(例如德國畢克公司BI-065、德國畢克公司BI-077、德國畢克公司BI-066N)、礦物油類(例如德國畢克公司BI-034、德國畢克公司BK37、德國畢克公司BI-016)、金屬皂類(例如陶氏化學(xué)D-420、德國畢克公司BI-072)，及有機硅類、礦物油類、或金屬皂類的改性產(chǎn)品(例如海明斯德謙Defom5300、德國畢克BK52、德國畢克BI-066N)中的一種或兩種以上的混合物。b、水溶性醇酸樹脂的合成
將步驟a所述配方量(后述配方量均指將步驟a所述質(zhì)量比例的配方量)的植物油、多元醇加入到反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2 3h，再升溫至200°C 士5°C醇解約1 3h，降溫至200°C以下加入配方量的二元酸，在250°C 260°C反應(yīng)2 4h，降溫至 180°C以下加入配方量的偏苯三酸酐，在170°C 180°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入配方量的助溶劑，在60°C以下加入配方量的中和劑，再攪拌0. 5 2h，制得水溶性醇酸樹脂、備用；
c、納米無機填料的偶聯(lián)處理
在第一分散罐中，加入配方量的偶聯(lián)劑、乙醇并混合均勻，再加入配方量的納米無機填料并進行(高速)攪拌分散，使納米無機填料得到充分潤濕；然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)后，再將物料轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在鼓風(fēng)烘箱微開門的條件下升溫至 70 90°C去除乙醇、至基本無乙醇氣味后，關(guān)閉鼓風(fēng)烘箱門，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持1 2h，再降溫至30 50°C，密封包裝，制得偶聯(lián)處理的納米無機填料、備用；
d、材料在漆料中的混合與分散
將步驟b合成制得的水溶性醇酸樹脂、步驟c制得的偶聯(lián)處理的納米無機填料，以及配方量的顏料、三聚氰胺樹脂、水、流平劑、分散潤濕劑、和消泡劑一起加入到第二分散罐中， 經(jīng)高速攪拌分散，將偶聯(lián)處理后的納米無機填料充分潤濕，制得初步混合的H級水溶性硅鋼片漆料；
e、漆料的研磨
將步驟d制得的初步混合的H級水溶性硅鋼片漆料用壓縮泵打入砂磨機中進行循環(huán)研磨，研磨約30 60min，當(dāng)研磨至粒度小于100納米出料，即制得H級水溶性硅鋼片漆。本發(fā)明的內(nèi)容中所述植物油較好的是由質(zhì)量配比為桐油蓖麻油脫水蓖麻油 =2 1 1的桐油、蓖麻油和脫水蓖麻油組成。本發(fā)明的內(nèi)容中所述多元醇較好的是三羥甲基丙烷。本發(fā)明的內(nèi)容中所述二元酸較好的是間苯二甲酸。本發(fā)明的內(nèi)容中所述助溶劑較好的是由質(zhì)量配比為乙醇丁醇丙二醇丁醚=1 1 1的乙醇、丁醇和丙二醇丁醚組成。
本發(fā)明的內(nèi)容中所述中和劑較好的是三乙胺或氨水或一乙醇胺。本發(fā)明的內(nèi)容中所述偶聯(lián)劑較好的是鈦酸酯偶聯(lián)劑。本發(fā)明的內(nèi)容中所述納米無機填料較好的是由質(zhì)量配比為硫酸鋇鈦白粉=4 1 的硫酸鋇和鈦白粉組成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果
(1)本發(fā)明方法針對水溶性硅鋼片漆的基本性能與要求，一是，通過鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理使納米無機填料的粉體表面裹附了帶活性有機基團的界面層，界面層的活性基團通過其分子或基團間應(yīng)力或氫鍵的相互作用，使這些粉體材料與漆液中的有機樹脂(水溶性醇酸樹脂、三聚氰胺樹脂)及其他成份形成均勻液相，改善了界面狀態(tài)，使無機粉體在漆液體系中懸浮并保持穩(wěn)定，不易發(fā)生沉降，本專利申請的方法可使得到的產(chǎn)品貯存6 個月無粉體沉降。同時因漆液中均勻的納米無機填料粉體表面裹附了帶活性有機基團，使在硅鋼片表面涂敷的漆液量均勻一致，同時也確保了固化后漆膜表面的光潔平滑；二是，漆膜通過漆液樹脂中含有的大量羥基、以及偏苯三酐與三聚氰胺樹脂發(fā)生交聯(lián)固化形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因大量納米無機填料、雙鍵及剛性基團的存在確保了漆膜硬度和耐熱性，使漆膜鉛筆硬度達到9H，耐熱等級達到H級；三是，漆液樹脂中存在過量的極性基團-OH及-C00H， 大大提高了漆膜與硅鋼片的附著力或粘接性能，使漆膜的附著力達到1級；四是，通過 Franklin燒蝕試驗表明因漆膜材料中含有大量納米無機填料粉體材料，漆膜在600°C下燒蝕，樹脂分解后殘留的無機填料粉體還能對硅鋼片起到有效覆蓋和絕緣的作用，完全達到燒蝕實驗性能的要求；
(2)采用本發(fā)明，以植物油為原材料合成樹脂，環(huán)保易得；以水為溶劑，可適當(dāng)降低環(huán)境污染和產(chǎn)品成本；采用納米無機填料及其助劑，使其具備能長期貯存穩(wěn)定且性能穩(wěn)定的優(yōu)占.
(3)采用本發(fā)明制備的應(yīng)用于大型發(fā)電機的綜合性能良好的環(huán)保的H級水溶性硅鋼片漆；該硅鋼片漆解決了高無機粉體含量情況下，漆液中的粉體沉降、集聚和結(jié)塊問題，大大提高漆液的貯存穩(wěn)定性，漆膜的硬度；該硅鋼片漆在涂制硅鋼片生產(chǎn)過程中，因采用水溶性樹脂和材料并用水作溶劑，有效減少生產(chǎn)中有毒有害氣體的排放和濃度，改善勞動環(huán)境，減少人身健康的傷害；
(4)本發(fā)明產(chǎn)品制備工藝簡單，便于生產(chǎn)及控制，容易操作，實用性強；制得的H級水溶性硅鋼片漆產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性好、烘干溫度低、漆層薄且表面硬度高、附著力好、環(huán)保，均能達到H級(H級絕緣材料的電器設(shè)備可以在180°C工作溫度下長期安全正常的工作)硅鋼片漆的技術(shù)性能要求、性能優(yōu)良。
具體實施例方式以下的實施例是對本發(fā)明技術(shù)方案的進一步說明，不能作為本發(fā)明的限定內(nèi)容或范圍，本技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員根據(jù)上述的本發(fā)明內(nèi)容所做出的非本質(zhì)的改進的調(diào)整，應(yīng)屬本發(fā)明的保護范圍。實施例1
a、將440kg植物油(梓油桐油亞麻油蓖麻油的質(zhì)量比=1 1 3 :5，即植物油由質(zhì)量比為1 :1 3 5的梓油、桐油、亞麻油、與蓖麻油組成，后面后各實施例中所述質(zhì)量比亦即其括號外所述原料組分的質(zhì)量比例組成)、220kg丙三醇加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C 醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg間苯二甲酸，在 250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇丁醚丙二醇乙醚乙醇質(zhì)量比=2 1 :4)，在60°C以下加入66kg 中和劑三乙胺，再攪拌0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂、備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入 550kg納米無機填料二氧化硅并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至 30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料、備用。C、通過上述兩個步驟或過程后，再經(jīng)發(fā)明內(nèi)容中所述的“H級水溶性硅鋼片漆的制備方法中的步驟d材料在漆料中的混合與分散、和步驟e漆料的研磨”，就制得了 H級水溶性硅鋼片漆。其中的流平劑為0. 1份、分散潤濕劑為2份、消泡劑為0. 1份，這三種材料可任意選取本發(fā)明內(nèi)容中所述步驟“a、配料按下列質(zhì)量比例組成取各原料組分”所列相對應(yīng)材料中的一種。實施例2:
a、將440kg植物油(梓油桐油亞麻油氫化蓖麻油質(zhì)量比=1 1 :3 :5)、IlOkg多元醇 (新戊二醇、三羥甲基丙烷質(zhì)量比=1 :4)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)池， 再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg間苯二甲酸，在250°C反應(yīng) 2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg 助溶劑(乙二醇丁醚丁醇乙二醇丙醚丙二醇甲醚質(zhì)量比=1 5 1 :1)，在60°C以下加入 66kg中和劑三乙胺，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入 550kg納米無機填料二氧化硅并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至 30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。c、同實施例1的步驟“ c、”。實施例3:
a、將220kg植物油(梓油豆油亞麻油蓖麻油質(zhì)量比=1 1 :3 :5)、220kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg間苯二甲酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇丙醚丁醇質(zhì)量比=1 :7)， 在60°C以下加入66kg中和劑氨水，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂、備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑鈦酸酯偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入 550kg納米無機填料三氧化二鋁并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至 70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。
C、同實施例1的步驟“C、”。實施例4
a、將220kg植物油(梓油桐油亞麻油蓖麻油豆油質(zhì)量比=1 1 3 5 :l)、110kg丙三醇加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)濁，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg鄰苯二甲酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇甲醚丁醇乙醇質(zhì)量比=1 3 :3)，在60°C以下加入66kg中和劑氨水，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑鈦酸酯偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入 550kg納米無機填料三氧化二鋁并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至 70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例5
植物油(梓油亞麻油蓖麻油花生油質(zhì)量比=1 5 1 :3)、121kg多元醇 (新戊二醇、三羥甲基丙烷質(zhì)量比=1 :2)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)池， 再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg鄰苯二甲酸，在250°C反應(yīng) 2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg 助溶劑(乙二醇丁醚丁醇乙二醇甲醚質(zhì)量比=1 :4:1)，在60°C以下加入66kg中和劑一乙醇胺，再攪拌0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑鈦酸酯偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入 550kg納米無機填料硫酸鋇并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕；然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至 30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例6
a、將330kg植物油(亞麻油氫化蓖麻油豆油花生油質(zhì)量比=4 :2 :1 :1)、121kg多元醇(丙三醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、乙二醇質(zhì)量比=3 1 :6:1)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至 1500C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg對苯二甲酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min,降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇乙醚丁醇質(zhì)量比=1 :3)，在60°C以下加入66kg中和劑二乙醇胺，再攪拌0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑=10 :l)、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料硫酸鋇并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至 120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。
實施例7
a、將330kg植物油(桐油亞麻油氫化蓖麻油豆油花生油質(zhì)量比=1 3 61 l)、176kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士 5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至 2000C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg對苯二甲酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇甲醚丙二醇丙醚乙醇質(zhì)量比=1 1 :6)，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水三乙胺質(zhì)量比=1 :2)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑=9 :l)、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料鈦白粉并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至 120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例8
a、將396kg植物油(亞麻油蓖麻油豆油花生油質(zhì)量比=3 :4 :1 1 )、176kg丙三醇加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至 200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=3 2 :1)，在 250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇丁醚丙二醇甲醚乙醇質(zhì)量比=3 1 :3)，在60°C以下加入66kg 中和劑(氨水二乙醇胺質(zhì)量比=1 :5)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=6 :1)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料鈦白粉并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中， 在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例9
植物油(亞麻油氫化蓖麻油花生油質(zhì)量比=6 2 :l)、110kg多元醇(新戊二醇三羥甲基丙烷質(zhì)量比=1 :3)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)池，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=6 1 :1)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐， 在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙醇丁醇質(zhì)量比=2 :5)，在60°C以下加入66kg中和劑(三乙胺二乙醇胺質(zhì)量比=5 :2)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑=5 :l)、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料氮化硼并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至 120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。
C、同實施例1的步驟“C、”。實施例10
a、將308kg植物油(梓油桐油氫化蓖麻油花生油質(zhì)量比=2 1 5 :l)、132kg多元醇(丙三醇新戊二醇三羥甲基丙烷乙二醇質(zhì)量比=4 :1 :5 :1)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至 1500C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=5 2 :1)，在250°〇反應(yīng)2 411，降溫至 180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(丁醇乙二醇甲醚質(zhì)量比為4 1 )，在60°C以下加入66kg中和劑(三乙胺一乙醇胺質(zhì)量比=3 :4)，再攪拌0.紐，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=4:1)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料氮化硅并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中， 在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。c、同實施例1的步驟“ c、”。實施例11
a、將352kg植物油(梓油氫化蓖麻油豆油質(zhì)量比=2 6 1 )、IMkg丙三醇加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約Ih，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=4 3 :1)，在250°C反應(yīng) 2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg 助溶劑(乙二醇丁醚丁醇乙醇質(zhì)量比=1 :2 :3)，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水、三乙胺、一乙醇胺質(zhì)量比=1 :3:2)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入1 Ikg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑=3 1),660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(鈦白粉氮化硼質(zhì)量比=1 2)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例12
a、將352kg植物油(桐油蓖麻油豆油花生油質(zhì)量比=1 6 1 :l)U98kg (丙三醇新戊二醇質(zhì)量比=3 1)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至 200°C 士5°C醇解約Ih，降溫至200°C以下加入11 Okg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸 對苯二甲酸質(zhì)量比=4 5 :2)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐， 在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(丙二醇乙醚乙醇質(zhì)量比=1 :3)，在 60°C以下加入66kg中和劑(氨水三乙胺一乙醇胺二乙醇胺質(zhì)量比=1 2 4 :1)，再攪拌 0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入1 Ikg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑=2 1),660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(三氧化二鋁鈦白粉質(zhì)量比=3 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。c、同實施例1的步驟“ c、”。實施例13
a、將352kg植物油(桐油蓖麻油質(zhì)量比=1 :5)、198kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入 IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=6 2 :1)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑丙二醇乙醚，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水一乙醇胺二乙醇胺質(zhì)量比=3 1 :1)， 再攪拌0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑=1 :l)、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅氮化硅質(zhì)量比=2:1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例14
a、將352kg植物油(氫化蓖麻油豆油質(zhì)量比=6 :l)、M4kg多元醇(丙三醇乙二醇質(zhì)量比=3 :1)加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=5 2 :2)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg 丁醇，在60°C以下加入66kg中和劑(一乙醇胺二乙醇胺質(zhì)量比 =3 :1)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :2)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅硫酸鋇鈦白粉質(zhì)量比=3 1 :2)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例15
植物油(亞麻油花生油質(zhì)量比=5 :1)、132kg丙三醇加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=4 :1)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入 66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(丁醇乙醇質(zhì)量比 =2 :3)，在60°C以下加入66kg中和劑(三乙胺一乙醇胺質(zhì)量比=6 :1)，再攪拌0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :3)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅三氧化二鋁鈦白粉質(zhì)量比 =1 1:1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例16
植物油(梓油亞麻油蓖麻油花生油質(zhì)量比=1 5 1 :3)、110kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)濁，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=5 :1)，在250°C反應(yīng) 2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg 助溶劑(乙二醇丁醚丙二醇甲醚乙醇質(zhì)量比=1 1 :6)，在60°C以下加入66kg中和劑(三乙胺一乙醇胺二乙醇胺質(zhì)量比=1 2 :1)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :5)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅鈦白粉氮化硼質(zhì)量比=1 1 :2)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例17
a、將220kg梓油、IMkg多元醇(新戊二醇三羥甲基丙烷乙二醇質(zhì)量比=1 :6 :1)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至 200°C以下加入IlOkg二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸質(zhì)量比=3 :2)，在250°C反應(yīng)2 4h， 降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑 (丁醇乙二醇丙醚丙二醇丁醚乙醇質(zhì)量比=2 :1:1 :4)，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水二乙醇胺質(zhì)量比=6 :5)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑=1 :7)、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅三氧化二鋁氮化硅質(zhì)量比=1 :3 :1) 并進行高速攪拌分散，使二氧化硅得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝， 得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例18
亞麻油、176kg多元醇(丙三醇新戊二醇三羥甲基丙烷質(zhì)量比=2 1 1) 加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸質(zhì)量比=6 :1)，250°C反應(yīng)2 4h， 降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑 (乙二醇丁醚丁醇乙二醇甲醚丙二醇乙醚乙醇質(zhì)量比=1 :3:1:1 :3)，在60°C以下加入 66kg中和劑(氨水三乙胺一乙醇胺質(zhì)量比=1 1 :5)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :8)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅三氧化二鋁氮化硼氮化硅質(zhì)量比=3 2 1 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C 去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50 0C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。c、同實施例1的步驟“ c、” 實施例19
蓖麻油、132kg丙三醇加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=2 :1)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng) 30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑乙醇，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水一乙醇胺 二乙醇胺質(zhì)量比=3 1 :1)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :9)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅三氧化二鋁硫酸鋇鈦白粉氮化硼質(zhì)量比=2 1 3 1 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至 70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例20:
a氫化蓖麻油、IlOkg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇
解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約Ih，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=3 1)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180V加入66kg偏苯三酸酐，在 175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑乙二醇丙醚，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水三乙胺一乙醇胺二乙醇胺質(zhì)量比=1 1 2 :1)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :10)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅三氧化二鋁硫酸鋇鈦白粉氮化硼氮化硅質(zhì)量比=1 1 1 1 1 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C 保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。
實施例21
植物油(桐油蓖麻油脫水蓖麻油質(zhì)量比=2 1 :l)、110kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至 2000C以下加入IlOkg間苯二甲酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙醇丁醇丙二醇丁醚質(zhì)量比=1 1 :1)，在60°C以下加入66kg中和劑三乙胺，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg鈦酸酯偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg 納米無機填料(硫酸鋇鈦白粉質(zhì)量比=4 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C 保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例22
植物油(桐油蓖麻油脫水蓖麻油質(zhì)量比=2 1 :l)、110kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至 2000C以下加入IlOkg間苯二甲酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙醇丁醇丙二醇丁醚質(zhì)量比=1 1 :1)，在60°C以下加入66kg中和劑氨水，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg鈦酸酯偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg 納米無機填料(硫酸鋇鈦白粉質(zhì)量比=4 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C 保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例23
植物油(桐油蓖麻油脫水蓖麻油質(zhì)量比=2 1 :l)、110kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至 2000C以下加入IlOkg間苯二甲酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙醇丁醇丙二醇丁醚質(zhì)量比=1 1 :1)，在60°C以下加入66kg中和劑一乙醇胺，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg鈦酸酯偶聯(lián)劑、660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg 納米無機填料(硫酸鋇鈦白粉質(zhì)量比=4 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C 保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例M
植物油(梓油亞麻油脫水蓖麻油花生油質(zhì)量比=1 5 1 :3)、110kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)池，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=5 :1)，在250°C 反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入 IlOkg助溶劑(乙二醇丁醚丙二醇甲醚乙醇質(zhì)量比=1 1 :6)，在60°C以下加入66kg中和劑(三乙胺一乙醇胺二乙醇胺質(zhì)量比=1 2 :1)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :5)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅鈦白粉氮化硼質(zhì)量比=1 1 :2)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例25
a、將352kg脫水蓖麻油、198kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約Ih，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=6 2 :1)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg 偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑丙二醇乙醚，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水一乙醇胺二乙醇胺質(zhì)量比=3 1 :1)，再攪拌0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=1 :1)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料(二氧化硅氮化硅質(zhì)量比=2 1)并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例26
a、將396kg植物油(梓油亞麻油蓖麻油脫水蓖麻油豆油花生油質(zhì)量比=3 4 1 1 2 :l)、176kg多元醇(新戊二醇三羥甲基丙烷質(zhì)量比=1 :2)加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至 1500C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸鄰苯二甲酸質(zhì)量比=3 :1)，在250°〇反應(yīng)2 411，降溫至180°C加入66kg 偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(丙二醇甲醚乙醇質(zhì)量比 =1 :3)，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水二乙醇胺質(zhì)量比=1 :2)，再攪拌0. 5h，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=3 :1)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料鈦白粉并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中， 在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。
實施例27
a、將3%kg植物油(梓油桐油亞麻油蓖麻油脫水蓖麻油豆油花生油質(zhì)量比=1 3 4 1 1 2 :1)、176kg丙三醇加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2h，再升溫至 2000C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg 二元酸(間苯二甲酸對苯二甲酸質(zhì)量比=6 :1)，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇丁醚丙二醇甲醚乙醇質(zhì)量比=3 1 :3)，在60°C 以下加入66kg中和劑(氨水二乙醇胺質(zhì)量比=1 :1)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=2 :5)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料鈦白粉并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中， 在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。實施例28
a、將330kg植物油(梓油桐油亞麻油蓖麻油氫化蓖麻油脫水蓖麻油豆油花生油質(zhì)量比=1 1 2 3 1 1 1 :1)、176kg三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C 醇解反應(yīng)2h，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh，降溫至200°C以下加入IlOkg對苯二甲酸， 在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C加入66kg偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入IlOkg助溶劑(乙二醇甲醚乙醇質(zhì)量比=2 :5)，在60°C以下加入66kg中和劑(氨水 三乙胺質(zhì)量比=1 :2)，再攪拌0.證，得到水溶性醇酸樹脂備用。b、在分散罐1中，加入Ilkg偶聯(lián)劑(鈦酸酯偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比=9 :1)、 660kg乙醇并混合均勻，再加入550kg納米無機填料鈦白粉并進行高速攪拌分散，使其得到充分潤濕。然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)或基本干后，轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中， 在微開門條件下升溫至70 90°C去除乙醇，基本無乙醇氣味后，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，降溫至30 50°C，密封包裝，得到偶聯(lián)處理的納米無機填料備用。C、同實施例1的步驟“C、”。上述實施例所制得的H級水溶性硅鋼片漆樣品，經(jīng)涂敷實驗與初步測試，所有樣品的漆涂膜厚度為6微米，都能達到鉛筆硬度9H、耐熱等級H級、附著力1級的基本性能，并能夠通過Franklin燒蝕試驗。實施例29
一種H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，包括下列步驟 a、配料按下列質(zhì)量比例組成取各原料組分
植物油15份、多元醇7. 5份、二元酸5份、偏苯三酸酐3份、助溶劑5份、中和劑3份、偶聯(lián)劑0. 5份、乙醇30份、納米無機填料25份、顏料0. 15份、三聚氰胺樹脂5份、流平劑0. 1 份、分散潤濕劑2份、消泡劑0. 1份、水10份；
上述的植物油可以是梓油、桐油、亞麻油、蓖麻油、氫化蓖麻油、脫水蓖麻油、豆油、花生油中的一種或兩種以上的混合物；
上述的多元醇可以是丙三醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；
上述的二元酸可以是間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸中的一種或兩種以上的混合物；
上述的助溶劑可以是乙醇、丁醇、乙二醇醚類、丙二醇醚類中的一種或兩種以上的混合
物；
上述的中和劑可以是氨水、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一種或兩種以上的混合
物；
上述的偶聯(lián)劑可以是鈦酸酯偶聯(lián)劑(天長市宏盛精細化工廠TC系列鈦酸酯偶聯(lián)劑、 南京能德化工有限公司SilinkTM系列鈦酸酯偶聯(lián)劑、南京經(jīng)天緯化工有限公司JTW系列鈦酸酯偶聯(lián)劑)、硅烷偶聯(lián)劑(美國道康寧公司Z系列硅烷偶聯(lián)劑、南京能德化工有限公司 TilinkTM系列硅烷偶聯(lián)劑、中科院化學(xué)所的KH系列偶聯(lián)劑、南京經(jīng)天緯化工有限公司KH系列硅烷偶聯(lián)劑)中的一種或兩種的混合物；
上述的納米無機填料可以是二氧化硅、三氧化二鋁、硫酸鋇、鈦白粉、氮化硼、氮化硅中的一種或兩種以上的混合物；
上述的顏料可以是炭黑、氧化鐵顏料氧化鐵黑、鉻鐵黑等現(xiàn)有市售顏料(焦作和興化學(xué)工業(yè)有限公司炭黑、河北省鹿泉市金龍氧化鐵顏料氧化鐵黑、常州麗幕化工有限公司鉻鐵里).
上述的三聚氰胺樹脂是現(xiàn)有市售產(chǎn)品(江門市三木化工有限公司582 丁醇醚化三聚氰胺樹脂、廣州市鴻墑貿(mào)易有限公司R747甲醇醚化三聚氰胺樹脂)；
上述的流平劑可以是有機硅類(德國畢克公司BI-345、德國畢克公司BI-333、德國畢克公司BI-370)、丙烯酸酯類(德國畢克公司BI-361N、德國畢克公司BH58N、日本櫻花SKR-A450)、及有機硅類或丙烯酸酯類的改性產(chǎn)品(杭州億生化工有限公司BD-3307、 德國畢克公司BI-307、赫斯邁HSM 2333)中的一種或兩種以上的混合物；
上述的分散潤濕劑可以是陰離子型潤濕劑二烷基(丁基、己基、辛基中的兩種)磺基琥珀酸鹽(清新縣漢科化工科技有限公司T-70)、烷基萘磺酸鈉(巴斯夫Nekal BX烷基萘磺酸鈉潤濕劑)、蓖麻油硫酸化物(湖北中和成化工有限公司太古油、桐鄉(xiāng)市建設(shè)染色材料廠太古油、英山縣昌泰化工有限公司太古油)、十二烷基硫酸鹽(美國氣體化工surfynol 465、上海優(yōu)揚化工實業(yè)K12、南京英藍有限公司DF-95)、十二烷基磺酸鈉(上海易利生物科技有限公司十二烷基磺酸鈉、濟南鴻鑫化工有限公司十二烷基磺酸鈉、上海生科生物科技有限公司十二烷基磺酸鈉)、硫酸月桂酯(上海科興商貿(mào)有限公司B0054、上海的默化學(xué)技術(shù)有限公司月桂醇硫酸酯銨鹽、北京大田豐拓化學(xué)技術(shù)有限公司月桂醇硫酸酯銨鹽)、或油酸丁基酯硫酸化物(上海易利原裝試劑R0-S03-M)等，或非離子型潤濕劑烷基酚聚乙烯醚(山東天道生物工程有限公司NP系列、江蘇省海安石油化工廠TX系列、南京古田化工烷基酚聚氧乙烯醚)、烷基聚氧乙烯醚(江蘇省海安石油化工廠SOPE系列、山東天道生物工程有限公司 AEO系列)、或聚氧乙烯烷基酯(海安國力化工有限公司SG系列)等；或分散劑三聚磷酸鹽 (淄博淄川鑫盛物資貿(mào)易有限公司三聚磷酸鈉、吳江市天益化工有限公司的三聚磷酸鈉)、 硅酸鹽分散劑(常州佳通化學(xué)有限公司硅酸鹽分散劑、)、偏硅酸鹽分散劑(和辰化工有限公司偏硅酸鹽分散劑)、聚丙烯酸鹽類(山東泰和水處理有限公司TH-1000)、聚羧酸鹽類(山東泰和水處理有限公司TH-2000、中和化工科學(xué)技術(shù)研究總院GY)、萘磺酸鹽縮聚物(安陽市雙環(huán)助劑有限公司CNF、中和化工科學(xué)技術(shù)研究總院GY-NGS)、或聚異丁烯順丁烯二酸鹽類 (上海易利生物科技有限公司順丁烯二酸鈉、研域化學(xué)試劑有限公司順丁烯二酸鈉)等中的一種或兩種以上的混合物；
上述的消泡劑可以是有機硅類(德國畢克公司BI-065、德國畢克公司BI-077、德國畢克公司BI-066N)、礦物油類(德國畢克公司BI-034、德國畢克公司BK37、德國畢克公司BI-016 )、金屬皂類(陶氏化學(xué)D-420、德國畢克公司BI-072 )，及有機硅類、 礦物油類、或金屬皂類的改性產(chǎn)品(海明斯德謙DefOm5300、德國畢克BK52、德國畢克 BYK-066N)中的一種或兩種以上的混合物。b、水溶性醇酸樹脂的合成
將步驟a所述配方量(后述配方量均指將步驟a所述質(zhì)量比例的配方量)的植物油、多元醇加入到反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)濁，再升溫至200°C 士5°C醇解約lh， 降溫至200°C以下加入配方量的二元酸，在250°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C以下加入配方量的偏苯三酸酐，在175°C反應(yīng)30 60min，降溫后加入配方量的助溶劑，在60°C以下加入配方量的中和劑，再攪拌0. 5h，制得水溶性醇酸樹脂、備用；
c、納米無機填料的偶聯(lián)處理
在第一分散罐中，加入配方量的偶聯(lián)劑、乙醇并混合均勻，再加入配方量的納米無機填料并進行(高速)攪拌分散，使納米無機填料得到充分潤濕；然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)后，再將物料轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在鼓風(fēng)烘箱微開門的條件下升溫至 70 90°C去除乙醇、至基本無乙醇氣味后，關(guān)閉鼓風(fēng)烘箱門，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持lh，再降溫至30 50°C，密封包裝，制得偶聯(lián)處理的納米無機填料、備用；
d、材料在漆料中的混合與分散
將步驟b合成制得的水溶性醇酸樹脂、步驟c制得的偶聯(lián)處理的納米無機填料，以及配方量的顏料、三聚氰胺樹脂、水、流平劑、分散潤濕劑、和消泡劑一起加入到第二分散罐中， 經(jīng)高速攪拌分散，將偶聯(lián)處理后的納米無機填料充分潤濕，制得初步混合的H級水溶性硅鋼片漆料；
e、漆料的研磨
將步驟d制得的初步混合的H級水溶性硅鋼片漆料用壓縮泵打入砂磨機中進行循環(huán)研磨，研磨約0.5h，當(dāng)研磨至粒度小于100納米出料，即制得H級水溶性硅鋼片漆。實施例30 — ；35:
一種H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，包括下列步驟 a、配料按下列質(zhì)量比例組成取各原料組分
植物油10 20份、多元醇5 10份、二元酸5份、偏苯三酸酐3份、助溶劑5份、中和劑3份、偶聯(lián)劑0. 5份、乙醇30份、納米無機填料25份、顏料0. 15份、三聚氰胺樹脂5份、 流平劑0. 1份、分散潤濕劑2份、消泡劑0. 1份、水10份； 各實施例的具體原料組份的組成和質(zhì)量份比例見下表1 表1
權(quán)利要求
1. 一種H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是包括下列步驟a、配料按下列質(zhì)量比例組成取各原料組分 植物油10 20份、 多元醇 5 10份、 二元酸 5份、 偏苯三酸酐 3份、 助溶劑 5份、 中和劑 3份、 偶聯(lián)劑 0. 5份、 乙醇 30份、 納米無機填料 25份、 顏料 0. 15份、 三聚氰胺樹脂 5份、 流平劑 0. 1份、 分散潤濕劑 2份、 消泡劑 0. 1份、 水 10份；上述的植物油是梓油、桐油、亞麻油、蓖麻油、氫化蓖麻油、脫水蓖麻油、豆油、花生油中 的一種或兩種以上的混合物；上述的多元醇是丙三醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；上述的二元酸是間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸中的一種或兩種以上的混合物；上述的助溶劑是乙醇、丁醇、乙二醇醚類、丙二醇醚類中的一種或兩種以上的混合物； 上述的中和劑是氨水、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一種或兩種以上的混合物； 上述的偶聯(lián)劑是鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑中的一種或兩種的混合物； 上述的納米無機填料是二氧化硅、三氧化二鋁、硫酸鋇、鈦白粉、氮化硼、氮化硅中的一 種或兩種以上的混合物；上述的流平劑是有機硅類、丙烯酸酯類、及有機硅類或丙烯酸酯類的改性產(chǎn)品中的一 種或兩種以上的混合物；上述的分散潤濕劑是陰離子型潤濕劑二烷基磺基琥珀酸鹽、烷基萘磺酸鈉、蓖麻油硫 酸化物、十二烷基硫酸鹽、十二烷基磺酸鈉、硫酸月桂酯、或油酸丁基酯硫酸化物，或非離子 型潤濕劑烷基酚聚乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、或聚氧乙烯烷基酯；或分散劑三聚磷酸鹽、 硅酸鹽分散劑、偏硅酸鹽分散劑、聚丙烯酸鹽類、聚羧酸鹽類、萘磺酸鹽縮聚物、或聚異丁烯 順丁烯二酸鹽類中的一種或兩種以上的混合物；上述的消泡劑是有機硅類、礦物油類、金屬皂類，及有機硅類、礦物油類、或金屬皂類的 改性產(chǎn)品中的一種或兩種以上的混合物；b、水溶性醇酸樹脂的合成將步驟a所述配方量的植物油、多元醇加入到反應(yīng)釜，攪拌升溫至150°C 士5°C醇解反應(yīng)2 3h，再升溫至200°C 士5°C醇解約1 3h，降溫至200°C以下加入配方量的二元酸，在 250°C 洸0°C反應(yīng)2 4h，降溫至180°C以下加入配方量的偏苯三酸酐，在170°C 180°C 反應(yīng)30 60min，降溫后加入配方量的助溶劑，在60°C以下加入配方量的中和劑，再攪拌 0. 5 2h，制得水溶性醇酸樹脂、備用；C、納米無機填料的偶聯(lián)處理在第一分散罐中，加入配方量的偶聯(lián)劑、乙醇并混合均勻，再加入配方量的納米無機填料并進行攪拌分散，使納米無機填料得到充分潤濕；然后，在常溫下，通過減壓使乙醇絕大部分揮發(fā)后，再將物料轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)烘箱中，在鼓風(fēng)烘箱微開門的條件下升溫至70 90°C去除乙醇、至基本無乙醇氣味后，關(guān)閉鼓風(fēng)烘箱門，將關(guān)閉門后的鼓風(fēng)烘箱升溫至120°C保持 1 2h，再降溫至30 50°C，密封包裝，制得偶聯(lián)處理的納米無機填料、備用；d、材料在漆料中的混合與分散將步驟b合成制得的水溶性醇酸樹脂、步驟c制得的偶聯(lián)處理的納米無機填料，以及配方量的顏料、三聚氰胺樹脂、水、流平劑、分散潤濕劑、和消泡劑一起加入到第二分散罐中， 經(jīng)攪拌分散，將偶聯(lián)處理后的納米無機填料充分潤濕，制得初步混合的H級水溶性硅鋼片漆料；e、漆料的研磨將步驟d制得的初步混合的H級水溶性硅鋼片漆料用壓縮泵打入砂磨機中進行循環(huán)研磨，研磨約30 60min，當(dāng)研磨至粒度小于100納米出料，即制得H級水溶性硅鋼片漆。
2.按權(quán)利要求1所述的H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是所述植物油是由質(zhì)量配比為桐油蓖麻油脫水蓖麻油=2 1 1的桐油、蓖麻油和脫水蓖麻油組成。
3.按權(quán)利要求1所述的H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是所述多元醇是三羥甲基丙烷。
4.按權(quán)利要求1所述的H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是所述二元酸是間苯二甲酸。
5.按權(quán)利要求1所述的H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是所述助溶劑是由質(zhì)量配比為乙醇丁醇丙二醇丁醚=1 1 1的乙醇、丁醇和丙二醇丁醚組成。
6.按權(quán)利要求1所述的H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是所述中和劑是三乙胺或氨水或一乙醇胺。
7.按權(quán)利要求1所述的H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是所述偶聯(lián)劑是鈦酸酯偶聯(lián)劑。
8.按權(quán)利要求1所述的H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，其特征是所述納米無機填料是由質(zhì)量配比為硫酸鋇鈦白粉=4 1的硫酸鋇和鈦白粉組成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種H級水溶性硅鋼片漆的制備方法，包括按植物油10～20份、多元醇5～10份、二元酸5份、偏苯三酸酐3份、助溶劑5份、中和劑3份、偶聯(lián)劑0.5份、乙醇30份、納米無機填料25份、顏料0.15份、三聚氰胺樹脂5份、流平劑0.1份、分散潤濕劑2份、消泡劑0.1份、水10份的質(zhì)量比取各原料，經(jīng)醇酸樹脂的合成、納米無機填料的偶聯(lián)處理、無機物等材料在漆料中的混合與分散、漆料的研磨等步驟制得用于大型發(fā)電機的綜合性能良好的環(huán)保產(chǎn)品。本發(fā)明解決了高無機粉體含量情況下，漆液中的粉體沉降、集聚和結(jié)塊問題，明顯提高漆液的貯存穩(wěn)定性、漆膜的硬度；并有效減少生產(chǎn)中有毒有害氣體的排放，減少人身健康的傷害。
文檔編號C09D7/12GK102304319SQ201110200639
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者倪平, 張先來, 文清云, 杜佳, 袁勇 申請人:四川東材絕緣技術(shù)有限公司