專利名稱：精密型稀土拋光粉及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種精密型稀土拋光粉及其制備方法，更確切地說，是關于一種硅鋁酸鹽與稀土氧化物復配的稀土拋光粉及其制備方法
背景技術：
稀土拋光粉用于透鏡、平板玻璃、玻殼、眼鏡、表殼等的拋光，具有拋光速度快、精度高的特點。自20世紀40年代發明稀土拋光粉以來，生產量與應用量逐漸增加。稀土拋光粉的生產工藝隨著稀土分離工藝的進步而改變。近幾年隨著信息產業的快速發展，液晶顯示、平面顯示、光學元件等對拋光粉的需求越來越多，拋光精度要求越來越高。早期的稀土拋光粉采用氟碳鈰礦為原料，如日本清美化學公司CN1156749， CN1205354專利所述，后來又發展為以混合碳酸稀土為原料進行生產。隨著稀土分離成本的降低，采用鈰含量更高的稀土原料生產稀土拋光粉已不再增加稀土拋光粉的成本，甚至其生產成本更低。目前，市場上廣泛使用的稀土拋光粉為氧化鈰為主要成分的混合稀土氟氧化物， 如CN101010402A公布了混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、使用該材料的基于鈰的磨料； CN101284983A公布了一種超細，球化稀土拋光粉，該稀土拋光粉亦為稀土氟氧化物。目前使用的稀土拋光粉主要存在的弊端如下一、拋光粉的比重較大，拋光粉使用過程中懸浮性差，影響了稀土拋光粉的拋蝕量及使用壽命；二、稀土是一種不可再生資源， 使用純稀土制備拋光粉，不利于經濟及社會的可持續發展。

發明內容
本發明的目的在于提供一種精密型稀土拋光粉及其制備方法，以滿足商業對生產成本及日益嚴格的拋光精度的要求，克服現有技術存在的上述缺陷。所述的精密型稀土拋光粉，由硅鋁酸鹽和稀土氧化物組成；硅鋁酸鹽的質量百分比含量為5 50%，其余為稀土氧化物；優選的，硅鋁酸鹽的質量百分比含量為5 20%，其余為稀土氧化物；所述的硅鋁酸鹽為高嶺土、膨潤土、蒙脫土、埃洛石或硅酸鎂鋁中的一種或幾種；所述的稀土氧化物為氧化鈰、氧化鑭鈰或氧化鑭鈰鐠；所述的精密型稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟(1)將碳酸稀土用酸溶解，收集稀土溶液，將硅鋁酸鹽加入到稀土溶液中，攪拌 0. 5 lh，加熱至40 80°C，得料液A ；原料的質量百分比為硅鋁酸鹽2 33%，其為碳酸稀土 ；優選的，硅鋁酸鹽2 10%，其為碳酸稀土；所述碳酸稀土為碳酸鈰、碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠中的一種或幾種，其中，碳酸鈰、 碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠的TREO為45% 48%，碳酸鈰的Ce02/TRE0 >99%,碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠的Ce02/TRE0為60% 65% ；
所述的酸為鹽酸或硝酸中的一種；所述的硅鋁酸鹽選自高嶺土、膨潤土、蒙脫土、埃洛石或硅酸鎂鋁中的一種或幾種；(2)將100 200g/L的碳酸氫銨水溶液加入到上述料液A中，終點pH = 7 8， 繼續攪拌1 池，沉淀，得漿液B ；(3)將上述漿液B脫水，干燥，得前驅體C ；所述的脫水方式為板框壓濾、離心或真空抽濾；(4)將上述前驅體C在950 1050°C焙燒3 6h，得焙燒產物；(5)粉碎將焙燒產物經氣流粉碎至D50 :1. 0 3 μ m，得目標產物精密型稀土拋光粉。術語“RE0”指的是稀土氧化物(Rare Earth Oxide的縮寫)；術語“TRE0”指的是稀土氧化物總量(Total Rare Earth Oxides的縮寫)術語“Ce02/TRE0”指的是氧化鈰占稀土氧化物總量的比例；術語“D50”指的是一個樣品的累計粒度分布百分數達到50%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%與現有技術相比，本發明提供的精密型稀土拋光粉及其制備方法，具有成本低、生產工藝簡單、產品拋蝕量和耐磨性高等優點。


圖1為實施例1制備的拋光粉的粒度分布圖。圖2為對比例4制備的拋光粉的粒度分布圖。
具體實施例方式顆粒度測試方法是采用激光散射原理的激光粒度儀測得，采用珠海歐美克 LS-POP(VI)型激光粒度儀。實施例1在攪拌條件下，將178g碳酸鈰(RE0為45%，Ce02/TRE0 :99. 1% )用硝酸溶解至 PH= 2，過濾，得澄清透明溶液；將IOg高嶺土，IOg埃洛石加入到上述溶液中，攪拌0.證后加熱至40°C，得漿液A ；用100g/L的碳酸氫銨水溶液加入至漿液A中，控制終點的pH為7，得漿液B ；將漿液B離心脫水，干燥，得前軀體C ；將C經950°C焙燒證后，將焙燒產物經氣流粉碎至D50 = 2. 99 μ m，得目標產物精密型稀土拋光粉。其中硅鋁酸鹽的質量百分比含量為20%，其余為氧化鈰。實施例2在攪拌條件下，將198g碳酸鑭鈰(TRE0為48%，Ce02/TER0為65% )用鹽酸溶解至PH = 2，過濾，得澄清透明溶液；將2. 5g膨潤土，2. 5g蒙脫土加入到上述溶液中，攪拌Ih 后加熱至80°C，得漿液A;用200g/L的碳酸氫銨水溶液加入至漿液A中，控制終點的pH為8，得漿液B ；將漿液B離心脫水，干燥，得前軀體C ；將C經1050°C焙燒池后，將焙燒產物經氣流粉碎至D50 = 1.8μπι，得目標產物精密型稀土拋光粉。其中硅鋁酸鹽的質量百分比含量為5%，其余為氧化鑭鈰。實施例3在攪拌條件下，將11 Ig碳酸鈰(RE0為45%，Ce02/TRE0為99. 5%用硝酸溶解至pH =2，過濾，得澄清透明溶液；將5g硅酸鎂鋁，15g高嶺土，30g膨潤土加入到上敘溶液中，攪拌0. 5h后加熱至40°C，得漿液A ；用100g/L的碳酸氫銨水溶液加入至漿液A中，控制終點的PH為7，得漿液B ；將漿液B離心脫水，干燥，得前軀體C ；將C經950°C焙燒他后，將焙燒產物經氣流粉碎至D50 = 1.2μπι，得目標產物精密型稀土拋光粉。其中硅鋁酸鹽的質量百分比含量為50%，其余為氧化鈰。實施例4在攪拌條件下，將192g碳酸鑭鈰鐠(RE0為47%，Ce02/TER0為60% )用硝酸溶解至pH = 2，過濾，得澄清透明溶液；將IOg膨潤土加入到上述溶液中，攪拌0.證后加熱至 40°C，得漿液A ；用100g/L的碳酸氫銨水溶液加入至漿液A中，控制終點的pH為7，得漿液 B ；將漿液B離心脫水，干燥，得前軀體C ；將C經950°C焙燒證后，將焙燒產物經氣流粉碎至 D50 = 2. 99 μ m，得目標產物精密型稀土拋光粉。其中硅鋁酸鹽的質量百分比含量為10%，其余為氧化鑭鈰鐠。實施例5取稀土拋光粉500g，加入去離子水至5L，得濃度為100g/L的拋光液漿液。采用 UNIP0L802(沈陽科晶)精密研磨拋光機對K9玻璃進行拋光，自動攪拌打漿，過濾循環使用， 拋光機軸轉速為120r/min，壓力為660N/cm2，拋光皮為KSP66B-1. 25，拋光時間為6. 5小時， 每隔一定時間(第一個點為0. 5h，以后每小時一次)測試漿液的粒度及記錄洗滌干燥后的玻璃的重量。根據所稱取拋光元件被拋光前后的質量計算出差值，此差值除以拋光時間即為拋蝕量，分別記為&(h代表拋光時間)，平均值為&，具體數值見表1。表 1
^0. 5Si. 5S2.5S3.5S4.5S5.5^6.5Sa實施例12. 462. 362. 632. 382. 762. 592. 592. 54實施例21. 802. 012. 192. 162. 122. 152. 182. 09實施例31. 932. 312. 512. 482. 482. 532. 492. 39實施例41. 982. 012. 092. 062. 122. 052. 112. 0權利要求
1.精密型稀土拋光粉，其特征在于，由硅鋁酸鹽和稀土氧化物組成；硅鋁酸鹽的質量百分比含量為5 50%，其余為稀土氧化物。
2.根據權利要求1所述的精密型稀土拋光粉，其特征在于，硅鋁酸鹽的質量百分比含量為5 50%，其余為稀土氧化物。
3.根據權利要求1或2所述的精密型稀土拋光粉，其特征在于，所述的硅鋁酸鹽為高嶺土、膨潤土、蒙脫土、埃洛石或硅酸鎂鋁中的一種或幾種；所述的稀土氧化物為氧化鈰、氧化鑭鈰或氧化鑭鈰鐠。
4.根據權利要求1或2所述的精密型稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟(1)將碳酸稀土用酸溶解，收集稀土溶液，將硅鋁酸鹽加入到稀土溶液中，攪拌加熱至 40 80°C，得料液A ；原料的質量百分比為硅鋁酸鹽2 33%，其為碳酸稀土 ；所述碳酸稀土為碳酸鈰、碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠中的一種或幾種，其中，碳酸鈰、碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠的TREO為45% 48%，碳酸鈰的Ce02/TRE0 >99%,碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠的 Ce02/TRE0 為 60% 65% ；所述的酸為鹽酸或硝酸中的一種；所述的硅鋁酸鹽選自高嶺土、膨潤土、蒙脫土、埃洛石或硅酸鎂鋁中的一種或幾種；(2)將100 200g/L的碳酸氫銨水溶液加入到上述料液A中，終點pH= 7 8，繼續攪拌，沉淀，得漿液B;(3)將上述漿液B脫水，干燥，得前驅體C；(4)將上述前驅體C在950 1050°C焙燒3 6h，得焙燒產物；(5)粉碎將焙燒產物經氣流粉碎至D50:1. 0 3 μ m，得目標產物精密型稀土拋光粉。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，原料的質量百分比為硅鋁酸鹽2 33%，其為碳酸稀土。
全文摘要
本發明提供了一種精密型稀土拋光粉及其制備方法，由硅鋁酸鹽和稀土氧化物組成，硅鋁酸鹽的質量百分比含量為5～50％，其余為稀土氧化物。與現有技術相比，本發明提供的精密型稀土拋光粉及其制備方法，具有成本低、生產工藝簡單、產品拋蝕量和耐磨性高等優點。
文檔編號C09G1/02GK102337083SQ201110202150
公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月19日 優先權日2011年7月19日
發明者楊筱瓊, 蒙素玲, 趙月昌, 郝祥, 高瑋, 高璐 申請人:上海華明高納稀土新材料有限公司