專利名稱：一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬新型高分子復合導電粘合劑技術領域，更具體地說，涉及一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑及其制備方法。
背景技術：
導電粘合劑是既能膠接各種材料又有導電性能的粘合劑。復合導電膠粘劑是以合成樹脂加為基體，添加金屬粉末、導電炭黑或碳納米管等導電性填料，固化后具有導電作用的粘合劑。導電膠粘劑廣泛應用于微電子封裝、電子元器件粘接、傳感器和電池電極連接以及電子顯微分析樣品粘接等領域。環氧類膠粘劑由于粘接強度高、通用性強，在航空、航天、機械、電子等領域得到廣泛的應用。然而，一般的環氧類膠粘劑由環氧樹脂和固化劑組成，各組分混合后存儲期短， 使用時污染嚴重、粘合劑的固化需要在較長時間或較高的溫度下進行。電子束固化是利用電子束輻射待固化物質，電子束通過與介質的碰撞將能量在短時間內傳遞給介質分子，產生化學變化，引發樹脂交聯反應使材料固化。電子束固化可在室溫或低溫下進行，固化速度遠高于熱固化，固化產物在力學性能、吸水率、玻璃化轉變溫度等方面達到或超過傳統的熱固化產物。將電子束固化用于環氧樹脂及其復合材料是很有發展前景的技術，已引起了各國研究機構和決策部門的重視。

發明內容
本發明的目的在于克服普通環氧類導電粘合劑存儲期較短、固化溫度高、固化時間長等缺點，利用電子束固化技術，提供了一種可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑及其制備方法。一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑，按照下述步驟進行制備(1)將導電填料分散在丙酮中，加入雙酚A型環氧樹脂，使樹脂與導電填料混合均勻；(2)在步驟(1)所得混合體系中加入電子束固化劑，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻；(3)在60 80°C下常壓蒸餾，除去步驟(2)所得混合物中丙酮溶劑，并于60°C下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。所述步驟⑴中，導電填料為銀粉、導電炭黑和碳納米管，導電填料與環氧樹脂的質量比為5 10 100。所述步驟O)中，電子束固化劑為二苯基碘鐺六氟磷酸鹽，二苯基碘鐺六氟磷酸鹽與環氧樹脂的質量比為2 5 100。一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑的制備方法，按照下述步驟進行制備(1)將導電填料分散在丙酮中，加入雙酚A型環氧樹脂，使樹脂與導電填料混合均勻；
(2)在步驟(1)所得混合體系中加入電子束固化劑，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻；(3)在60 80°C下常壓蒸餾，除去步驟(2)所得混合物中丙酮溶劑，并于60°C下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。所述步驟⑴中，導電填料為銀粉、導電炭黑和碳納米管，導電填料與環氧樹脂的質量比為5 10 100。所述步驟O)中，電子束固化劑為二苯基碘鐺六氟磷酸鹽，二苯基碘鐺六氟磷酸鹽與環氧樹脂的質量比為2 5 100。本發明所提供的電子束固化環氧樹脂導電粘合劑，由環氧樹脂、導電填料和電子束固化劑組成，毒性低、污染小，在室溫下可長期存儲。通過電子束輻照，可在室溫或低溫下于數分鐘內完成固化反應，具有較高的粘結強度和導電性。該電子束固化環氧樹脂導電粘合劑在微電子封裝、光電元器件、傳感器、二次電池以及電子顯微分析等領域具有廣闊的應用前景和較高的實用價值。
具體實施例方式以下通過具體實施例對本發明的技術方案作進一步描述實施例1第一步，將0. 25克多壁碳納米管分散在50毫升丙酮中，加入5克雙酚A型環氧樹脂E-44，使樹脂與導電填料混合均勻。第二步，在步驟一所得混合體系中加入0. 15克電子束固化劑二苯基碘鐺六氟磷酸鹽，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻。第三步，在60 80°C下常壓蒸餾，除去步驟二所得混合物中丙酮溶劑，并于60°C 下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。將所得粘合劑涂在蓋玻片上，用電子直線加速器輻照，功率0. 7kff,能量5MeV，輻射劑量率50Gy/s，輻照300秒后粘合劑固化。根據GB/T 15662測定粘合劑固化后表面電阻。將粘合劑涂在剛性試棒膠接面上，用電子直線加速器輻照，功率0. 7kff,能量 5MeV,輻射劑量率50Gy/s，輻照300秒后粘合劑固化。根據GB-T-6329-1996測定膠粘劑對接接頭拉伸強度。實施例1所得能電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑測試結果見表1。實施例2第一步，將0. 5克高導碳黑分散在50毫升丙酮中，加入10克雙酚A型環氧樹脂 E-44，使樹脂與導電填料混合均勻。第二步，在步驟一所得混合體系中加入0. 3克電子束固化劑二苯基碘鐺六氟磷酸鹽，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻。第三步，在60 80°C下常壓蒸餾，除去步驟二所得混合物中丙酮溶劑，并于60°C 下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。將所得粘合劑涂在蓋玻片上，用電子直線加速器輻照，功率0. 7kff,能量5MeV，輻射劑量率50Gy/s，輻照600秒后粘合劑固化。根據GB/T 15662測定粘合劑固化后表面電阻。將粘合劑涂在剛性試棒膠接面上，用電子直線加速器輻照，功率0. 7kff,能量 5MeV,輻射劑量率50Gy/s，輻照300秒后粘合劑固化。根據GB-T-6329-1996測定膠粘劑對接接頭拉伸強度。實施例2所得能電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑測試結果見表1。實施例3第一步，將1. 00克超細銀粉分散在50毫升丙酮中，加入10克雙酚A型環氧樹脂 E-44，使樹脂與導電填料混合均勻。第二步，在步驟一所得混合體系中加入0. 5克電子束固化劑二苯基碘鐺六氟磷酸鹽，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻。第三步，在60 80°C下常壓蒸餾，除去步驟二所得混合物中丙酮溶劑，并于60°C 下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。將所得粘合劑涂在蓋玻片上，用電子直線加速器輻照，功率0. 7kff,能量5MeV，輻射劑量率50Gy/s，輻照600秒后粘合劑固化。根據GB/T 15662測定粘合劑固化后表面電阻。將粘合劑涂在剛性試棒膠接面上，用電子直線加速器輻照，功率0. 7kff,能量 5MeV,輻射劑量率50Gy/s，輻照300秒后粘合劑固化。根據GB-T-6329-1996測定膠粘劑對接接頭拉伸強度。實施例3所得能電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑測試結果見表1。表1各實施性能測試數據
權利要求
1.一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑，其特征在于，按照下述步驟進行制備(1)將導電填料分散在丙酮中，加入雙酚A型環氧樹脂，使樹脂與導電填料混合均勻；(2)在步驟(1)所得混合體系中加入電子束固化劑，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻；(3)在60 80°C下常壓蒸餾，除去步驟(2)所得混合物中丙酮溶劑，并于60°C下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。
2.根據權利要求1所述的一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑，其特征在于，所述步驟(1)中，導電填料為銀粉、導電炭黑和碳納米管，導電填料與環氧樹脂的質量比為5 10 100。
3.根據權利要求1所述的一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑，其特征在于，所述步驟O)中，電子束固化劑為二苯基碘鐺六氟磷酸鹽，二苯基碘鐺六氟磷酸鹽與環氧樹脂的質量比為2 5 100。
4.一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行制備(1)將導電填料分散在丙酮中，加入雙酚A型環氧樹脂，使樹脂與導電填料混合均勻；(2)在步驟(1)所得混合體系中加入電子束固化劑，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻；(3)在60 80°C下常壓蒸餾，除去步驟(2)所得混合物中丙酮溶劑，并于60°C下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。
5.根據權利要求4所述的一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，導電填料為銀粉、導電炭黑和碳納米管，導電填料與環氧樹脂的質量比為5 10 100。
6.根據權利要求4所述的一種電子束固化環氧樹脂導電粘合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟O)中，電子束固化劑為二苯基碘鐺六氟磷酸鹽，二苯基碘鐺六氟磷酸鹽與環氧樹脂的質量比為2 5 100。
全文摘要
本發明公開了一種可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑及其制備方法，先將導電填料分散在丙酮中，加入雙酚A型環氧樹脂，使樹脂與導電填料混合均勻，然后加入電子束固化劑，攪拌使之溶解并與導電填料和環氧樹脂混合均勻，最后在60～80℃下常壓蒸餾，除去溶劑，并于60℃下真空干燥2小時，得到可電子束固化的環氧樹脂導電粘合劑。本發明所提供的電子束固化環氧樹脂導電粘合劑，由環氧樹脂、導電填料和電子束固化劑組成，毒性低、污染小，在室溫下可長期存儲。通過電子束輻照，可在室溫或低溫下于數分鐘內完成固化反應，具有較高的粘結強度和導電性。
文檔編號C09J11/04GK102443372SQ20111032410
公開日2012年5月9日 申請日期2011年10月21日 優先權日2011年10月21日
發明者付晶晶, 姚琲, 李朝玲, 李軒, 許軍 申請人:天津大學