專利名稱：適用于阻燃聚酰胺中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法
技術領域：
本發明涉及一種表面處理方法，尤其是涉及一種適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法。
背景技術：
聚酰胺因其優良的機械強度、電器特性及自潤滑耐摩擦等性能，被廣泛應用于機械、電子電器、汽車等領域。隨著聚酰胺適用范圍的不斷擴大，對其衍生性能譬如阻燃性的要求也越來越多。
聚酰胺中常用的阻燃劑一般可分為三種，一)溴銻系阻燃劑；二)磷系阻燃劑；三)無機氫氧化物阻燃劑。溴銻系阻燃劑的阻燃效果好，但在燃燒時會產生大量的有害氣體，嚴重危害人類健康和環境的安全。特別是2006年7月I日起實施的ROSH指令，阻燃劑十溴聯苯醚已經被列入禁止使用的行列，而且溴和銻的價格不斷攀升，造成含有鹵阻燃劑的聚酰胺產品成本也水漲船高，給改性塑料企業帶來成本上的巨大壓力。磷系阻燃劑中紅磷類阻燃劑的使用會對模具有強腐蝕性；磷氮類阻燃劑國內尚處于開發階段，依賴國外阻燃劑材料成本高昂。
聚酰胺中使用的無機阻燃劑多為氫氧化鎂。因其分解溫度高達350°C，適合在PA66等高熔點的聚酰胺中使用。但是氫氧化鎂無機阻燃劑在有機高聚物中難以均勻分散。因此，在使用前必須對其進行表面處理。目前采取較多的方式是使用硅烷偶聯劑對氫氧化鎂漿液或者直接對氫氧化鎂粉體直接進行噴淋。前種方法處理繁雜，不適用于快速生產的流水線，后者處理效果不好，很難達到理想的效果。發明內容
本發明的目的在于為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種適用于聚酰胺中，使得氫氧化鎂阻燃劑易于分散且工藝過程簡單的表面處理方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現:
—種適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
(a)將氫氧化鎂粉末置于90-110°C高溫高速攪拌機中，高速攪拌5_10分鐘；
(b)降低攪拌機轉速，在攪拌機投料口投入氫氧化鎂質量百分比0.5-2%的偶聯齊U，提高轉速，攪拌2-4分鐘；
(C)降低攪拌機轉速，在投料口投入氫氧化鎂質量百分比0.5-2%的尼龍潤滑劑，提高轉速，攪拌2-4分鐘，停止攪拌機，放料，得到干燥的、經表面處理的氫氧化鎂粉末產品，可直接用于尼龍體系的阻燃。
步驟(a)所述的攪拌機的攪拌速度為1500rpm;步驟(b)所述的降低攪拌機轉速是指降低攪拌機的轉速至500-800rpm,所述的提高轉速是指提高攪拌機的轉速至1500rpm ;步驟(c)所述的降低攪拌機轉速是指降低攪拌機的轉速至500-800rpm,所述的提高轉速是指提高攪拌機的轉速至1300-1500rpm。
所述的偶聯劑選自硅氧烷類偶聯劑或鈦酸酯類偶聯劑，偶聯劑的加入量優選為氫氧化鎂質量百分比的1-1.5%。
所述的娃氧燒類偶聯劑選自N-( β -氨基乙基)-Y -氨基丙基二甲氧基娃燒、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及Ν-(Ν-(β-氨基乙基)-β -氨基乙基- Y-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種。
所述的鈦酸酯類偶聯劑為異丙基二(甲基丙烯酰胺)異硬酯酰基鈦酸酯。
所述的尼龍潤滑劑選自聚乙烯蠟、乙烯-丙烯酸共聚蠟及硬脂酸金屬鹽中的一種或多種，所述的尼龍潤滑劑的加入量優選為氫氧化鎂質量百分比的1-1.5%。
與現有技術相比，本發明具有以下優點:
1.氫氧化鎂易于吸水，水分帶入尼龍基體中會導致尼龍的降解，本發明將氫氧化鎂的干燥、表面處理合二為一，無需再將氫氧化鎂提前干燥，達到快速高效生產的目的；
2.表面處理時，除了添加較為常見的偶聯劑外，還添加了適用于尼龍的專用潤滑齊U，使得氫氧化鎂在尼龍體系中的分散性達到最佳；具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。
實施例1:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度為90°C的高速攪拌機內，以1500rpm的轉速，攪拌干燥lOmin。降低攪拌機轉速至500rpm,將IOOg N-( β -氨基乙基)-Y -氨基丙基三甲氧基娃燒沿攪拌機投料口慢慢加入，逐步升高轉速至1500rpm,攪拌干燥4min后再降低攪拌機轉速至500rpm,將50g聚乙烯臘從攪拌機投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機轉速至1500rpm,攪拌4min后放料，即得產品。
實施例2:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度100°C的高速攪拌機內，以1500rpm的轉速，攪拌干燥8min。降低攪拌機轉速至600rpm,將50g Y -氨基丙基三乙氧基娃燒沿攪拌機投料口慢慢加入，逐步升高轉速至1500rpm,攪拌干燥3min后再降低攪拌機轉速至600rpm,將80g乙烯-丙烯酸共聚臘從攪拌機投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機轉速至1500rpm,攪拌3min后放料，即得產品。
實施例3:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度110°C的高速攪拌機內，以1300rpm的轉速，攪拌干燥5min。降低攪拌機轉速至800rpm,將150g N-(N-( β -氨基乙基)-β -氨基乙基-Y-氨基丙基三甲氧基硅烷沿攪拌機投料口慢慢加入，逐步升高轉速至1300rpm，攪拌干燥4min后再降低攪拌機轉速至500rpm，將50g聚乙烯蠟從攪拌機投料口慢慢加入，再升高高速攪拌機轉速至1500rpm,攪拌3min后放料，即得產品。
實施例4:取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度100°C的高速攪拌機內，以1400rpm的轉速，攪拌干燥5min。降低攪拌機轉速至700rpm，將50g異丙基二(甲基丙烯酰胺)異硬酯酰基鈦酸酯沿攪拌機投料口慢慢加入，逐步升高轉速至1500rpm，攪拌干燥4min后再降低攪拌機轉速至700rpm,將50g聚乙烯臘從攪拌機投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機轉速至1500rpm,攪拌3main后放料，即得產品。
實施例5:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度90°C的高速攪拌機內，以1500rpm的轉速，攪拌干燥lOmin。降低攪拌機轉速至800rpm,將150g N-( β -氨基乙基)-Y -氨基丙基三甲氧基娃燒沿攪拌機投料口慢慢加入，逐步升高轉速至1400rpm,攪拌干燥4min后再降低攪拌機轉速至500rpm,將80g硬酯酸韓從攪拌機投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機轉速至1500rpm,攪拌4min后放料，即得產品。
將以上處理的氫氧化鎂按表I配方，經雙螺桿擠出，并按照ASTM制成樣條，其測試數據與只是經過偶聯劑處理的氫氧化鎂對比如表2:
表I測試樣品中各組成及其重量百分量含量
權利要求
1.一種適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (a)將氫氧化鎂粉末置于90-110°C高溫高速攪拌機中，高速攪拌5-10分鐘； (b)降低攪拌機轉速，在攪拌機投料口投入氫氧化鎂質量百分比0.5-2%的偶聯劑，提高轉速，攪拌2-4分鐘； (c)降低攪拌機轉速，在投料口投入氫氧化鎂質量百分比0.5-2%的尼龍潤滑劑，提高轉速，攪拌2-4分鐘，停止攪拌機，放料，得到干燥的、經表面處理的氫氧化鎂粉末產品。
2.根據權利要求1所述的適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，步驟(a)所述的攪拌機的攪拌速度為1300-1500rpm ;步驟(b)所述的降低攪拌機轉速是指降低攪拌機的轉速至500-800rpm,所述的提高轉速是指提高攪拌機的轉速至1300-1500rpm ;步驟(c)所述的降低攪拌機轉速是指降低攪拌機的轉速至500_800rpm，所述的提高轉速是指提高攪拌機的轉速至1300-1500rpm。
3.根據權利要求1所述的適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的偶聯劑選自硅氧烷類偶聯劑或鈦酸酯類偶聯劑，偶聯劑的加入量優選為氫氧化鎂質量百分比的1-1.5%。
4.根據權利要求3所述的適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的娃氧 燒類偶聯劑選自N- ( β -氨基乙基-氨基丙基二甲氧基娃燒、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及Ν-(Ν-(β-氨基乙基)-β -氨基乙基- Y-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種。
5.根據權利要求3所述的適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的鈦酸酯類偶聯劑為異丙基二(甲基丙烯酰胺)異硬酯酰基鈦酸酯。
6.根據權利要求1所述的適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的尼龍潤滑劑選自聚乙烯蠟、乙烯-丙烯酸共聚蠟及硬脂酸金屬鹽中的一種或多種，所述的尼龍潤滑劑的加入量優選為氫氧化鎂質量百分比的1-1.5%。
全文摘要
本發明涉及一種適用于聚酰胺生產中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，該方法包括以下步驟(a)將氫氧化鎂粉末置于90-110℃高溫高速攪拌機中，高速攪拌5-10分鐘；(b)降低攪拌機轉速，在攪拌機投料口投入氫氧化鎂質量百分比0.5-2％的偶聯劑，提高轉速，攪拌2-4分鐘；(c)降低攪拌機轉速，在投料口投入氫氧化鎂質量百分比0.5-2％的尼龍潤滑劑，提高轉速，攪拌2-4分鐘，停止攪拌機，放料，得到干燥的、經表面處理的氫氧化鎂粉末產品。與現有技術相比，本發明具有工藝簡單，快速、高效生產，便于氫氧化鎂阻燃劑的分散等優點。
文檔編號C09C1/02GK103102713SQ20111035650
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月11日 優先權日2011年11月11日
發明者高茜 申請人:合肥杰事杰新材料股份有限公司