專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光纖粘合膠，具體涉及一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，其粘結(jié)力強(qiáng)、抗紫外老化性能好、粘合質(zhì)量高，可用于光纖光纜和連接器之間的固定。
背景技術(shù)：
光纖通信是現(xiàn)代信息傳輸?shù)闹匾绞?之一，它具有容量大、中繼距離長(zhǎng)、保密性好、不受電磁干擾和節(jié)省銅材等優(yōu)點(diǎn)。光纖粘合劑是用于光纖光纜與連接器之間粘接固定的一種粘合劑，由于其特殊的使用范圍，因此對(duì)其要求較高，需滿(mǎn)足以下幾點(diǎn)(1)較強(qiáng)的粘結(jié)力和持久性，粘合后不會(huì)因外界影響而出現(xiàn)脫膠移動(dòng)現(xiàn)象；⑵高透光性，使用后不會(huì)產(chǎn)生光傳導(dǎo)折射作用，不會(huì)造成傳輸損失穩(wěn)定性高，耐高溫高蝕且耐低溫，具有良好的抵抗性。在實(shí)際應(yīng)用中常見(jiàn)的有AB膠、熱凝固環(huán)氧樹(shù)脂膠、紫外線(xiàn)凝固粘合劑、預(yù)注入熱溶膠和厭氧膠等。近年來(lái)，厭氧膠因其凝固速度快且不需要固化爐而得到比較廣泛的應(yīng)用，但其在使用時(shí)，必須使用離子催化劑處理才能夠凝固，若粘合劑未接觸到離子催化劑，則將不會(huì)凝固，導(dǎo)致光纖無(wú)法被固定而產(chǎn)生活塞效應(yīng)。AB膠由主劑和固化劑兩部分組成，其主劑多采用環(huán)氧樹(shù)脂，具有成本低廉、透明性好，力學(xué)和熱學(xué)性能優(yōu)良以及加工工藝成熟等優(yōu)點(diǎn)。芳香族環(huán)氧樹(shù)脂含有可吸收紫外線(xiàn)的苯環(huán)，吸收紫外線(xiàn)后會(huì)氧化變黃，而脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂由于環(huán)氧基直接連接在脂環(huán)上，能形成緊密的剛性分子結(jié)構(gòu)，固化后交聯(lián)密度增大，使得固化后的材料具有較高的熱變形溫度，分子結(jié)構(gòu)中因不含苯環(huán)，表現(xiàn)出良好的耐UV性能和低吸濕性。本發(fā)明中雙組分的納米紫外吸收劑摻雜的脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，一方面A組分中脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂先經(jīng)有機(jī)硅改性，在結(jié)構(gòu)中引入Si-O鍵，固化后更具有透光率高、耐熱穩(wěn)定性好、耐紫外光性強(qiáng)、吸濕性低等優(yōu)點(diǎn)；另一方面B組分中通過(guò)添加紫外吸收劑納米二氧化鈦來(lái)改善該光纖粘合膠的抗紫外老化性能，且陽(yáng)離子固化劑引發(fā)的光聚合具有不受氧阻聚、體積收縮小、厚膜等優(yōu)點(diǎn)，既確保光纖光纜與連接器形成可靠的粘合，又能起到填補(bǔ)器件空隙防止高負(fù)荷受壓等作用，使其更適合作為高質(zhì)量的粘合膠用于光纖光纜的粘接固定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種透明、抗紫外老化性能好、粘結(jié)力強(qiáng)、耐高溫高蝕且耐低溫的光纖粘合膠，對(duì)光纖、金屬、玻璃、陶瓷和多數(shù)塑膠具有良好的附著力，可作為高質(zhì)量的粘合膠廣泛用于光纖光纜連接器、光學(xué)元器件及光通訊。本發(fā)明的內(nèi)容是一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，該粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構(gòu)成，經(jīng)A、B組分按質(zhì)量比I : (0. 01-0. 02)混合后用于施工，其特征在于，各組分制備方法如下組分A的制備將質(zhì)量百分比為96. 5% 97. 5%有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、2%
3.2%增韌劑和0. 3% 0. 5%消泡劑按比例稱(chēng)量好，在70-80°C條件下攪拌3_4h至混合均勻；
組分B的制備將質(zhì)量百分比為95%陽(yáng)離子型固化劑芳香重氮鹽和5%納米紫外吸收劑按比例稱(chēng)量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h，混合均勻。按上述方案的一種納米 紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，其特征在于所述的有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法為在反應(yīng)裝置中加入70% 75%環(huán)氧樹(shù)脂混合物，由3，4-環(huán)氧環(huán)已基甲基-3，4-環(huán)氧環(huán)已基碳酸酯與聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1，2-環(huán)己二醇]2-乙基-2-(羥甲基)-1，3-丙二醇醚以3 :1的比例組成，加熱熔融后，加入0. 5 % I %的催化劑三苯基磷與20 % 30 %的硅樹(shù)脂中間體，升溫至120°C反應(yīng)4h后，減壓蒸餾除去反應(yīng)生成的水即可。按上述方案的一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，其特征在于所述的娃樹(shù)脂中間體為甲基苯基娃樹(shù)脂、甲基娃樹(shù)脂、低苯基甲基娃樹(shù)脂、苯甲基娃樹(shù)脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂、有機(jī)硅聚酯改性樹(shù)脂、聚甲基硅樹(shù)脂、氨基硅樹(shù)脂中的一種或幾種。按上述方案的一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，其特征在于所述的增韌劑為有機(jī)硅增韌劑。按上述方案的一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，其特征在于所述的納米紫外吸收劑為粒徑為16nm的二氧化鈦。一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，該光纖粘合膠具有如下特點(diǎn)
(I)外觀為透明液體，無(wú)離析、顆粒及凝膠，透光性好，使用后不會(huì)產(chǎn)生光傳導(dǎo)折射作用，避免造成傳輸損失；(2)有機(jī)硅改性后的脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂，因結(jié)構(gòu)中引入Si-O鍵，固化后具有更優(yōu)異的透光率、耐熱穩(wěn)定性、韌性與低吸濕性等優(yōu)點(diǎn)；(3)摻雜微量的納米二氧化鈦，便能對(duì)紫外光區(qū)有很好的屏蔽效果，具有良好的抗紫外老化性能；(4) A、B兩組分按一定比例混合后，在紫外光照射下即可快速固化，且固化后具有較強(qiáng)的粘結(jié)力和持久性；(5)沖擊強(qiáng)度> 12. 8 KJ/m2、抗彎強(qiáng)度> 14J、玻璃化溫度> 423K ； (6)冷熱沖擊-70°C (30min)—IOO0C (30min)循環(huán)200-300次，無(wú)變化；(7)過(guò)兩次回流焊(峰值溫度260_265°C，時(shí)間10-30s)，膠無(wú)脫落及黃變現(xiàn)象；(8) 850C >85%相對(duì)濕度、紅墨水100°C浸煮Ih或常溫浸泡30天，均無(wú)滲透，耐高溫高濕性能優(yōu)異。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步介紹本發(fā)明，但是實(shí)施例不會(huì)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。96. 5% 97. 5%有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、2% 3. 2%增韌劑和0. 3 % 0. 5%消泡劑
實(shí)施例I
(1)制備有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂在反應(yīng)裝置中加入10.48Kg3，4-環(huán)氧環(huán)已基甲基-3，4-環(huán)氧環(huán)已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1，2_環(huán)己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融后，加入0. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基硅樹(shù)脂，升溫至120°C反應(yīng)4h后，減壓蒸餾除去反應(yīng)生成的水；
(2)組分A:稱(chēng)取9. 7Kg上述有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、0. 25 Kg有機(jī)硅增韌劑與0. 05 Kg消泡劑，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(3)組分B:稱(chēng)取0. 19 Kg芳香重氮鹽和0. OlKg納米二氧化鈦，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(4)將上述A、B兩組分混勻后用于施工。實(shí)施例2
(1)制備有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂在反應(yīng)裝置 中加入10.48Kg3, 4-環(huán)氧環(huán)已基甲基-3，4-環(huán)氧環(huán)已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1，2_環(huán)己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融后，加入0. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基硅樹(shù)脂，升溫至120°C反應(yīng)4h后，減壓蒸餾除去反應(yīng)生成的水；
(2)組分A:稱(chēng)取9. 7 Kg上述有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、0. 25Kg有機(jī)硅增韌劑與0. 05 Kg消泡劑，在80°C條件下攪拌3h至混合均勻；
(3)組分B:稱(chēng)取0. 19 Kg芳香重氮鹽和0. OlKg納米二氧化鈦，在80°C條件下攪拌3h至混合均勻；
(4)將上述A、B兩組分混勻后用于施工。實(shí)施例3
(1)制備有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂在反應(yīng)裝置中加入10.48Kg 3，4-環(huán)氧環(huán)已基甲基-3，4-環(huán)氧環(huán)已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環(huán)氧乙烷基)-1，2_環(huán)己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融后，加入0. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基硅樹(shù)脂，升溫至120°C反應(yīng)4h后，減壓蒸餾除去反應(yīng)生成的水；
(2)組分A:稱(chēng)取9. 65Kg上述有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、0. 3 Kg有機(jī)硅增韌劑與
0.05 Kg消泡劑，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(3)組分B:0. 095 Kg芳香重氮鹽和0. 005Kg納米二氧化鈦，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(4)將上述A、B兩組分混勻后用于施工。
權(quán)利要求
1.一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，該粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構(gòu)成，經(jīng)A、B兩組分按質(zhì)量比I : (O. 01-0. 02)混合后用于施工，其特征在于，A組分制備方法為將質(zhì)量百分比為93% 95. 5%有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、O. 5% -1%硅烷偶聯(lián)劑、4% 6%增韌劑和O. 3% O. 5%消泡劑按比例稱(chēng)量好，在70-80°C條件下攪拌3_4h至混合均勻出組分制備方法為將質(zhì)量百分比為99%陽(yáng)離子型固化劑芳香重氮鹽和1%納米紫外吸收劑按比例稱(chēng)量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h，混合均勻。
2.如權(quán)利要求I所述的一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，其特征在于所述的納米紫外吸收劑為粒徑為16nm的二氧化鈦。
3.如權(quán)利要求I所述的一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠，其特征在于所述的固化劑為陽(yáng)離子型固化劑芳香重氮鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米紫外吸收劑摻雜的環(huán)氧樹(shù)脂光纖粘合膠。該光纖粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構(gòu)成，經(jīng)A、B組分按1∶(0.01-0.02)混合后用于施工，其中A組分由96.5％～97.5％有機(jī)硅改性脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、2％～3.2％增韌劑和0.3％～0.5％消泡劑組成，B組分由95％陽(yáng)離子型固化劑芳香重氮鹽和5％納米紫外吸收劑。本發(fā)明提供一種透明、抗紫外老化性能好、粘結(jié)力強(qiáng)、不易開(kāi)裂、耐高溫高蝕且耐低溫的光纖粘合膠，可作為高質(zhì)量的粘合膠廣泛用于光纖光纜連接器、光學(xué)元器件及光通訊，且制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09J11/06GK102766427SQ20121029345
公開(kāi)日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者喬毅, 孔慶茹, 曹祥來(lái) 申請(qǐng)人:上海中新裕祥化工有限公司