專利名稱：一種棉花纖維素大分子引發劑制備高吸油性樹脂的方法
技術領域：
本發明涉及ー種棉花纖維素大分子引發劑制備高吸油性樹脂的方法，具體是ー種基于單電子轉移活性自由基聚合制備高吸油性樹脂的方法，屬于功能高分子材料領域。
背景技術：
隨著世界エ業化的不斷發展，油污染問題日趨嚴重，其中廢棄液體、含油污水，以及油船，油罐漏油事故不但造成河流、海洋的污染，而且對人類的環境和生活構成極大的威脅。天然吸油材料如粘土、石灰，泥炭沼、木棉等具有保油能力差，受壓漏油、同時也吸水等缺點，將傳統材料進行表面改性可以很好克服上述缺點。近年來，單電子轉移活性自由基聚合技術引人注目，具有反應溫度低，催化劑用量少，操作簡便，聚合速度快等優點。以自然界中廣泛存在的棉花纖維素為基體制備吸油 材料，不僅使綜合生產成本大大降低，而且還可以利用纖維素細小的內部結構，改善吸油性能。同吋，由于纖維素材料本身具有優良的可降解性，還可消除廢棄合成吸油樹脂對環境的污染，維護生態平衡。

發明內容
本發明的目的在于提供ー種棉花纖維素大分子引發劑制備高吸油性樹脂的方法。本發明提供了ー種棉花纖維素大分子引發劑制備高吸油性樹脂的方法，包括如下步驟
以經2-溴異丁酰溴，4-甲氨基吡啶，三こ胺改性的棉花纖維素為大分子引發劑，將單體甲基丙烯酸丁酷、交聯劑季戊四醇三丙烯酸酯、催化劑銅粉、配體六次甲基四肢溶解到N，N-ニ甲基甲酰胺溶劑中攪拌均勻，然后加入改性后的棉花纖維素大分子引發劑，其中，甲基丙烯酸丁酯與改性棉花纖維素的質量比為100:3 100:6，甲基丙烯酸丁酯與季戊四醇三丙烯酸酯的體積比為100:0. 2 100:1. 8，甲基丙烯酸丁酯與銅粉的摩爾比為200:0. I 200:0. 5，銅粉與六次甲基四胺的摩爾比為0. 1:0. 6 0. 5:0. 6，甲基丙烯酸丁酯與N，N- ニ甲基甲酰胺的體積比為1:0. 5 1:3，聚合反應溫度為65 85攝氏度，進行單電子轉移活性自由基聚合，反應至少8小吋，產物經硝酸洗滌，こ醇抽提，干燥，得到高吸油性樹脂。本發明與已有技術相比具有如下優勢單電子轉移活性自由基聚合反應是ー種新興的“活性”/可控聚合方法，操作簡便。對棉花纖維素基體進行改性之后作為引發劑，采用大分子表面引發在基體表面上進行三維接枝聚合，能夠形成更為完善的三維網絡結構。所得高吸油性樹脂吸油率大、保油能力強、再生利用率高。
具體實施例方式下面詳細說明本發明并給出幾個實施例
合成棉花纖維素大分子引發劑。用2-溴異丁酰溴，4-甲氨基吡啶，三こ胺改性得到棉花纖維素大分子引發劑。實施例中均使用此類改性的大分子引發劑。實施例一
將IOml甲基丙烯酸丁酷，0. Iml季戊四醇三丙烯酸酷，0. 0060g銅粉，0. 0265g六次甲基四肢溶解到IOml N，N-ニ甲基甲酰胺中攪拌均勻，然后加入0.5g改性的棉花纖維素大分子引發劑，反復三次通氮-抽真空-通氮循環，然后移入75攝氏度的恒溫油浴中進行單電子轉移活性自由基聚合，反應12小吋，產物經硝酸洗滌，こ醇抽提，干燥，得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為29倍，對甲苯的吸油倍率為17倍。實施例ニ 將IOml甲基丙烯酸丁酷，0. 06ml季戊四醇三丙烯酸酷，0. 0060g銅粉，0. 0265g六次甲基四肢溶解到IOml N，N-ニ甲基甲酰胺中攪拌均勻，然后加入0. 5g改性的棉花纖維素大分子引發劑，反復三次通氮-抽真空-通氮循環，然后移入70攝氏度的恒溫油浴中進行單電子轉移活性自由基聚合，反應12小吋，產物經硝酸洗滌，こ醇抽堤，干燥，得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為25倍，對甲苯的吸油倍率為14倍。實施例三
將IOml甲基丙烯酸丁酷，0. Iml季戊四醇三丙烯酸酷，0. 0040g銅粉，0. 0265g六次甲基四肢溶解到IOml N，N-ニ甲基甲酰胺中攪拌均勻，然后加入0. 3g改性的棉花纖維素大分子引發劑，反復三次通氮-抽真空-通氮循環，然后移入75攝氏度的恒溫油浴中進行單電子轉移活性自由基聚合，反應12小吋，產物經硝酸洗滌，こ醇抽提，干燥，得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為21倍，對甲苯的吸油倍率為12倍。實施例四
將IOml甲基丙烯酸丁酷，0. Iml季戊四醇三丙烯酸酷，0. 0060g銅粉，0. 0265g六次甲基四肢溶解到IOml N，N-ニ甲基甲酰胺中攪拌均勻，然后加入0. 5g改性的棉花纖維素大分子引發劑，反復三次通氮-抽真空-通氮循環，然后移入75攝氏度的恒溫油浴中進行單電子轉移活性自由基聚合，反應8小吋，產物經硝酸洗滌，こ醇抽提，干燥，得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為17倍，對甲苯的吸油倍率為9倍。
權利要求
1.ー種棉花纖維素大分子引發劑制備高吸油性樹脂的方法，其特征是以經2-溴異丁酰溴，4-甲氨基吡啶，三こ胺改性的棉花纖維素為大分子引發劑，將單體甲基丙烯酸丁酷、交聯劑季戊四醇三丙烯酸酯、催化劑銅粉、配體六次甲基四肢溶解到N，N- ニ甲基甲酰胺溶劑中攪拌均勻，然后加入改性后的棉花纖維素大分子引發劑，其中，甲基丙烯酸丁酯與改性棉花纖維素的質量比為100:3 100:6，甲基丙烯酸丁酯與季戊四醇三丙烯酸酯的體積比為100:0. 2 100:1.8，甲基丙烯酸丁酯與銅粉的摩爾比為200:0. I 200:0. 5，銅粉與六次甲基四肢的摩爾比為0. 1:0. 6 0. 5:0. 6，甲基丙烯酸丁酯與N，N- ニ甲基甲酰胺的體積比為1:0. 5 1: 3，聚合反應溫度為65 85攝氏度，進行單電子轉移活性自由基聚合，反應至少8小吋，產物經硝酸洗滌，こ醇抽提，干燥，得到高吸油性樹脂。
全文摘要
本發明公開了一種棉花纖維素大分子引發劑制備高吸油性樹脂的方法，其特征是將棉花纖維素改性成大分子引發劑，將單體甲基丙烯酸丁酯、交聯劑季戊四醇三丙烯酸酯、催化劑銅粉、配體六次甲基四胺溶解到N，N-二甲基甲酰胺溶劑中攪拌均勻，然后加入改性后的棉花纖維素大分子引發劑，進行單電子轉移活性自由基聚合，產物經硝酸洗滌，乙醇抽提，干燥，得到高吸油性樹脂。借助本發明所公開的制備方法，可以得到對氯仿的吸油倍率為29倍的高吸油性樹脂。
文檔編號C09K3/32GK102796226SQ20121030482
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月25日 優先權日2012年8月25日
發明者陳厚, 范麗君, 紀春暖, 曲榮君 申請人:魯東大學