專利名稱：戶內消光粉末涂料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種戶內消光粉末涂料的制備方法，該戶內消光粉末涂料是制造戶內低光澤粉末涂料的主要原材料，屬于材料合成技術領域。
背景技術：
目前，粉末涂料在戶外的應用日趨廣泛，其品種不斷増加，但主要是以高光型為主。隨著生產質量的提高，人們已不再滿足于單調的光澤，因此具有不同光澤的戶外用粉末 涂料就應運而生了。涂膜的表面光澤是按使用者的審美及實際使用要求等主觀客觀條件加以選擇的。一般情況下，高貴、漂亮、豪華的裝飾要求高度光澤，而安靜、舒適、優雅的環境則要求較低的光澤。通常室外使用的機械、轎車外殼等要求高光澤，而室內應用部分(尤其是人們長時間工作的環境如車船駕駛室、儀表室、辦公設備等)則希望低光澤。戶內消光型粉末涂料已作為ー個引人注目的品種被廣大用戶所接受。用作戶內的消光粉末涂料主要是環氧聚酯類混合樹脂。目前，戶內消光粉末涂料的消光方法主要有(I)填料充填法；(2)粉末顆粒表面包覆法；(3)不相容物質涂層溶出法；(4)干混法；(5)混合樹脂法；(6)網絡互穿法，所謂網絡互穿是指不同結構的高分子物，在交聯固化過程中，它們之間的交聯網絡互相交叉、穿插、纏繞連成一體的現象；(7)混合固化劑法等。上述消光方法中，(1)-(5)屬于物理消光方法，(6)-(7)屬于化學消光方法，其中以物理消光劑法是目前制造戶內消光粉末涂料最經濟、簡便、涂膜性能最佳的ー種方法。混合樹脂法所制造的戶內消光粉末涂料的消光原理主要是將幾種樹脂混合在一起制粉。在固化過程中，由于不同活性點的不同作用，形成不完全相容的因素，激發表面產生細微小孔，同時通過片狀或多角的填料阻礙它回復。在完全固化后，這種聚集在表面的細孔破壞了涂膜的平整性，從而達到了消光效果。在這一體系中，反應活性的差異越大或引起交聯的溫差越大，所形成的膜光澤也越低。目前，國內外專用于制造戶內消光粉末涂料的聚酯樹脂的品種并不多，且產品質量參次不齊。主要的生產廠家有DSM、UCB、安徽神劍、擎天、廣州產協等。但目前這些廠家的這類產品在制造消光粉末涂料時都存在ー個致命的缺陷即涂膜消光效果不穩定，涂膜的消光效果容易受到顏填料種類、混煉效果、烘烤溫度以及混合比例等因素的影響，且消光度數漂移較大。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種戶內消光粉末涂料的制備方法，該方法生產的戶內消光粉末涂料的消光效果穩定，涂膜性能佳，利用該方法可很方便地實現該材料的エ業化批量生產。為了達到上述目的，本發明的技術方案是一種戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于將30%-90%的多元酸或酸酐、10%-70%的多元醇、O. 01%-2%的催化劑及
O.01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入ロ的反應釜中混合，通入氮氣，升溫至100°c -300°C，進行酯化反應或酯交換反應，至反應液完全澄清后，在150°C -250°C的情況下，進行真空縮聚至酸值為40-200mgK0H/g及粘度為10-50泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂，A組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將30%-80%的多元酸或酸酐、20%_70%的多元醇、O. 01%-2%的催化劑及O. 01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中濁混合，通入氮氣，升溫至100で-300で，進行酯化反應或酯交換反應，至反應液完全澄清后，在1500C _250°C的情況下，進行真空縮聚至酸值為10-50mgK0H/g及粘度為30-100泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，B組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將50-94%的A組分聚酯樹脂，3-48%的B組分聚酯樹脂和0_3%的多元有機酸混合均勻，得到C組分聚酯樹脂；然后再取20-35%的C組分聚酯樹脂、20-35%的環 氧樹脂E-12，20-35%的硫酸鋇、10-25%的鈦白粉、I. 0-2. 0%的流平劑、O. 1-0. 5%的光亮劑、
3-5%的物理消光劑和O. 1-0. 5%的安息香混合制成戶內消光粉末涂料。所述多元酸或酸酐可以是對苯ニ甲酸、間苯ニ甲酸、鄰苯ニ O甲酸酐及萘ニ羧酸；或多元酸或酸酐可以是脂環族ニ元酸如六氫對苯ニ甲酸、六氫間苯ニ甲酸、六氫鄰苯ニ甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯ニ甲酸、四氫苯酐、1，4_環己烷ニ甲酸及1，3_環己烷ニ甲酸；或多元酸或酸酐可以是脂肪族ニ元酸如草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、十二烷基ニ酸及二十烷基ニ酸；或多元酸或酸酐可以是不飽和ニ元酸如馬來酸、ニ聚酸、富馬酸及衣康酸；或多元酸或酸酐可以是三官能團或多官能團酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1，3，5_苯三酸。所述多元醇可以是新戊ニ醇、こニ醇、1，3-丙ニ醇、2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環己烷ニ甲醇、雙酚A環氧こ烷加成物、雙酚A環氧丙烷加成物、環己烷ニ甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環氧こ烷加成物、氫化雙酚A環氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基こ烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、ニ季戊四醇及山梨糖醇。所述催化劑可以是醋酸鋅、三氧化ニ銻、こニ醇銻、單丁基氧化錫、ニ丁基氧化錫、ニ丁基硫化錫、單丁基ニ羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等。所述抗氧劑可以是酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代ニ丙酸類抗氧劑或者是由這幾類抗氧劑任意比例混合而得的復合抗氧劑。
所述酚類抗氧劑可以是2，6_ ニ叔丁基對甲酚、2，5 ' -ニ叔丁基對ニ酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、叔丁基對苯ニ酚、β- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酷、(3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酷、β- (3，5-ニ叔丁基-4_輕基苯基)丙酸異羊醇酷、2，2-硫代雙{3_ (3, 5_ ニ叔丁基-4_輕基苯基)丙酸こ酷}、烷基酚硫代聚合物；所述亞磷酸酯類抗氧劑可以是亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯ニ異辛酷、亞磷酸三(壬基苯基)酷、亞磷酸三(2，4- ニ叔丁基苯基)酷、ニ亞磷酸酯ニ硬脂基季戊四醇；所述硫代ニ丙酸類抗氧劑可以是硫代ニ丙酸ニ硬脂醇酯、硫代ニ丙酸二月桂酷等。所用多元有機酸可采用內消光或者旋光酒石酸、檸檬酸、蘋果酸或草酸。所述的粘度的測量可采用ICI錐板粘度計、BROOKFIELD錐板粘度計、旋轉粘度計、CV-IS型錐板粘度計或烏式粘度計，測量時溫度控制為25-250°C。所述真空縮聚階段的真空度可以根據合成聚酯分子量的不同其壓カ范圍選擇在0-0. IMpa的范圍內。
本發明與現有技術相比，具有如下優點和效果
(I)合成方法的多祥性。本發明既可以采用先酯化反應，再縮聚的聚合方法合成，也可以采用先酯交換反應，再縮聚的聚合方法合成。產品無需后處理，冷卻破碎后直接包裝即可。(2)原料選擇的廣泛性。本發明所選用的合成原料既可以是廉價易得的天然原料，如山梨糖醇、山梨糖酸、ニ聚酸、富馬酸、衣康酸等；也可以是石油產品，如對苯ニ甲酸、間苯ニ甲酸、鄰苯ニ甲酸酐、草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、新戊ニ醇、こニ醇、1，3-丙ニ醇、2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環己烷ニ甲醇等。因而選材比較方便。(3)產品性能的優越性。本發明通過選用特殊的単體，采用獨特的配方和合成エ藝分別制造出了具有特定酸值和粘度的A組份聚酯樹脂和B組分聚酯樹脂，將其分別與固化齊IJ、顏填料、助劑等混合制成粉末涂料后再按一定比例混合即制得了具有穩定消光效果、涂 膜機械性能優越、涂膜表面細膩的戶內消光粉末涂料。(4)產品易實現エ業化批量生產。本發明由于所選用的合成原料廣泛，對生產設備沒有特殊的要求，因而本發明不僅可用于實驗室規模水平的合成，還可以在現有生產粉末涂料用聚酯樹脂的生產エ藝條件下實現其エ業規模下的批量生產。且生產出的產品成本低，批量大，性能好。具體的實施方式
下面將結合實施例對本發明做進ー步的詳述 實施例一
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中加入60. 1%的對苯ニ甲酸、10. 0%的こニ醇、10. 6%的新戊ニ醇，10. 7%的1，3_丙ニ醇、O. 1%的單丁基氧化錫、O. 1%的亞磷酸三苯酯和8. 4%的偏苯三酸酐，通氮，然后快速升溫至260°C，在該溫度下保溫至變澄清，降溫至220°C，并在此溫度下進行真空縮聚至酸值為44. 6 mgKOH/g、粘度為26泊、玻璃化溫度為58°C、分子質量為2236道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為OMpa，在220°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度，該過程中還可以用ICI錐板粘度計、旋轉粘度計、CV-IS型錐板粘度計或烏式粘度計測量溫度；它們為重量百分比。上述配方中，可用間苯ニ甲酸、鄰苯ニ O甲酸酐、萘ニ羧酸、脂環族ニ元酸如六氫對苯ニ甲酸、六氫間苯ニ甲酸、六氫鄰苯ニ甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯ニ甲酸、四氫苯酐、1，
4-環己烷ニ甲酸及1，3-環己烷ニ甲酸、脂肪族ニ元酸如草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、十二烷基ニ酸及二十烷基ニ酸、不飽和ニ元酸如馬來酸、ニ聚酸、富馬酸及衣康酸、及均苯四酸及1，3，5-苯三酸代替對苯ニ甲酸及偏苯三酸酐。上述配方中，可用2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環己烷ニ甲醇、雙酚A環氧こ烷加成物、雙酚A環氧丙烷加成物、環己烷ニ甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環氧こ烷加成物、氫化雙酚A環氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基こ烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、ニ季戊四醇及山梨糖醇代替新戊ニ醇、こニ醇及1，3-丙ニ醇。上述配方中，可用醋酸鋅、三氧化ニ銻、こニ醇銻、ニ丁基氧化錫、ニ丁基硫化錫、單丁基ニ羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等代替單丁基氧化錫。上述配方中，可用2，6-ニ叔丁基對甲酚、2，5 ' -ニ叔丁基對ニ酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、叔丁基對苯ニ酚、β- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酷、β _(3，5- ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酷、β _(3，5- ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酷、2，2-硫代雙{3- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸こ酷}、烷基酚硫代聚合物、亞磷酸-苯ニ異辛酷、亞磷酸三(壬基苯基)酷、亞磷酸三(2，4- ニ叔丁基苯基)酷、ニ亞磷酸酯ニ硬脂基季戊四醇、硫代ニ丙酸ニ硬脂醇酯、硫代ニ丙酸二月桂酯等代替亞磷酸三苯酷。在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中加入62. 6%的對苯ニ甲酸、12. 5%的こニ醇、10. 0%的新戊ニ醇，10. 1%的1，3_丙ニ醇、O. 1%的こニ醇銻、O. 3% 的2，6_ニ叔丁基對甲酚和4. 3%的馬來酸酐，通氮，加熱到240°C，在該溫度下保溫至反應液完成變澄清，在此溫度下進行真空縮聚至酸值為46mgK0H/g、粘度為20泊(brookf ield錐板粘度計，2000C )、玻璃化溫度為55°C、分子質量為2014道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為OMpa ;它們為重量百分比。上述配方中，可用間苯ニ甲酸、鄰苯ニ O甲酸酐及萘ニ羧酸、脂環族ニ元酸如六氫對苯ニ甲酸、六氫間苯ニ甲酸、六氫鄰苯ニ甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯ニ甲酸、四氫苯酐、1，
4-環己烷ニ甲酸及1，3-環己烷ニ甲酸、脂肪族ニ元酸如草酸、丁ニ酸、己ニ酸、壬ニ酸、葵ニ酸、十二烷基ニ酸及二十烷基ニ酸、ニ聚酸、富馬酸及衣康酸、三官能團或多官能團酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1，3，5-苯三酸代替對苯ニ甲酸及馬來酸酐。上述配方中，可用2-甲基-1，3-丙ニ醇、1，4-丁ニ醇、1，3-丁ニ醇、1，6-己ニ醇、ニこニ醇、ニ丙ニ醇、三こニ醇、1，4-環己烷ニ甲醇、雙酚A環氧こ烷加成物、雙酚A環氧丙烷加成物、環己烷ニ甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環氧こ烷加成物、氫化雙酚A環氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基こ烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、ニ季戊四醇及山梨糖醇代替新戊ニ醇、こニ醇及1，3-丙ニ醇。上述配方中，可用醋酸鋅、三氧化ニ銻、單丁基氧化錫、ニ丁基氧化錫、ニ丁基硫化錫、單丁基ニ羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等代替こニ醇銻。上述配方中，可用2，5 ' -ニ叔丁基對ニ酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6_叔丁基苯酚)、叔丁基對苯ニ酚、(3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酷、β- (3，
5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酷、β- (3,5- ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酷、2，2-硫代雙{3- (3，5-ニ叔丁基-4-羥基苯基)丙酸こ酷}、烷基酚硫代聚合物、亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯ニ異辛酷、亞磷酸三(壬基苯基)酷、亞磷酸三(2，4- ニ叔丁基苯基)酷、ニ亞磷酸酯ニ硬脂基季戊四醇、硫代ニ丙酸ニ硬脂醇酯、硫代ニ丙酸二月桂酯等代替2，6_ ニ叔丁基對甲酚。最后，再將50%的A組分聚酯樹脂，48%的B組分聚酯樹脂和2%的旋光酒石酸混拼打粉混合均勻，得到C組份聚酯樹脂；然后再取24. 85%的C組份聚酯樹脂、24. 85%的環氧樹脂Ε-12，27. 6%的硫酸鋇、16. 56%的鈦白粉、I. 10%的流平劑、O. 28%的光亮劑、4. 42%的物理消光劑和O. 33%的安息香混合制成光澤度為6的戶內消光粉末涂料；它們為重量百分比。
實施例ニ
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中加入30. 1%的對苯ニ甲酸、5. 0%的こニ醇、5. 6%的新戊ニ醇，5. 7%的ニ甘醇和O. 1%的單丁基氧化錫、O. 1%的亞磷酸三苯酯和53. 4%的偏苯三酸酐，通氮，然后快速升溫至260°C，在該溫度下保溫至變澄清，然后降溫至250°C，并在此溫度下進行真空縮聚至酸值為18 mgKOH/g、粘度為47泊、玻璃化溫度為60°C、分子質量為9236道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為O. IMpa，在250°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們為重量百分比。
在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中加入30. 1%的間苯ニ甲酸、5. 0%的こニ醇、5. 6%的新戊ニ醇、5. 7%的ニ甘醇、O. 1%的こニ醇銻、O. 3%的2，6- ニ叔丁基對甲酚和53. 4%的偏苯三酸酐，通氮，加熱到240°C，保溫至反應液完成變澄清，然后降溫至250°C，并在此溫度下進行真空縮聚至酸值為12 mgKOH/g、粘度為18泊、玻璃化溫度為53°C、分子質量為？道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為O. IMpa，在250°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們為重量百分比。 最后，再將94%的A組分聚酯樹脂，4%的B組分聚酯樹脂和2%的DL-檸檬酸混拼打粉混合均勻，然后再取24. 85%以上混拼聚酯樹脂、24. 85%的環氧樹脂E-12，27. 6%的硫酸鋇、16. 56%的鈦白粉、I. 10%的流平劑、0. 28%的光亮劑、4. 42%的物理消光劑和O. 33%的安息香混合制成光澤度為7的戶內消光粉末涂料；它們為重量百分比。實施例三
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入ロ的反應釜中加入20. 1%的對苯ニ甲酸、22. 0%的こニ醇、22. 6%的新戊ニ醇，22. 7%的ニ甘醇和I. 8%的單丁基氧化錫、I. 8%的亞磷酸三苯酯和29. 1%的偏苯三酸酐，通氮，然后快速升溫至150°C，在該溫度下保溫至變澄清，并在150°C溫度下進行真空縮聚至酸值為32 mgK0H/g、粘度為35泊、玻璃化溫度為53°C、分子質量為8585道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為0. IMpa,在150°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們為重量百分比。在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中加入20. 3%的鄰苯ニ甲酸酐、22. 9%的こニ醇、22. 2%的新戊ニ醇、22. 4%的ニ甘醇、1%的こニ醇銻、1%的2，6- ニ叔丁基對甲酚和11. 2%的偏苯三酸酐，通氮，加熱到200°C，在該溫度下保溫至變澄清，并在200°C溫度下進行真空縮聚至酸值為32 mgK0H/g、粘度為35泊、玻璃化溫度為53°C、分子質量為1470道爾頓及外觀呈淡黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫；真空縮聚過程中的壓カ為0. IMpa,在150°C下用broolfield錐板粘度計測量粘度；它們為重量百分比。最后，再將99%的A組分聚酷樹脂，1%的B組分聚酷樹脂打粉混合均勻，然后再取24. 85%以上混拼聚酯樹脂、24. 85%的環氧樹脂E-12，27. 6%的硫酸鋇、16. 56%的鈦白粉、
I.10%的流平劑、0. 28%的光亮劑、4. 42%的物理消光劑和0. 33%的安息香混合制成光澤度為10的戶內消光粉末涂料；它們為重量百分比。
權利要求
1.一種戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于將30%-90%的多元酸或酸酐、10%-70%的多元醇、0. 01%-2%的催化劑及0. 01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中混合，通入氮氣，升溫至100°C-30(TC，進行酯化反應或酯交換反應，至反應液完全澄清后，在150°C-250°C的情況下，進行真空縮聚至酸值為40-200mgK0H/g及粘度為10-50泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂，A組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將30%-80%的多元酸或酸酐、20%-70%的多元醇、0. 01%-2%的催化劑及0. 01%-2%的抗氧劑加入帶攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應釜中濁混合，通入氮氣，升溫至100°C-30(TC，進行酯化反應或酯交換反應，至反應液完全澄清后，在150°C-250°C的情況下，進行真空縮聚至酸值為10-50mgK0H/g及粘度為30-100泊，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，B組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000道爾頓；將50-94%的A組分聚酯樹脂，3-48%的B組分聚酯樹脂和0-3%的多元有機酸混合均勻，得到C組分聚酯樹脂；然后再取20-35%的C組分聚酯樹脂、20-35%的環氧樹脂E-12，20-35%的硫酸鋇、10-25%的鈦白粉、I. 0-2. 0%的流平劑、0. 1-0. 5%的光亮劑、3-5%的物理消光劑和0. 1-0. 5%的安息香混合制成戶內消光粉末涂料。
2.根據權利要求I所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述多元酸或酸酐可以是對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二 0甲酸酐及萘二羧酸；或多元酸或酸酐可以是脂環族二元酸如六氫對苯二甲酸、六氫間苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯二甲酸、四氫苯酐、1，4_環己烷二甲酸及1，3_環己烷二甲酸；或多元酸或酸酐可以是脂肪族二元酸如草酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、葵二酸、十二烷基二酸及二十烷基二酸；或多元酸或酸酐可以是不飽和二元酸如馬來酸、二聚酸、富馬酸及衣康酸；或多元酸或酸酐可以是三官能團或多官能團酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1，3，5-苯三酸。
3.根據權利要求I所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述多元醇可以是新戊二醇、乙二醇、1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、1，4-環己烷二甲醇、雙酚A環氧乙烷加成物、雙酚A環氧丙烷加成物、環己烷二甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環氧乙烷加成物、氫化雙酚A環氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、二季戊四醇及山梨糖醇。
4.根據權利要求I所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述催化劑可以是醋酸鋅、三氧化二銻、乙二醇銻、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、二丁基硫化錫、單丁基二羥基氯化錫、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯等。
5.根據權利要求I所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述抗氧劑可以是酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代二丙酸類抗氧劑或者是由這幾類抗氧劑任意比例混合而得的復合抗氧劑。
6.根據權利要求5所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述酚類抗氧劑可以是2，6_ 二叔丁基對甲酚、2，5 ' -二叔丁基對二酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基_6_叔丁基苯酚)、叔丁基對苯二酚、￠- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、￠- (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酯、￠- (3,5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯、2，2-硫代雙{3- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯}、烷基酚硫代聚合物；所述亞磷酸酯類抗氧劑可以是亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯二異辛酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯、二亞磷酸酯二硬脂基季戊四醇；所述硫代二丙酸類抗氧劑可以是硫代二丙酸二硬脂醇酯、硫代二丙酸二月桂酯等。
7.根據權利要求I所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所用多元有機酸可采用內消光或者旋光酒石酸、檸檬酸、蘋果酸或草酸。
8.根據權利要求I所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述的粘度的測量可采用ICI錐板粘度計、BROOKFIELD錐板粘度計、旋轉粘度計、CV-IS型錐板粘度計或烏式粘度計，測量時溫度控制為25-250°C。
9.根據權利要求I所述的戶內消光粉末涂料的制備方法，其特征在于所述真空縮聚階段的真空度可以根據合成聚酯分子量的不同其壓力范圍選擇在0-0. IMpa的范圍內。
全文摘要
本發明涉及一種戶內消光粉末涂料的制備方法，特點是將多元酸或酸酐、多元醇、催化劑及抗氧劑加入反應釜中混合,通入氮氣,升溫進行酯化反應或酯交換反應,至反應液完全澄清后，進行真空縮聚至酸值為40-200mgKOH/g及粘度為10-50泊,降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂；將多元酸或酸酐、多元醇、催化劑及抗氧劑加入反應釜中濁混合,通入氮氣,升溫進行酯化反應或酯交換反應,至反應液完全澄清后，進行真空縮聚至酸值為10-50mgKOH/g及粘度為30-100泊,降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，A組分及B組分聚酯樹脂的分子量均控制為1000-10000道爾頓；將A組分及B組分聚酯樹脂和多元有機酸混合均勻，得到C組分聚酯樹脂；然后再取C組分聚酯樹脂、環氧樹脂E-12，硫酸鋇、鈦白粉、流平劑、光亮劑、物理消光劑和的安息香混合制成戶內消光粉末涂料。其具有合成方法的多樣性及易實現工業化批量生產等優點。
文檔編號C09D163/00GK102850913SQ20121035230
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優先權日2012年9月21日
發明者馬洪英, 鄧慕建, 胡默青, 曹永沂 申請人:廣東大盈化工有限公司, 廣東伊詩德新材料科技有限公司