一種蜜胺樹脂微膠囊潤滑油、潤滑油涂層材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蜜胺樹脂微膠囊潤滑油、潤滑油涂層材料及制備方法。該蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，由以下方法制得：將聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉和去離子水加入燒杯中，溶解后加入潤滑油，攪拌乳化；將乳化好的潤滑油分三次緩慢倒入蜜胺樹脂預(yù)聚物中，控制攪拌轉(zhuǎn)速，乳化30min，得到乳化好的潤滑油；用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，在65℃水浴中加熱反應(yīng)3小時；將產(chǎn)物抽濾、水洗、干燥24h，得到蜜胺樹脂微膠囊潤滑油。本發(fā)明還公開由上述蜜胺樹脂微膠囊潤滑油制成的潤滑油涂層材料及制備方法，該涂層材料具有固體潤滑材料的穩(wěn)定性，又有液體油類的優(yōu)異潤滑性能，可廣泛應(yīng)用于航空航天、機械、電子、化工、船舶等需負(fù)荷重、高溫度的機械摩擦部件。
【專利說明】一種蜜胺樹脂微膠囊潤滑油、潤滑油涂層材料及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于潤滑油微膠囊【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種蜜胺樹脂微膠囊潤滑油、潤滑油涂層材料及制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]微膠囊技術(shù)是指利用成膜材料將固體、液體或氣體囊于其中，形成直徑幾十微米至上千微米微小容器的技術(shù)。微膠囊技術(shù)包括制備技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)，即采用特定的方法和設(shè)備用壁材包裹不同形態(tài)的芯材，制成微膠囊，然后將所制備的微膠囊應(yīng)用于各種材料中，用加熱、加壓或輻射等手段使微膠囊破裂，釋放芯材，或使芯材直接通過囊壁向外擴散釋放，達(dá)到所需的性能。
[0003]微膠囊潤滑涂層技術(shù)是借助于粘結(jié)劑，將微膠囊化潤滑油的微膠囊潤滑劑、耐磨添加劑以及其它填料等牢固地粘結(jié)于運動副摩擦表面上起潤滑減磨防護(hù)作用的一種技術(shù)，可采用噴涂、刷涂、浸涂等形式涂覆于摩擦表面固化成膜，所成的膜材料被稱為微膠囊潤滑膜。
[0004]潤滑油一般為不易揮發(fā)的油狀潤滑劑，可用在各種類型機械上以減少摩擦，保護(hù)機械及加工件的液體潤滑劑，潤滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等優(yōu)異性能顯著。專利CN102947429 A公開了用于減小摩擦的包含納米孔顆粒的潤滑油組合物。但由于潤滑油在使用過程中存在諸多缺陷，工件表面的潤滑油在運動過程中經(jīng)受擠壓作用時，工件之間往往會處于邊界潤滑狀態(tài)，不僅造成浪費而且污染周邊環(huán)境，潤滑與抗磨性能受到影響；另外液態(tài)的潤滑油在運輸、包裝、貯藏中不方便。
[0005]中國專利CN 200910180690.2公開了一種固體潤滑油添加劑MoSe2納米片及其制備方法。其通過以鑰粉和硒粉為原料，以一步到位的固相反應(yīng)直接制備固體潤滑油添加劑MoSe2納米片，方法簡單環(huán)保、成本低且效率高，所制得的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片具有優(yōu)異的潤滑性能。但專利并未涉及到固體潤滑涂層的具體制備工藝，且其所述的潤滑油添加劑MoSe2納米片就潤滑性能而言必然不如潤滑油。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種蜜胺樹脂微膠囊潤滑油、潤滑油涂層材料及制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，由以下方法制得:
(1)潤滑油的預(yù)處理:將磁性添加劑與含納米硫化銀潤滑油的分散體系混合，經(jīng)強力電機攪拌0.5h后，再經(jīng)超聲分散均勻，備用；
(2)將聚乙烯醇(PVA)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)和去離子水加入燒杯中，待溶解后加入步驟I的預(yù)處理過的潤滑油中，攪拌乳化1min得到乳化好的潤滑油分散體系；
(3)將乳化好的潤滑油分散體系分三次緩慢倒入等體積的蜜胺樹脂預(yù)聚物中，控制攪拌轉(zhuǎn)速，乳化30min ；(4)用鹽酸調(diào)節(jié)步驟3中的產(chǎn)物的pH值至2-3，在65°C水浴中加熱反應(yīng)3小時；
(5)將步驟4中的產(chǎn)物抽濾、水洗、干燥24h，得到蜜胺樹脂微膠囊潤滑油。
[0008]所述潤滑油選自100#機油、220#蝸輪蝸桿油、68#導(dǎo)軌油和5#主軸油中的一種。
[0009]所述潤滑油為含納米硫化銀的潤滑油，具體制備方法如下:將硝酸銀水溶液、2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯(EHEHPA)和潤滑油混合，劇烈震蕩，靜置2h后，分去水相；加入碘化鉀(KI )，經(jīng)磁力攪拌20min后緩慢滴加硫化鈉水溶液，靜置2h，分去水相，得到含納米硫化銀潤滑油的分散體系，其中納米硫化銀粒徑為20nm以下。所述硝酸銀、2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯、硫化鈉、碘化鉀的摩爾比為6:5:3:1 ;所述2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯與潤滑油的質(zhì)量比為5:3。
[0010]所述磁性添加劑選自鎳銅鋅鐵氧體、鎂鋅鐵氧體和四氧化三鐵中的一種或幾種。
[0011]所述磁性添加劑的添加量為含納米硫化銀潤滑油質(zhì)量的0.5-2.5%。
[0012]所述步驟(1)中的轉(zhuǎn)速為700_1000r/min。
[0013]所述步驟(2)中聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉與潤滑油的質(zhì)量比為1:1: 5。
[0014]所述步驟(3)中每次倒入乳化好的潤滑油的時間間隔為lmin。
[0015]所述步驟(3)中蜜胺樹脂預(yù)聚物由以下方法制得:將三聚氰胺、甲醛與乙二醛復(fù)配溶液、去離子水加入三口燒瓶中，攪拌混合；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至8-9，在65°C下反應(yīng)30min ;待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺樹脂預(yù)聚物。
[0016]所述甲醛和乙二醛復(fù)配溶液的復(fù)配原則為甲醛和乙二醛提供參與反應(yīng)醛基的摩爾比為8: 2。
[0017]所述步驟(3 )中的攪拌速率為300-500r/min。
[0018]一種潤滑油涂層材料，由包含以下重量份的組分制成:本發(fā)明所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油20-45份、分散劑7-15份、耐磨添加劑10-18份、抗氧化劑0.5-5份以及粘結(jié)基體45-68份。
[0019]所述分散劑選自span-80、tween-20、0P-10和聚乙二醇中的一種或幾種。
[0020]所述耐磨添加劑選自滑石粉、鈦白粉、輕體碳酸鈣、沉淀硫酸鋇、氣相二氧化硅、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氧化鋁、氧化鋯、蒙脫土和高嶺土中的一種或幾種。
[0021 ] 所述抗氧化劑為三氧化二銻。
[0022]所述粘結(jié)基體選自環(huán)氧酚醛、環(huán)氧有機硅、環(huán)氧丙烯酸、聚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺樹脂分散液中的一種或幾種。
[0023]一種潤滑油涂層材料的制備方法，包括如下步驟:
將本發(fā)明所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油20-45重量份和粘結(jié)基體45-68重量份分散于分散劑7-15重量份中，攪拌均勻后，依次添加耐磨添加劑10-18重量份和抗氧化劑0.5-5重量份，再經(jīng)超聲波分散和球磨分散后，過濾，得到潤滑油涂層材料。
[0024]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為:
(I)本發(fā)明的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油及其所形成的潤滑油涂層材料，具有優(yōu)良的穩(wěn)定性和摩擦磨損性能。
[0025](2)所述微膠囊制備的原料中，通過乙二醛與甲醛復(fù)配后再與三聚氰胺進(jìn)行反應(yīng)，可使產(chǎn)物中游離的甲醛含量比傳統(tǒng)型蜜胺樹脂要少，形成環(huán)境友好型微膠囊材料。
[0026] (3)經(jīng)微膠囊化處理的潤滑油，改善物質(zhì)的物理性質(zhì)(顏色、外觀、重量或體積、表觀密度和溶解性等)，由于潤滑油被包覆在復(fù)合材料里面，使其在運輸、包裝、貯藏中變得方便的同時，可適應(yīng)極壓、高溫和低溫潤滑，能夠維持潤滑，增加了潤滑油的使用范圍。
[0027](4)本發(fā)明的潤滑油為含納米硫化銀的潤滑油，其制備過程中特別加入碘化鉀，大大增強了含納米硫化銀潤滑油的穩(wěn)定性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明實施例3、5和7的微膠囊化潤滑油制成的潤滑油涂層材料的平均摩擦系數(shù)對比圖。
[0029]圖2為本發(fā)明實施例3、5和7的微膠囊化潤滑油制成的潤滑油涂層材料的磨損質(zhì)量對比圖。

【具體實施方式】
[0030]含納米硫化銀的潤滑油的制備:將硝酸銀水溶液、2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯和潤滑油混合，劇烈震蕩，靜置2h后，分去水相；加入碘化鉀，經(jīng)磁力攪拌20min后緩慢滴加硫化鈉水溶液，靜置2h，分去水相，得到含納米硫化銀潤滑油的分散體系，其中納米硫化銀粒徑為20nm以下。所述硝酸銀、2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯、硫化鈉、碘化鉀的摩爾比為6:5:3:1 ;所述2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯與潤滑油的質(zhì)量比為5:3，得到含納米硫化銀的潤滑油。
[0031]實施例1
蜜胺樹脂預(yù)聚物的制備:將三聚氰胺1kg、甲醛與乙二醛復(fù)配溶液5L、去離子水1L加入三口燒瓶中，攪拌混合；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8-9，在65°C下反應(yīng)30min ;待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺樹脂預(yù)聚物，其中甲醛和乙二醛復(fù)配溶液摩爾百分比為8:1。
[0032]實施例2
(1)潤滑油的預(yù)處理:將鎳銅鋅鐵氧體0.025kg與含納米硫化銀的100#機油4.975kg的分散體系混合，經(jīng)強力電機以lOOOr/min的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h后，經(jīng)超聲分散均勻，備用；
(2)將聚乙烯醇Ikg與十二烷基苯磺酸鈉Ikg加入燒杯中，加入去離子水，待溶解后加入步驟I的預(yù)處理過的潤滑油中，攪拌乳化lOmin，得到乳化好的潤滑油分散體系；
(3)將乳化好的潤滑油分散體系分三次，每次時間間隔lmin，緩慢倒入實施例1等體積的蜜胺樹脂預(yù)聚物中，攪拌轉(zhuǎn)速500r/min,乳化30min ；
(4)用鹽酸調(diào)節(jié)步驟3中的產(chǎn)物的pH值至2，在65°C水浴中加熱反應(yīng)3小時；
(5)將步驟4中的產(chǎn)物抽濾、水洗、干燥24h，得到蜜胺樹脂微膠囊潤滑油。
[0033]實施例3
將實施例2的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油20kg和環(huán)氧有機硅68kg分散于0P-10 7kg中，攪拌均勻后，依次添加滑石粉6kg、氧化鋁4kg和三氧化二銻0.5kg，再經(jīng)超聲波分散和球磨分散后，過濾，得到潤滑油涂層材料。
[0034]將得到的潤滑油涂層材料經(jīng)過噴涂鋼片后，在240 N載荷、180 rpm轉(zhuǎn)速、600s保存時間的條件下，對噴涂過潤滑油涂層的鋼片進(jìn)行小銷盤摩擦磨損實驗，測得平均摩擦系數(shù)和磨損結(jié)果分別為0.014和0.015g,如圖1和2所示。
[0035]實施例4
Cl)潤滑油的預(yù)處理:將鎂鋅鐵氧體0.125kg與含納米硫化銀的220#蝸輪蝸桿油
4.875kg的分散體系混合,經(jīng)強力電機以700r/min的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h后,經(jīng)超聲分散均勻，備用；
(2)將聚乙烯醇Ikg與十二烷基苯磺酸鈉Ikg加入燒杯中，加入去離子水，待溶解后加入步驟I的預(yù)處理過的潤滑油中，攪拌乳化lOmin，得到乳化好的潤滑油分散體系；
(3)將乳化好的潤滑油分散體系分三次，每次時間間隔lmin，緩慢倒入實施例1等體積的蜜胺樹脂預(yù)聚物中，攪拌轉(zhuǎn)速300r/min,乳化30min ；
(4)用鹽酸調(diào)節(jié)步驟3中的產(chǎn)物的pH值至3，在65°C水浴中加熱反應(yīng)3小時；
(5)將步驟4中的產(chǎn)物抽濾、水洗、干燥24h，得到蜜胺樹脂微膠囊潤滑油。
[0036]實施例5
將實施例4的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油25kg和聚酰亞胺68kg分散于span-80 1kg中，攪拌均勻后，依次添加鈦白粉12kg、氧化鋯4kg和三氧化二銻3kg，再經(jīng)超聲波分散和球磨分散后，過濾，得到潤滑油涂層材料。
[0037]將得到的潤滑油涂層材料經(jīng)過噴涂鋼片后，在240 N載荷、180 rpm轉(zhuǎn)速、600s保存時間的條件下，對噴涂過潤滑油涂層的鋼片進(jìn)行小銷盤摩擦磨損實驗，測得平均摩擦系數(shù)和磨損結(jié)果分別為0.023和0.031g，如圖1和2所示。
[0038]實施例6
(1)潤滑油的預(yù)處理:將0.1kg四氧化三鐵與含納米硫化銀的68#導(dǎo)軌油0.4kg的分散體系混合，經(jīng)強力電機以850r/min的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h后,經(jīng)超聲分散均勻，備用；
(2)將聚乙烯醇Ikg與十二烷基苯磺酸鈉Ikg加入燒杯中，加入去離子水，待溶解后加入步驟I的預(yù)處理過的潤滑油中，攪拌乳化lOmin，得到乳化好的潤滑油分散體系；
(3)將乳化好的潤滑油分散體系分三次，每次時間間隔lmin，緩慢倒入實施例1等體積的蜜胺樹脂預(yù)聚物中，攪拌轉(zhuǎn)速400r/min,乳化30min ；
(4)用鹽酸調(diào)節(jié)步驟3中的產(chǎn)物的pH值至2，在65°C水浴中加熱反應(yīng)3小時；
(5)將步驟4中的產(chǎn)物抽濾、水洗、干燥24h，得到蜜胺樹脂微膠囊潤滑油。
[0039]實施例7
將實施例6的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油45kg和聚酰胺酰亞胺樹脂68kg分散于tween-2015kg中,攪拌均勻后,依次添加氫氧化鎂18kg和三氧化二鋪5kg,再經(jīng)超聲波分散和球磨分散后，過濾，得到潤滑油涂層材料。
[0040]將得到的潤滑油涂層材料經(jīng)過噴涂鋼片后，在240 N載荷、180 rpm轉(zhuǎn)速、600s保存時間的條件下，對噴涂過潤滑油涂層的鋼片進(jìn)行小銷盤摩擦磨損實驗，測得平均摩擦系數(shù)和磨損結(jié)果分別為0.016和0.015g，如圖1和2所示。
[0041]對比例
將環(huán)氧丙烯酸56kg分散于OP-1O Ilkg中，待攪拌均勻后，依次添加滑石粉14kg和三氧化二銻2.2kg，再經(jīng)超聲分散和球磨分散后，過濾，得到空白對比樣涂層材料。
[0042]將得到的空白對比樣涂層材料經(jīng)過噴涂鋼片后，在240 N載荷、180 rpm轉(zhuǎn)速、600s保存時間的條件下，對噴涂過空白對比樣涂層的鋼片進(jìn)行小銷盤摩擦磨損實驗，測得平均摩擦系數(shù)和磨損結(jié)果分別為0.092和0.081g，如圖1和2所示。
[0043] 本發(fā)明不限于這里的上述實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，其特征在于，由以下方法制得: (1)潤滑油的預(yù)處理:將磁性添加劑與含納米硫化銀潤滑油的分散體系混合，經(jīng)強力電機攪拌0.5h后，再經(jīng)超聲分散均勻，備用； (2)將聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉和去離子水加入燒杯中，待溶解后加入步驟I的預(yù)處理過的潤滑油中，攪拌乳化1min得到乳化好的潤滑油分散體系； (3)將乳化好的潤滑油分散體系分三次緩慢倒入等體積的蜜胺樹脂預(yù)聚物中，控制攪拌轉(zhuǎn)速，乳化30min ； (4)用鹽酸調(diào)節(jié)步驟3中的產(chǎn)物的pH值至2-3，在65°C水浴中加熱反應(yīng)3小時； (5)將步驟4中的產(chǎn)物抽濾、水洗、干燥24h，得到蜜胺樹脂微膠囊潤滑油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，其特征在于，所述潤滑油選自100#機油、220#蝸輪蝸桿油、68#導(dǎo)軌油和5#主軸油中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，其特征在于，所述潤滑油為含納米硫化銀的潤滑油，具體制備方法如下:將硝酸銀水溶液、2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯和潤滑油混合，劇烈震蕩，靜置2h后，分去水相；加入碘化鉀，經(jīng)磁力攪拌20min后緩慢滴加硫化鈉水溶液，靜置2h，分去水相，得到含納米硫化銀潤滑油的分散體系，其中納米硫化銀粒徑為20nm以下；所述硝酸銀、2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯、硫化鈉、碘化鉀的摩爾比為6: 5: 3: I;所述2-乙基己基磷酸單(2-乙基己基)酯與潤滑油的質(zhì)量比為5: 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，其特征在于，所述磁性添加劑選自鎳銅鋅鐵氧體、鎂鋅鐵氧體和四氧化三鐵中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，其特征在于，所述磁性添加劑的添加量為含納米硫化銀潤滑油質(zhì)量的0.5-2.5% ;所述步驟I中的轉(zhuǎn)速為700-1000r/min ;所述步驟2中聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉與潤滑油的質(zhì)量比為1:1: 5;所述步驟3中每次倒入乳化好的潤滑油的時間間隔為Imin ;所述步驟3中的攪拌速率為300-500r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油，其特征在于，所述步驟3中蜜胺樹脂預(yù)聚物由以下方法制得:將三聚氰胺、甲醛與乙二醛復(fù)配溶液、去離子水加入三口燒瓶中，攪拌混合；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至8-9，在65 °C下反應(yīng)30min ;待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺樹脂預(yù)聚物；所述甲醛和乙二醛復(fù)配溶液，其復(fù)配原則為甲醛和乙二醛提供參與反應(yīng)醒基的摩爾比為8: 2。
7.一種潤滑油涂層材料，其特征在于，由包含以下重量份的組分制成:加入權(quán)利要求1所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油20-45份、分散劑7-15份、耐磨添加劑10-18份、抗氧化劑0.5-5份以及粘結(jié)基體45-68份。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的潤滑油涂層材料，其特征在于，所述分散劑選自span-80、tween-20, OP-1O和聚乙二醇中的一種或幾種；所述耐磨添加劑選自滑石粉、鈦白粉、輕體碳酸鈣、沉淀硫酸鋇、氣相二氧化硅、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氧化鋁、氧化鋯、蒙脫土和高嶺土中的一種或幾種；所述抗氧化劑為三氧化二銻；所述粘結(jié)基體選自環(huán)氧酚醛、環(huán)氧有機硅、環(huán)氧丙烯酸、聚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺樹脂分散液中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的潤滑油涂層材料的制備方法，包括如下步驟: 將本發(fā)明所述的蜜胺樹脂微膠囊潤滑油20-45重量份和粘結(jié)基體45-68重量份分散于分散劑7- 15重量份中，攪拌均勻后，依次添加耐磨添加劑10-18重量份和抗氧化劑0.5-5重量份，再經(jīng)超聲波分散和球磨分散后，過濾，得到潤滑油涂層材料。
【文檔編號】C09D7/12GK104130844SQ201410363639
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】楊永杰, 章俊強, 張玉珍 申請人:泰州市嘉迪新材料有限公司