本發明涉及生物醫藥
技術領域：
，特別是一種油茶殼栲膠的提取方法。
背景技術：
：栲膠(tanninextract)是由富含單寧的植物原料經水浸提和濃縮等步驟加工制得的化工產品。通常為棕黃色至棕褐色，粉狀或塊狀。主要用于鞣皮，制革業上稱為植物鞣劑。因栲膠的分子量在500-3000之間，結構復雜，化學性質活潑，有極高的生物活性，除用于制革外，還用作選礦抑制劑、鍋爐水處理劑、鉆井泥漿稀釋劑和金屬表面防蝕劑，凝縮類栲膠也作木工膠粘劑。世界上含單寧較多、可用于生產栲膠的植物有600多種。中國含單寧量較高的植物有70多種。生產時先將原料破碎，使大部分細胞壁破裂，以利于浸提時單寧的擴散和溶解。浸提液經真空蒸發濃縮和干燥，即得栲膠產品。油茶殼是油茶果經曬干后剝離出的表皮殼，油茶殼中含有豐富的鞣質成分，我國于20世紀70年代即采用油茶殼作為原料，進行油茶殼栲膠生產。中國專利(專利申請號為201510203982.9)公開的“一種精制油茶果殼栲膠的制備方法”，包括以下步驟:將油茶果殼自然風干、除雜后干燥、冷卻、粉碎、過篩后得到物料A；將物料A和配制得到的浸提液投入第二加工設備中，經包含逆流浸提、空氣攪拌、濃縮步驟的動態浸提得到液體物料B；再將物料B、飽和氯化銅溶液投入第三加工設備，攪拌均勻、放置后，真空抽濾得到沉淀物；將沉淀物放入去離子水中，接著向含沉淀物的去離子水中通入硫化氫氣體直至沉淀物不再減少后，真空抽濾得到液體物料C；再將液體物料C濃縮，干燥，粉碎得到精制油茶果殼栲膠。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種原料來源廣、生產成本低、產品純度高的栲膠的提取方法。為實現上述目的，本發明所采取的技術措施是發明一種油茶殼栲膠的提取方法，其提取過程如下：⑴、備料：選擇無腐爛、無霉變、無病蟲害的新鮮的油茶殼，備用；⑵、初處理：將油茶殼干燥至水分小于5％，再處理成粒徑在0.15-0.35cm的油茶殼粗顆粒，備用；⑶、超聲處理：將油茶殼粗顆粒放入超聲提取器中，同時加入2-4倍重量的超聲溶劑，在頻率為100-200Hz的常溫條件下，處理1.5-3.0h，過濾，得超聲處理油茶殼顆粒；⑷、粉碎：將超聲處理油茶殼顆粒用重量濃度為15.5-22.5％的食鹽水溶液在常溫下洗滌1-3次，再轉移至陰涼處陰干至水分含量小于10％，然后處理成40-60目的油茶殼細料，備用；⑸、提取：將油茶殼細料投入1-3倍重量的提取溶劑中，在45-60℃下浸泡提取5-10h，同時，每隔30min按順時針方向攪拌5-8min，過濾，收集第一次提取液和第一次提取渣；再向第一次提取渣中加入同等重量的提取溶劑，浸泡提取1-2.5h，同時，每隔15min按順時針方向攪拌5-8min，過濾，收集第二次提取液；再將第一次提取液和第二次提取液混合，得總提取液，備用；⑹、一次硅膠處理：先向總提取液中加入占原油茶殼細料重量1.5-5％的食鹽，攪勻，在常溫下放置2-4h；再向總提取液中加入占原油茶殼細料重量10-20％、100-200目的中性硅膠，在常溫下攪拌處理30-45min，過濾，得一次硅膠處理液，備用；⑺、一次濃縮：將一次硅膠處理液在壓力5-10KPa、溫度45-60℃下濃縮至原體積的15-25％，得一次濃縮液，備用；⑻、溶解：將一次濃縮液用2-4倍重量、溫度45-60℃的溫水溶解，過濾，收集澄清的水溶解液，備用；⑼、過柱：將水溶解液在40-50℃下過葡聚糖凝膠柱，流速為15-20L/h；然后用質量分數為5-15％的鈉鹽水溶液在30-38℃下洗脫，流速為10-18L/h，收集洗脫液，備用；⑽、二次濃縮：將洗脫液在壓力5-10KPa、溫度45-60℃下濃縮至原體積的20-30％，得二次濃縮液；⑾、澄清：向二次濃縮液中加入極性有機溶劑，使極性有機溶劑的體積濃度達到70％以上，然后靜放10-20h，過濾，得澄清溶液，備用；⑿、二次硅膠處理：向澄清溶液中加入占原油茶殼細料重量5-8％、300目以上的中性硅膠，在30-38℃下攪拌處理10-25min，過濾，得二次硅膠處理液，備用；⒀、濃縮：將二次硅膠處理液經濃縮、干燥，即得油茶殼栲膠。所述步驟⑶中的超聲溶劑是乙酸乙酯或石油醚，也可以是由水：乙酸乙酯：石油醚按(0.1-0.3):0.2:(1.5-4)的重量比例混合而成。所述步驟⑸中的提取溶劑是乙酸乙酯，也可以是由乙酸乙酯：水按(6-10):(0.2-0.35)的重量比例混合而成。所述步驟⑼中的鈉鹽是氯化鈉或醋酸鈉，也可以是由氯化鈉：醋酸鈉按1:(0.3-0.5)的重量比例混合而成。所述步驟⑾中的極性有機溶劑是甲醇、乙醇、丙酮中的一種或多種，當為兩種或三種時，各組分的配比為等重量份或其它比例。本發明的油茶殼栲膠的提取方法，是采用廢棄的油茶殼作為原料，因而，其原料來源廣。同時，加之設計了超聲處理、溶劑提取、三次濃縮、二次硅膠處理和過柱等工序，使得提取更徹底、更高效，產品出率和純度更高，生產成本相對較低。下面的表1是應用本發明的方法所提取的油茶殼栲膠的有效成份檢測數據：表1(100g的含量)成份含量(g)栲膠96.25茶多糖1.12茶皂素0.54水分1.65從上表數據可以看出，應用本發明的方法所提取的油茶殼栲膠，含量高、品質好，適合各領域的應用。具體實施方式以下結合實施例，對本發明作進一步的說明。下面的說明是以例舉的方式，但本發明的保護范圍并不局限于此。本實施例的油茶殼栲膠的提取方法，其提取過程如下：⑴、備料：選擇無腐爛、無霉變、無病蟲害的新鮮的油茶殼，備用；⑵、初處理：將油茶殼干燥至水分小于5％，再處理成粒徑在0.25cm的油茶殼粗顆粒，備用；⑶、超聲處理：將油茶殼粗顆粒放入超聲提取器中，同時加入3倍重量、由水：乙酸乙酯：石油醚按0.2:0.2:2.5的重量比例混合而成的超聲溶劑，在頻率為150Hz的常溫條件下，處理2.5h，過濾，得超聲處理油茶殼顆粒；⑷、粉碎：將超聲處理油茶殼顆粒用重量濃度為18％的食鹽水溶液在常溫下洗滌2次，再轉移至陰涼處陰干至水分含量小于10％，然后處理成50目的油茶殼細料，備用；⑸、提取：將油茶殼細料投入2倍重量、由乙酸乙酯：水按8:0.3的重量比例混合而成的提取溶劑中，在55℃下浸泡提取8h，同時，每隔30min按順時針方向攪拌6min，過濾，收集第一次提取液和第一次提取渣；再向第一次提取渣中加入同等重量的提取溶劑，浸泡提取2h，同時，每隔15min按順時針方向攪拌7min，過濾，收集第二次提取液；再將第一次提取液和第二次提取液混合，得總提取液，備用；⑹、一次硅膠處理：先向總提取液中加入占原油茶殼細料重量3.5％的食鹽，攪勻，在常溫下放置3h；再向總提取液中加入占原油茶殼細料重量15％、150目的中性硅膠，在常溫下攪拌處理40min，過濾，得一次硅膠處理液，備用；⑺、一次濃縮：將一次硅膠處理液在壓力8KPa、溫度55℃下濃縮至原體積的20％，得一次濃縮液，備用；⑻、溶解：將一次濃縮液用3倍重量、溫度55℃的溫水溶解，過濾，收集澄清的水溶解液，備用；⑼、過柱：將水溶解液在45℃下過葡聚糖凝膠柱(G-150)，流速為18L/h；然后用質量分數為10％、由氯化鈉：醋酸鈉按1:0.4的重量比例混合而成的鈉鹽水溶液在35℃下洗脫，流速為15L/h，收集洗脫液，備用；⑽、二次濃縮：將洗脫液在壓力8KPa、溫度55℃下濃縮至原體積的25％，得二次濃縮液；⑾、澄清：向二次濃縮液中加入甲醇，使甲醇的體積濃度達到70％以上，然后靜放10-20h，過濾，得澄清溶液，備用；⑿、二次硅膠處理：向澄清溶液中加入占原油茶殼細料重量6％、300目以上的中性硅膠，在35℃下攪拌處理20min，過濾，得二次硅膠處理液，備用；⒀、濃縮：將二次硅膠處理液經濃縮、干燥，即得油茶殼栲膠。本發明的油茶殼栲膠的提取方法，適合于用油茶殼提取油茶殼栲膠，也可用于用其它植物提取栲膠。當前第1頁1 2 3