本發明涉及一種水性聚氨酯壓敏膠的制備方法，屬于水性聚氨酯壓敏膠制備技術領域。
背景技術：
壓敏膠(PSA)是指只需施加輕微壓力(指壓)就能與被粘物牢固粘接的一種膠粘劑，主要用于制作壓敏膠帶、不干膠標簽等，廣泛應用于辦公用品、建筑、醫用、裝飾等領域。目前大量使用的壓敏膠仍然是溶劑型壓敏膠，典型的溶劑是乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、烴類溶劑或者它們的混合物，但是這些有機溶劑不僅破壞環境，危害健康，浪費資源。為了應對溶劑型壓敏膠產生的環保問題，乳液型壓敏膠的研制及產業化應用得到蓬勃發展。乳液型壓敏膠以水為溶劑，與溶劑型壓敏膠比較，不產生揮發性有機溶劑，VOC幾乎為零。
目前水性壓敏膠中應用最廣泛的是水性聚氨酯壓敏膠，具有良好的物理機械性能、低溫性和高彈性。水性聚氨酯( WPU) 以聚氨酯樹脂為基料，以水代替有機溶劑作為分散介質的新型高分子材料，WPU 具有環境友好、性能優良、使用簡單等特點而滿足了工業需求。但盡管水性聚氨酯壓敏膠等生產的保護膜與溶劑型壓敏膠保護膜相比具有很大的環保優勢，其仍存在一些有待解決的關鍵技術難題，水性聚氨酯壓敏膠及其制品仍存在著耐高溫性差、耐水性差、容易殘膠、涂布性能差、收卷外觀差、易分切變形等問題，影響了其廣泛應用。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前水性聚氨酯壓敏膠耐高溫性、耐水性差，容易殘膠且涂布性能差的弊端，提供了一種先在有機溶劑中進行溶液聚合制備聚氨酯預聚物，再加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等單體和過硫酸鉀等進行聚合，制得改性聚氨酯聚合物乳液，最后與丙烯亞胺混合，并用濾網過濾制得水性聚氨酯壓敏膠的方法，本發明用溶液聚合轉相法，通過丙烯酸酯進一步改性水性聚氨酯，結合兩者的優點，并與丙烯亞胺交聯成三維網絡結構，有效解決了傳統水性聚氨酯壓敏膠耐高溫性、耐水性和涂布性能差問題。本發明制備步驟簡單，所得水性聚氨酯壓敏膠具有較好的耐高溫和耐水性能，使用涂布性能好，無殘膠。
為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：
（1）量取20～24mL聚丙二醇，4.0～4.5mL聚己二酸丙二醇酯，11～12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.1～0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應釜中，在氮氣氛圍下，加熱至70～90℃，以300～400r/min攪拌反應1～2h，冷卻至室溫后出料，得預聚合產物混合液；
（2）向上述預聚合產物混合液中分別加入2.0～2.4g2，2-二羥甲基丙酸，2.0～2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5～0.6g1，4-丁二醇，以300～400r/min攪拌30～40min后，加熱至70～80℃，反應1～2h，再依次加入4～5mL丙烯酸羥乙酯，30～35mL乙二胺，30～35mL環己胺，保持溫度反應4～5h，得端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液；
（3）向上述端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液中分別加入12～15mL甲基丙烯酸甲酯，12～16mL丙烯酸丁酯，2.0～2.4mL三乙胺，以300～400r/min攪拌反應30～40min，隨后再依次加入120～150mL去離子水，1～2g過硫酸鉀，并加熱至70～80℃，保持溫度反應3～5h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；
（4）量取10～20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.02～0.08g丙烯亞胺，以500～600r/min攪拌20～30min，隨后用100目濾網過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。
本發明的應用方法：將本發明制得的水性聚氨酯壓敏膠在100～130℃，保溫1～2h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為138～146℃，涂膠厚度為0.2～0.3mm，粘接時間為20～23s，制成壓敏膠帶即可。本發明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為160～200min，在20～30℃溫水中浸泡7～9天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明制備步驟簡單，所得水性聚氨酯壓敏膠具有較好的耐高溫和耐水性能，與傳統水性聚氨酯壓敏膠相比耐高溫性能提高了26～31%，耐水性提高了23～28%；
（2）本發明水性聚氨酯壓敏膠使用涂布性能好，無殘膠。
具體實施方式
首先量取20～24mL聚丙二醇，4.0～4.5mL聚己二酸丙二醇酯，11～12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.1～0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應釜中，在氮氣氛圍下，加熱至70～90℃，以300～400r/min攪拌反應1～2h，冷卻至室溫后出料，得預聚合產物混合液；然后向上述預聚合產物混合液中分別加入2.0～2.4g2，2-二羥甲基丙酸，2.0～2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5～0.6g1，4-丁二醇，以300～400r/min攪拌30～40min后，加熱至70～80℃，反應1～2h，再依次加入4～5mL丙烯酸羥乙酯，30～35mL乙二胺，30～35mL環己胺，保持溫度反應4～5h，得端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液中分別加入12～15mL甲基丙烯酸甲酯，12～16mL丙烯酸丁酯，2.0～2.4mL三乙胺，以300～400r/min攪拌反應30～40min，隨后再依次加入120～150mL去離子水，1～2g過硫酸鉀，并加熱至70～80℃，保持溫度反應3～5h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取10～20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.02～0.08g丙烯亞胺，以500～600r/min攪拌20～30min，隨后用100目濾網過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。
實例1
首先量取20mL聚丙二醇，4.0mL聚己二酸丙二醇酯，11mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.1mL二月桂酸二丁基錫，加入反應釜中，在氮氣氛圍下，加熱至70℃，以300r/min攪拌反應1h，冷卻至室溫后出料，得預聚合產物混合液；然后向上述預聚合產物混合液中分別加入2.0g2，2-二羥甲基丙酸，2.0mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5g1，4-丁二醇，以300r/min攪拌30min后，加熱至70℃，反應1h，再依次加入4mL丙烯酸羥乙酯，30mL乙二胺，30mL環己胺，保持溫度反應4h，得端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液中分別加入12mL甲基丙烯酸甲酯，12mL丙烯酸丁酯，2.0mL三乙胺，以300r/min攪拌反應30min，隨后再依次加入120mL去離子水，1g過硫酸鉀，并加熱至70℃，保持溫度反應3h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取10mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.02g丙烯亞胺，以500r/min攪拌20min，隨后用100目濾網過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。
將本發明制得的水性聚氨酯壓敏膠在100℃，保溫1h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為138℃，涂膠厚度為0.2mm，粘接時間為20s，制成壓敏膠帶即可。本發明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為160min，在20℃溫水中浸泡7天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。
實例2
首先量取22mL聚丙二醇，4.3mL聚己二酸丙二醇酯，12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應釜中，在氮氣氛圍下，加熱至80℃，以350r/min攪拌反應2h，冷卻至室溫后出料，得預聚合產物混合液；然后向上述預聚合產物混合液中分別加入2.2g2，2-二羥甲基丙酸，2.3mLN，N-二甲基甲酰胺和0.6g1，4-丁二醇，以350r/min攪拌35min后，加熱至75℃，反應2h，再依次加入5mL丙烯酸羥乙酯，33mL乙二胺，33mL環己胺，保持溫度反應5h，得端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液中分別加入14mL甲基丙烯酸甲酯，14mL丙烯酸丁酯，2.2mL三乙胺，以350r/min攪拌反應35min，隨后再依次加入135mL去離子水，2g過硫酸鉀，并加熱至75℃，保持溫度反應4h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取15mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.05g丙烯亞胺，以550r/min攪拌25min，隨后用100目濾網過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。
將本發明制得的水性聚氨酯壓敏膠在115℃，保溫2h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為142℃，涂膠厚度為0.3mm，粘接時間為21s，制成壓敏膠帶即可。本發明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為180min，在25℃溫水中浸泡8天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。
實例3
首先量取24mL聚丙二醇，4.5mL聚己二酸丙二醇酯，12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應釜中，在氮氣氛圍下，加熱至90℃，以400r/min攪拌反應2h，冷卻至室溫后出料，得預聚合產物混合液；然后向上述預聚合產物混合液中分別加入2.4g2，2-二羥甲基丙酸，2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.6g1，4-丁二醇，以400r/min攪拌40min后，加熱至80℃，反應2h，再依次加入5mL丙烯酸羥乙酯，35mL乙二胺，35mL環己胺，保持溫度反應5h，得端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預聚物混合液中分別加入15mL甲基丙烯酸甲酯，16mL丙烯酸丁酯，2.4mL三乙胺，以400r/min攪拌反應40min，隨后再依次加入150mL去離子水，2g過硫酸鉀，并加熱至80℃，保持溫度反應5h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.08g丙烯亞胺，以600r/min攪拌30min，隨后用100目濾網過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。
將本發明制得的水性聚氨酯壓敏膠在130℃，保溫2h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為146℃，涂膠厚度為0.3mm，粘接時間為23s，制成壓敏膠帶即可。本發明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為200min，在30℃溫水中浸泡9天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。