本發明屬于涂料的制備，涉及一種棕色低紅外發射率材料的制備方法。本發明制備的棕色低紅外發射率材料特別適用作紅外偽裝(隱身)涂料。
背景技術：
：伴隨著國防高新科技的高速發展，紅外偵查、激光輻射、雷達探測等多種偵查技術從發現至今，得到世界各國的親睞和使用。國際形勢的不斷變化，戰爭形勢愈發緊張，信息化戰爭逐步凸顯，精確制導武器則成為了世界各國軍事技術發展的重點。紅外探測制導武器憑借其諸多的優點，包括高精度、高靈敏度、高幀頻、高分辨率、抗干擾性強，而且兼具可自動識別目標，可晝夜工作等特點，目前已被廣泛用于制導導彈和彈藥。另外，紅外成像探測技術憑借其具有特有的隱蔽性、偵察精度、便攜性、偵察距離和抗干擾性等方面的優勢，在各國軍事偵察技術中占有顯著地位，得到快速發展并且被廣泛地應用于軍事上。社會的發展加快了科技進步的步伐，現代軍事技術發展尤為迅猛，各種新型軍事偵察技術和制導技術的發展日新月異，層出不窮并迅速投入應用，使作戰人員和軍事目標的生存受到嚴重威脅。近年來世界各國在局部戰爭中采用紅外探測技術，其厲害性可以達到這種地步：若目標物被紅外偵查所發現，瞬間就會被擊中和毀滅。假如我方在作戰中隱身手段較差，目標將被暴露，導致軍事作戰人員、軍事目標、軍事武器裝備等受到嚴重威脅。在紅外雷達等探測系統編織成天羅地網的現代戰場上，必須要有效的隱藏自己，才能在作戰中發揮優勢，才能獲得生存的希望。各種各樣的軍事目標，尤其是運動目標，如導彈、飛機、航母、軍艦等，它們的動力源功率大，運動時容易產生十分強烈的紅外輻射；某些高速運動的目標，在運動過程中，其外殼與大氣摩擦生熱也是紅外輻射源。紅外探測原理復雜，主要是利用運動目標自身產生的紅外輻射來完成跟蹤、識別、制導和攻擊等任務的。就近紅外來說，目標暴露的關鍵是目標自身和背景之間的亮度差異，而中紅外、遠紅外的主要暴露征候則是溫度差異。紅外隱身技術是伴隨紅外探測技術而興起的一項新興技術。通過改進材料的結構設計并且應用紅外物理原理，使得紅外輻射能量衰減或被吸收，使目標可探性減小。紅外隱身技術利用低發射率涂料、紅外屏蔽、熱抑制等措施，降低了目標的紅外輻射強度與特性，實現軍事目標的低可探測性。通過降低紅外輻射強度、改變紅外輻射波段、調節紅外輻射的傳輸過程三個方面來實現紅外隱身技術，低紅外發射率涂料的研究是研究熱紅外隱身涂料的關鍵和難點。現有技術中，英國《簡氏防務》在2009年2月23日報道：Internet公司研制并開發出了紅外隱身涂層技術，噴涂50μm厚的透波材料就可以限制目標對熱輻射的吸收和發射。G.Tricot用XRD和核磁聯用的方法對磷酸鋁溶液升溫過程中的物相變化進行了研究，對只使用XRD分析所不能提供的訊息進行了補充。英國的尼爾森電氣公司研發的一種介電常數介于4.5-7之間，介電損耗角正切值小于0.0003，主要是用磷酸鹽做為該種材料的結晶核，其實驗所得的頻率在103Hz與1010Hz之間，具有高機械和熱性能，主要用于導彈和其他飛機的玻璃陶瓷天線罩。可見，磷酸鹽材料在國防軍事領域得到的應用很廣，若能降低其發射率用于國防隱身材料將會產生極其重大的影響。國內對于紅外隱身涂料的研究尚處于初級研究階段。目前研制的低紅外發射率材料具有加工困難、成本高、穩定性差等缺點；現有紅外隱身涂料己形成有彩色化，但還存在彩色品種不夠豐富、在物理機械性能和施工性能方面與低發射率不兼容、實用性差等不足。技術實現要素：本發明的目的旨在克服現有技術中的不足，提供一種低成本、制備過程簡單，既具有耐高溫性又具有耐低溫性、性能良好的棕色低紅外發射率材料的制備方法。本發明的內容是：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，其特征是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到75℃～85℃，加入銅粉1～55質量份，攪拌下反應25～35min，再將反應后物料升溫至175℃～185℃的溫度下保溫干燥2.5h～3.5h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。本發明的內容中：所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.4～1.8：0.4～0.7：0.4～0.7：8～9的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇與1/8量的水(即：水的總用量的1/8)混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水(即：水的總用量的7/8)混合，攪拌下加熱到75℃～85℃并保溫5～8min；加入氫氧化鋁，在75℃～85℃下保溫反應25～35min；再加入三氧化鉻，在75℃～85℃下保溫反應25～35min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在75℃～85℃下保溫攪拌反應50～70min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；本發明的內容中：所述銅粉的用量較好的為25～30質量份。銅粉加入越多，雖有利于降低紅外發射率，卻增加了對雷達波、可見光和激光的反射，不利于激光、雷達和可見光隱身。本發明的內容中：所述銅粉的粒徑較好的為0.1～100μm。與現有技術相比，本發明具有下列特點和有益效果：(1)本發明采用磷酸鋁鉻作為基體以及粘合劑，將金屬Cu粉加入到磷酸鋁鉻中使其固化，制得Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料，該低紅外發射率材料耐高溫、最高達1300℃，吸潮率最低降至0.05wt％；紅外發射率最低降到0.64，能以紅外偽裝(隱身)涂料的形式應用于各種軍事目標，例如：航天器、雷達、導彈、空間站、裝配等領域，在國防、軍事、新材料方面具有廣闊的應用前景；(2)采用本發明，單質銅粉既作固化劑又作填料，既可以促進磷酸鉻鋁固化、降低其固化溫度，又可以作為填料調節紅外發射率和顏色，磷酸鋁鉻使用方便、粘接強度高，耐高溫、耐低溫，經濟型，綠色環保；(3)采用本發明制得的Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料，通過選擇適宜的不同發射率的涂料并進行圖案設計,可使目標熱圖像形成圖像分割效應,消除目標熱圖像的典型輪廓特征,降低熱像儀的識別能力,取得良好的熱紅外隱身效果；(4)本發明原料廉價，制備工藝簡單，容易操作，產物清潔無污染，實用性強。附圖說明圖1是本發明實施例紅外發射率隨金屬百分含量變化圖，圖1中，縱坐標是紅外發射率、橫坐標是金屬百分含量，該金屬百分含量是指金屬銅粉質量占磷酸鉻鋁質量的百分比，即:金屬銅粉質量份(g)/磷酸鉻鋁100質量份(g)X100％。具體實施方式下面給出的實施例擬對本發明作進一步說明，但不能理解為是對本發明保護范圍的限制，該領域的技術人員根據上述本發明的內容對本發明作出的一些非本質的改進和調整，仍屬于本發明的保護范圍。實施例1：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟如下：一、實驗部分1、實驗原料：使用氫氧化鋁[分子式Al(OH)3]、磷酸(分子式H3PO4)、三氧化鉻(分子式CrO3)、甲醇(分子式CH3OH)、銅粉和水(可以是超純水、蒸餾水或去離子水)為原料進行實驗，各實驗原料均由成都市科龍化工試劑廠提供；2、實驗儀器：在合成實驗及樣品表征過程中用到的實驗儀器的型號及生產廠家如下表1所示。表1：主要實驗儀器名稱型號儀器提供企業電子天平FA-1004上海舜宇恒平科學儀器有限公司集熱試恒溫加熱磁力攪拌器DF-101S鄭州市亞榮儀器有限公司增力電動攪拌器JJ-1金壇市醫療儀器廠紅外發射率分析儀TSS-5X北京華瑞森科技發展有限公司3、實驗過程取磷酸鉻鋁100g，置于反應器中加熱到80℃(可以水浴加熱)，加入銅粉10g，攪拌反應30min，再將反應后物料升溫至180℃的溫度下保溫干燥3h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。二、測定紅外發射率1、紅外發射率測試儀器采用北京華瑞森科技發展有限公司生產的TSS-5X型紅外發射率儀，該紅外發射率儀的工作原理主要是利用恒溫放射的遠紅外線放射源，將能量照射后計算所反射的能量。2、紅外發射率測定方法將制得的棕色低紅外發射率材料研磨成粉末，對粉末用壓片法處理，制備成直徑為Φ＝30mm的圓薄片后進行測試，測量面積為Φ＝15mm，測量距離為12mm(固定偵測頭的腳柱部)。三、數據處理將所測得的數據導入制圖與數據分析軟件Origin8.0中，得到紅外發射率隨金屬含量變化圖，如圖1所示，縱坐標是紅外發射率、橫坐標是金屬百分含量，該金屬百分含量是指金屬銅粉質量占磷酸鉻鋁質量的百分比，即:金屬銅粉質量份(g)/磷酸鉻鋁100質量份(g)X100％。實施例2～14：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，實施例2～14中，所述制備棕色低紅外發射率材料的步驟b中銅粉的用量分別對應為：1g、3g、5g、10g、7g、15g、20g、25g、30g、35g、40g、45g、50g和55g；其它同實施例1，省略。實施例15：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到75℃，再加入銅粉1質量份，攪拌下反應35min，再將反應后物料升溫至175℃的溫度下保溫反應3.5h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。實施例16：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到85℃，再加入銅粉55質量份，攪拌下反應25min，再將反應后物料升溫至185℃的溫度下保溫干燥2.5h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。實施例17：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到80℃，再加入銅粉28質量份，攪拌下反應30min，再將反應后物料升溫至180℃的溫度下保溫干燥3h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。實施例18：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到78℃，再加入銅粉25質量份，攪拌下反應28min，再將反應后物料升溫至178℃的溫度下保溫干燥2.8h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。實施例19：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到82℃，再加入銅粉30質量份，攪拌下反應30min，再將反應后物料升溫至182℃的溫度下保溫干燥3.2h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。實施例20：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到80℃，再加入銅粉27質量份，攪拌下反應30min，再將反應后物料升溫至180℃的溫度下保溫干燥3h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。實施例21：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，步驟是：取磷酸鉻鋁100質量份，置于反應器中加熱到80℃，再加入銅粉29質量份，攪拌下反應30min，再將反應后物料升溫至180℃的溫度下保溫干燥3h，即制得棕色低紅外發射率材料(或稱：Cu-磷酸鉻鋁基低紅外發射率材料)。實施例22：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：以磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)為原料，稱取500g(5.10摩爾)磷酸(H3PO4)、112.76g(1.45摩爾)氫氧化鋁[Al(OH)3]、48.16g(0.48摩爾)三氧化鉻(CrO3)、15.72g(0.49摩爾)甲醇(CH3OH)，以及133.3g(7.41摩爾)和20.5g(1.14摩爾)水(H2O)；將15.72g(0.49摩爾)甲醇(CH3OH)與20.5g(1.14摩爾)的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與133.3g的水混合(進行稀釋)，攪拌下加熱到80℃(可以水浴加熱)并保溫5min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在80℃下保溫反應30min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在80℃下保溫反應30min；再滴加入所述甲醇水溶液，滴加完后，再在80℃下保溫攪拌反應60min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。實施例23：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.4：0.4：0.4：8的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇(CH3OH)與1/8量的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水混合，攪拌下加熱到75℃并保溫8min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在75℃下保溫反應35min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在75℃下保溫反應35min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在75℃下保溫攪拌反應70min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。實施例24：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.8：0.7：0.7：9的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇(CH3OH)與1/8量的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水混合，攪拌下加熱到85℃并保溫5min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在85℃下保溫反應25min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在85℃下保溫反應25min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在85℃下保溫攪拌反應50min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。實施例25：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.6：0.5：0.5：8.5的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇(CH3OH)與1/8量的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水混合，攪拌下加熱到80℃并保溫8min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在80℃下保溫反應30min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在80℃下保溫反應30min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在80℃下保溫攪拌反應60min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。實施例26：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.5：0.5：0.5：8的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇(CH3OH)與1/8量的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水混合，攪拌下加熱到78℃并保溫6min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在78℃下保溫反應28min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在78℃下保溫反應28min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在78℃下保溫攪拌反應56min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。實施例27：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.8：0.6：0.6：9的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇(CH3OH)與1/8量的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水混合，攪拌下加熱到82℃并保溫7min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在82℃下保溫反應30min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在82℃下保溫反應30min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在82℃下保溫攪拌反應62min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。實施例28：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.7：0.5：0.5：8.5的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇(CH3OH)與1/8量的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水混合，攪拌下加熱到80℃并保溫6min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在80℃下保溫反應30min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在80℃下保溫反應30min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在80℃下保溫攪拌反應60min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。實施例29：一種棕色低紅外發射率材料的制備方法，所述磷酸鉻鋁的制備方法是：配料：按磷酸(H3PO4)：氫氧化鋁[Al(OH)3]：三氧化鉻(CrO3)：甲醇(CH3OH)：水(H2O)＝5.1：1.7：0.55：0.55：9的摩爾比取各組分原料磷酸(H3PO4)、氫氧化鋁[Al(OH)3]、三氧化鉻(CrO3)、甲醇(CH3OH)和水(H2O)；將甲醇(CH3OH)與1/8量的水混合成甲醇水溶液；反應：將磷酸與7/8量的水混合，攪拌下加熱到80℃并保溫7min；再(緩慢)加入氫氧化鋁，在80℃下保溫反應30min；再(緩慢)加入三氧化鉻，在80℃下保溫反應30min；再滴加入甲醇水溶液，滴加完后，再在80℃下保溫攪拌反應60min，即制得(黏稠狀暗綠色的)磷酸鉻鋁；制得的磷酸鉻鋁可用于實施例1～21中任一，省略。上述實施例中：所述銅粉的粒徑可以為0.1～100μm。上述實施例中：所采用的各原料均為市售產品。上述實施例中：所采用的百分比例中，未特別注明的，均為質量(重量)百分比例或本領域技術人員公知的百分比例；所述質量(重量)份可以均是克或千克。上述實施例中：各步驟中的工藝參數(溫度、時間等)和各組分用量數值等為范圍的，任一點均可適用。本
發明內容及上述實施例中未具體敘述的技術內容同現有技術。本發明不限于上述實施例，本
發明內容所述均可實施并具有所述良好效果。當前第1頁1 2 3