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一種蓄能發光涂料的制作方法

文檔序號:12609212閱讀:294來源:國知局
本發明屬于涂料
技術領域
,更具體地,本發明涉及一種蓄能發光涂料。
背景技術
:蓄能發光涂料是一種新型功能性涂料,在暗處可呈現良好的指示效果和美化效果,在應急標牌、通道標識、電源開關、搪瓷地名標牌、公路標識、玩具、工藝品、鐘表、儀表盤、紡織品、消防設備、軍事、野營設施等方面都有廣泛的用途。現有的蓄能發光涂料存在著以下缺點:(1)產品的耐候性、耐水性一般不能達到要求;(2)在發生火災時,這些防火涂料的成膜物質不能承受急劇升高的溫度而很快被燒毀,而不能起到防火災的作用;(3)防腐、耐酸堿等性能差。因此,非常需要通過配方的改進,得到耐候性強、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸堿能力的蓄能發光涂料。技術實現要素:為了解決上述問題,本發明的一個方面提供一種蓄能發光涂料,按重量份計,包括以下組分:3~14重量份的凹凸棒、3~15重量份的鋁酸鍶、3~12重量份的納米二氧化鈦、3~11重量份的紫砂、5~10重量份的輕質碳酸鈣、1~5重量份的KH-560、1~5重量份的KH-550、5~10重量份的環氧封端聚醚胺、8~10重量份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、4~6重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、1~4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3~5重量份的1,5-萘二磺酸、5~10重量份的十二烷二酸、20~50重量份的二甲基亞砜以及50~100重量份的去離子水;優選地,所述的蓄能發光涂料,按重量份計,包括以下組分:14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、8重量份的環氧封端聚醚胺、9重量份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水。在一種實施方式中,所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克二甲基亞砜,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺。在一種實施方式中,所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升甲醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到氯仿中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。與現有技術相比,本發明的有益效果為:1、環氧封端聚醚胺含有大量羥基,可以大大提高涂料與基材的粘結力,提高涂料的耐老化能力,此外,其還可與氨基反應,提高交聯密度和固化速率,此外側鏈上大量剛性苯環的引入,可以提高分子鏈的距離,提高阻燃效果。2、聚苯并咪唑具有優異的耐候性,耐老化能力和耐火性能,通過磺化以及β-環糊精改性既可以大大提高其與體系的相容性,又可以大大提高體系的交聯密度,提高黏結力和強度,從而提供了本發明的有益技術效果。3、1,4,5,8-萘四甲酸酐可以與氨基反應,大大提高體系的交聯速度,縮短固化時間,從而提供了本發明的有益技術效果。4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可進一步提高體系的剛性,并同時與咪唑基團發生離子交聯,提高體系的交聯密度,進一步提高黏結力和強度,從而提供了本發明的有益技術效果。具體實施方式原料:所有四胺、二酸均購自CTI,SigmaAldrich,AlfaAesar或SCRC,并且直接使用,無需進一步純化。環氧硅烷偶聯劑KH-560以及氨基硅烷偶聯劑KH-550購自國藥集團化學試劑有限公司。凹凸棒(粒徑800目)、鋁酸鍶(粒徑5微米)、納米二氧化鈦(粒徑100nm)、紫砂(粒徑500目)及輕質碳酸鈣(粒徑500目)購自國藥集團化學試劑有限公司,其他原料均購自阿拉丁試劑有限公司。實施例1將14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、8重量份的環氧封端聚醚胺、9重量份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為10分鐘,出料。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克二甲基亞砜,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升甲醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到氯仿中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例2將14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、8重量份的環氧封端聚醚胺、9重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為10分鐘,出料。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克二甲基亞砜,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例3將14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、9重量份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為10分鐘,出料。所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升甲醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到氯仿中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例4將14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、8重量份的環氧封端聚醚胺、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為10分鐘,出料。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克二甲基亞砜,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺。實施例5將14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、8重量份的環氧封端聚醚胺、9重量份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為10分鐘,出料;所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克二甲基亞砜,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升甲醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到氯仿中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例6將14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、8重量份的環氧封端聚醚胺、9重量份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為10分鐘,出料。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克二甲基亞砜,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升甲醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到氯仿中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例7將14重量份的凹凸棒、11重量份的鋁酸鍶、12重量份的納米二氧化鈦、9重量份的紫砂、8重量份的輕質碳酸鈣、3重量份的KH-560、5重量份的KH-550、8重量份的環氧封端聚醚胺、9重量份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亞砜以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為10分鐘,出料。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克二甲基亞砜,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升甲醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到氯仿中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。測試條件將實施例1-7所得的蓄能發光涂料涂覆在道路上,并測試性能。耐摩性能:按標準GB/T1768—79(89,測試方法是用酒精耐磨測試儀,加500g重的砝碼,以白色棉布浸潤99.7%濃度的酒精,來回摩擦,記錄油墨開始破壞時的次數。其它性能,按照GA98-2005標準測試,具體為:1、表干時間應≤24h2、粘結強度≥0.1Mpa3、耐水性:經720h后,涂層不開裂、起層、脫落4、耐酸性:經360h后,涂層不開裂、起層、脫落5、耐堿性:經360h后,涂層不開裂、起層、脫落6、耐凍融循環實驗(次):經15次后,涂層不開裂、起層、脫落7、耐火性能:涂層厚度為20mm,耐火極限不低于2h測試結果見表1。表1測試項目實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5實施例6實施例7干燥時間,表干/h1.86.99.511.84.53.853粘結強度/Mpa0.530.150.080.080.390.370.26耐水性/h>1000<100<380<200>1000>1000>1000耐酸性/h>1000<100<360>1000>1000>1000>1000耐堿性/h>800<100<360>800>800>800>800耐凍融循環/次數>40<15<15<15>40>40>40耐火極限/h4.90.80.90.93.24.52.2耐摩擦次數132421919011212091112987以上數據可以看出,與不使用環氧封端聚醚胺、β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,4,5,8-萘四甲酸酐、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比,本發明的涂料具有明顯更好的性能,因此提供了本發明的有益技術效果。當前第1頁1 2 3 
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