本發明涉及相變儲能材料技術領域，尤其涉及一種相變儲能材料微膠囊及其制作工藝。
背景技術：
相變儲能材料在其物相變化過程中，可以吸收環境的熱(冷)量，并在需要時向環境放出熱(冷)量，從而達到能量儲存和釋放、及調節能量需求和供給適配的目的。因而，相變儲能材料已成為節能環保的最佳綠色環保載體，其應用被廣泛研究。
目前，無機質相變儲能材料的應用較廣泛，這主要是因為無機質相變儲能材料的價格便宜，且易購買到；但是無機質相變儲能材料自身存在有過冷和相分離現象，嚴重影響到儲能效果；再者，目前再利用無機質相變儲能材料來制備微膠囊時，現有加工工藝較為復雜，生產成本比較高。
有鑒于此，特提出本發明。
技術實現要素：
為了克服上述缺陷，本發明提供了一種相變儲能材料微膠囊及其制作工藝，該制作工藝簡單、高效、安全，并且經該制作工藝制得的相變儲能材料微膠囊具有優異的儲能效果、以及極佳的相變化溫度可調性。
本發明為了解決其技術問題所采用的技術方案是：一種相變儲能材料微膠囊的制作工藝，包括以下制作步驟：
(1)制作相變儲能材料粒子：稱取配方量的相變物料，該相變物料主要包括半精煉石蠟Ⅰ、導熱粉體、硅烷偶聯劑Ⅰ、消泡劑Ⅰ、交聯劑和色漿，將上述相變物料在35～45℃條件下的攪拌機中進行均勻混合后，進入真空機內并在1～2個標準大氣壓力下進行真空處理；然后再將經真空處理后的相變物料放入55～75℃的烘箱內進行烘干處理，得到邵氏A硬度為15～30的相變儲能材料塊；緊接著將所得相變儲能材料塊投入到粉碎機中進行粉碎處理，得到粒度為Φ100～300μm的相變儲能材料粒子；
(2)團聚處理：將上述所得相變儲能材料粒子和適量的粘合劑一起投入到攪拌機中進行均勻混合，得到粒度為Φ0.1～0.25mm的團聚物Ⅰ；然后再將所得團聚物Ⅰ放入35～45℃的烘箱內進行烘干處理，烘干后備用；
(3)制作膠囊膜：稱取配方量的半精煉石蠟Ⅱ、硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ作為膠囊膜原料，先將所述半精煉石蠟Ⅱ加熱熔化，再將所述硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ添加到熔化后的所述半精煉石蠟Ⅱ中，均勻混合，得到粘度為55～65Pa.s的膠囊膜；
(4)制作相變儲能材料微膠囊：先將烘干后的所述團聚物Ⅰ、及所得膠囊膜一起投入到攪拌機中進行均勻混合，形成粒度為Φ1.3～2mm的膠囊團聚物；再將所得膠囊團聚物放入35～45℃的烘箱內進行烘干處理后，投入到壓輥機中進行碾壓處理，得到厚度為0.5～1.5mm的片狀相變儲能材料微膠囊。
作為本發明的進一步改進，所述導熱粉體選用粒度為400～850nm的氧化鋁粉體和粒度為300～650nm的氮化鋁粉體中的至少一種；
所述硅烷偶聯劑Ⅰ和硅烷偶聯劑Ⅱ各分別選用硅烷偶聯劑KH-550和硅烷偶聯劑KH-560中的任意一種。
作為本發明的進一步改進，上述步驟(2)中，所述粘合劑選自聚異丁烯類粘合劑和氟樹脂類粘合劑中的至少一種。
作為本發明的進一步改進，上述步驟(2)中，攪拌機的工作參數為：轉速25～35轉/分，攪拌時間35～55min；
上述步驟(4)中，攪拌機的工作參數為：轉速15～25轉/分。
作為本發明的進一步改進，所述膠囊膜的厚度為10～25μm。
本發明還提供了一種相變儲能材料微膠囊，采用本發明所述的相變儲能材料微膠囊的制作工藝制備而成。
作為本發明的進一步改進，按重量份計，所述相變儲能材料微膠囊具有如下原料配方：相變儲能材料粒子45～75份、粘合劑3～7份、膠囊膜7～18份；其中，以該相變儲能材料粒子的總重量為基準，該相變儲能材料粒子由以下按重量份計的各組分制成：半精煉石蠟Ⅰ45～58份、導熱粉體30～80份、硅烷偶聯劑Ⅰ5～8.5份、消泡劑Ⅰ1.5～3份、交聯劑2.5～6.5份、色漿1～2份；
以該膠囊膜的總重量為基準，該膠囊膜由以下按重量份計的各組分制成：半精煉石蠟Ⅱ55～80份、硅烷偶聯劑Ⅱ2～5份、消泡劑Ⅱ3～15份。
作為本發明的進一步改進，所述粘合劑選自聚異丁烯類粘合劑和氟樹脂類粘合劑中的至少一種；
所述導熱粉體由22～45份的氧化鋁粉體和10～35份的氮化鋁粉體組成，且所述氧化鋁粉體的粒度為400～850nm，所述氮化鋁粉體的粒度為300～650nm；
所述硅烷偶聯劑Ⅰ和硅烷偶聯劑Ⅱ各分別選用硅烷偶聯劑KH-550和硅烷偶聯劑KH-560中的任意一種。
本發明的有益效果是：相較于現有技術，本發明通過對相變儲能材料微膠囊的原料配方進行優化組合，有效克服了現有單一的無機物或有機物相變儲能材料存在的缺點，使制得的相變儲能材料粒子及最終微膠囊產品的儲能效果提升了30％～45％，相變化溫度的可調范圍調整到20～65℃，且能夠適用于導熱要求高的場合，很好的拓展了相變儲能材料的應用范圍，屬于較理想的相變儲能材料，具有廣闊的市場前景。
具體實施方式
下面結合具體的實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明并不局限于這些實施例。
本發明公開了一種相變儲能材料微膠囊及其制作工藝，該制作工藝簡單、高效、安全，并且經該制作工藝制得的相變儲能材料微膠囊具有優異的儲能效果、以及極佳的相變化溫度可調性。究其實現原因，主要在于本發明對該相變儲能材料微膠囊的原料配方進行優化組合，具體說明如下：
實施例1：
(1)制作相變儲能材料粒子：稱取適量的相變物料，按重量份計，該相變物料包括45份的58#半精煉石蠟Ⅰ、25份且粒度為650nm的氧化鋁粉體、20份且粒度為650nm的氮化鋁粉體、5份的硅烷偶聯劑KH-550、1.5份的消泡劑AKM-1521、2.5份的交聯劑DP-70和1份的色漿，將上述相變物料在45℃條件下的攪拌機中攪拌65min，均勻混合后進入真空機內并在1個標準大氣壓力下進行真空處理50min，用以完全消除上述混合階段產生的氣泡；然后再將經真空處理后的相變物料放入70℃的烘箱內進行烘干處理40min，得到邵氏A硬度為20的相變儲能材料塊；緊接著將所得相變儲能材料塊投入到粉碎機中進行粉碎處理，得到粒度為Φ200μm的相變儲能材料粒子；
(2)團聚處理：將上述所得50g的相變儲能材料粒子和3.5g的聚異丁烯類粘合劑一起投入到攪拌機中進行均勻混合(即該相變物料由22.5g的58#半精煉石蠟Ⅰ、12.5g且粒度為650nm的氧化鋁粉體、10g且粒度為650nm的氮化鋁粉體、2.5g的硅烷偶聯劑KH-550、0.75g的消泡劑AKM-1521、1.25g的交聯劑DP-70和0.5g的色漿組成)，得到粒度為Φ0.2mm的團聚物Ⅰ，其中攪拌機的工作參數為：轉速25～35轉/分，攪拌時間35～55min；然后再將所得團聚物Ⅰ放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min，烘干后備用；
(3)制作膠囊膜：稱取11g的58#半精煉石蠟Ⅱ、0.4g的硅烷偶聯劑KH-550和0.6g的消泡劑AKM-1521作為膠囊膜原料，先將所述半精煉石蠟Ⅱ加熱熔化，再將所述硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ添加到熔化后的所述半精煉石蠟Ⅱ中，均勻混合，得到粘度為60Pa.s、且厚度為20μm的膠囊膜，膠囊膜具有很高的粘附力，提高了膠囊膜與團聚物Ⅰ間成團的穩定性；
(4)制作相變儲能材料微膠囊：先將烘干后的所述團聚物Ⅰ、及所得膠囊膜一起投入到攪拌機中進行均勻混合，形成粒度為Φ1.5mm的膠囊團聚物，其中，攪拌機的工作參數為：轉速15～25轉/分；再將所得膠囊團聚物放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min后，投入到壓輥機中進行碾壓處理，得到厚度為0.8mm的片狀相變儲能材料微膠囊。
經檢驗，相較于現有單一的無機物或有機物相變儲能材料，實施例1所制得的相變儲能材料微膠囊的儲能效果提升了30％，相變化溫度的可調范圍調整到20～55℃。
實施例2：
(1)制作相變儲能材料粒子：稱取適量的相變物料，按重量份計，該相變物料包括48份的56#半精煉石蠟Ⅰ、22份且粒度為650nm的氧化鋁粉體、28份且粒度為650nm的氮化鋁粉體、5.5份的硅烷偶聯劑KH-550、2份的消泡劑AKM-1521、3.5份的交聯劑DP-70和1份的色漿，將上述相變物料在45℃條件下的攪拌機中攪拌65min，均勻混合后進入真空機內并在1個標準大氣壓力下進行真空處理50min，用以完全消除上述混合階段產生的氣泡；然后再將經真空處理后的相變物料放入70℃的烘箱內進行烘干處理40min，得到邵氏A硬度為22的相變儲能材料塊；緊接著將所得相變儲能材料塊投入到粉碎機中進行粉碎處理，得到粒度為Φ200μm的相變儲能材料粒子；
(2)團聚處理：將上述所得55g的相變儲能材料粒子和4.5g的聚異丁烯類粘合劑一起投入到攪拌機中進行均勻混合(即該相變物料由24g的56#半精煉石蠟Ⅰ、11g且粒度為650nm的氧化鋁粉體、14g且粒度為650nm的氮化鋁粉體、2.75g的硅烷偶聯劑KH-550、1g的消泡劑AKM-1521、1.75g的交聯劑DP-70和0.5g的色漿組成)，得到粒度為Φ0.21mm的團聚物Ⅰ，其中攪拌機的工作參數為：轉速25～35轉/分，攪拌時間35～55min；然后再將所得團聚物Ⅰ放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min，烘干后備用；
(3)制作膠囊膜：稱取11.6g的58#半精煉石蠟Ⅱ、0.6g的硅烷偶聯劑KH-550和0.8g的消泡劑AKM-1521作為膠囊膜原料，先將所述半精煉石蠟Ⅱ加熱熔化，再將所述硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ添加到熔化后的所述半精煉石蠟Ⅱ中，均勻混合，得到粘度為61Pa.s、且厚度為20μm的膠囊膜，膠囊膜具有很高的粘附力，提高了膠囊膜與團聚物Ⅰ間成團的穩定性；
(4)制作相變儲能材料微膠囊：先將烘干后的所述團聚物Ⅰ、及所得膠囊膜一起投入到攪拌機中進行均勻混合，形成粒度為Φ1.4mm的膠囊團聚物，其中，攪拌機的工作參數為：轉速15～25轉/分；再將所得膠囊團聚物放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min后，投入到壓輥機中進行碾壓處理，得到厚度為1.0mm的片狀相變儲能材料微膠囊。
經檢驗，相較于現有單一的無機物或有機物相變儲能材料，實施例2所制得的相變儲能材料微膠囊的儲能效果提升了35％，相變化溫度的可調范圍調整到20～60℃。
實施例3：
(1)制作相變儲能材料粒子：稱取適量的相變物料，按重量份計，該相變物料包括58份的半精煉石蠟Ⅰ(56#半精煉石蠟和58#半精煉石蠟按照重量比1:1混合組成)、32份且粒度為550nm的氧化鋁粉體、15份且粒度為550nm的氮化鋁粉體、6.5份的硅烷偶聯劑KH-560、2份的消泡劑AWS-09851、4.5份的交聯劑DP-75和2份的色漿，將上述相變物料在40℃條件下的攪拌機中攪拌75min，均勻混合后進入真空機內并在2個標準大氣壓力下進行真空處理45min，用以完全消除上述混合階段產生的氣泡；然后再將經真空處理后的相變物料放入65℃的烘箱內進行烘干處理40min，得到邵氏A硬度為23的相變儲能材料塊；緊接著將所得相變儲能材料塊投入到粉碎機中進行粉碎處理，得到粒度為Φ250μm的相變儲能材料粒子；
(2)團聚處理：將上述所得60g的相變儲能材料粒子和5g的氟樹脂類粘合劑一起投入到攪拌機中進行均勻混合(即該相變物料由29g的半精煉石蠟Ⅰ、16g且粒度為550nm的氧化鋁粉體、7.5g且粒度為550nm的氮化鋁粉體、3.25g的硅烷偶聯劑KH-560、1g的消泡劑AWS-09851、2.25g的交聯劑DP-75和1g的色漿組成)，得到粒度為Φ0.18mm的團聚物Ⅰ，其中攪拌機的工作參數為：轉速25～35轉/分，攪拌時間35～55min；然后再將所得團聚物Ⅰ放入45℃的烘箱內進行烘干處理20min，烘干后備用；
(3)制作膠囊膜：稱取12g的58#半精煉石蠟Ⅱ、0.6g的硅烷偶聯劑KH-560和1.4g的消泡劑AWS-09851作為膠囊膜原料，先將所述半精煉石蠟Ⅱ加熱熔化，再將所述硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ添加到熔化后的所述半精煉石蠟Ⅱ中，均勻混合，得到粘度為62Pa.s、且厚度為18μm的膠囊膜，膠囊膜具有很高的粘附力，提高了膠囊膜與團聚物Ⅰ間成團的穩定性；
(4)制作相變儲能材料微膠囊：先將烘干后的所述團聚物Ⅰ、及所得膠囊膜一起投入到攪拌機中進行均勻混合，形成粒度為Φ1.6mm的膠囊團聚物，其中，攪拌機的工作參數為：轉速15～25轉/分；再將所得膠囊團聚物放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min后，投入到壓輥機中進行碾壓處理，得到厚度為1.2mm的片狀相變儲能材料微膠囊。
經檢驗，相較于現有單一的無機物或有機物相變儲能材料，實施例3所制得的相變儲能材料微膠囊的儲能效果提升了40％，相變化溫度的可調范圍調整到20～65℃。
實施例4：
(1)制作相變儲能材料粒子：稱取適量的相變物料，按重量份計，該相變物料包括55份的半精煉石蠟Ⅰ(55#半精煉石蠟和56#半精煉石蠟按照重量比1:1混合組成)、44份且粒度為550nm的氧化鋁粉體、12份且粒度為550nm的氮化鋁粉體、7.5份的硅烷偶聯劑KH-560、2.5份的消泡劑AWS-09851、5份的交聯劑DP-75和2份的色漿，將上述相變物料在40℃條件下的攪拌機中攪拌75min，均勻混合后進入真空機內并在2個標準大氣壓力下進行真空處理45min，用以完全消除上述混合階段產生的氣泡；然后再將經真空處理后的相變物料放入65℃的烘箱內進行烘干處理40min，得到邵氏A硬度為22的相變儲能材料塊；緊接著將所得相變儲能材料塊投入到粉碎機中進行粉碎處理，得到粒度為Φ250μm的相變儲能材料粒子；
(2)團聚處理：將上述所得64g的相變儲能材料粒子和5.5g的氟樹脂類粘合劑一起投入到攪拌機中進行均勻混合(即該相變物料由27.5g的半精煉石蠟Ⅰ、22g且粒度為550nm的氧化鋁粉體、6g且粒度為550nm的氮化鋁粉體、3.75g的硅烷偶聯劑KH-560、1.25g的消泡劑AWS-09851、2.5g的交聯劑DP-75和1g的色漿組成)，得到粒度為Φ0.17mm的團聚物Ⅰ，其中攪拌機的工作參數為：轉速25～35轉/分，攪拌時間35～55min；然后再將所得團聚物Ⅰ放入45℃的烘箱內進行烘干處理20min，烘干后備用；
(3)制作膠囊膜：稱取12.5g的58#半精煉石蠟Ⅱ、0.5g的硅烷偶聯劑KH-560和2g的消泡劑AWS-09851作為膠囊膜原料，先將所述半精煉石蠟Ⅱ加熱熔化，再將所述硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ添加到熔化后的所述半精煉石蠟Ⅱ中，均勻混合，得到粘度為62Pa.s、且厚度為18μm的膠囊膜，膠囊膜具有很高的粘附力，提高了膠囊膜與團聚物Ⅰ間成團的穩定性；
(4)制作相變儲能材料微膠囊：先將烘干后的所述團聚物Ⅰ、及所得膠囊膜一起投入到攪拌機中進行均勻混合，形成粒度為Φ1.6mm的膠囊團聚物，其中，攪拌機的工作參數為：轉速15～25轉/分；再將所得膠囊團聚物放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min后，投入到壓輥機中進行碾壓處理，得到厚度為1.3mm的片狀相變儲能材料微膠囊。
經檢驗，相較于現有單一的無機物或有機物相變儲能材料，實施例4所制得的相變儲能材料微膠囊的儲能效果提升了45％，相變化溫度的可調范圍調整到20～65℃。
實施例5：
(1)制作相變儲能材料粒子：稱取適量的相變物料，按重量份計，該相變物料包括56份的半精煉石蠟Ⅰ(52#半精煉石蠟和54#半精煉石蠟按照重量比1:1混合組成)、35份且粒度為700nm的氧化鋁粉體、30份且粒度為600nm的氮化鋁粉體、8份的硅烷偶聯劑KH-550、3份的消泡劑AKM-1521、6份的交聯劑DP-70和2份的色漿，將上述相變物料在40℃條件下的攪拌機中攪拌70min，均勻混合后進入真空機內并在2個標準大氣壓力下進行真空處理45min，用以完全消除上述混合階段產生的氣泡；然后再將經真空處理后的相變物料放入55℃的烘箱內進行烘干處理45min，得到邵氏A硬度為23的相變儲能材料塊；緊接著將所得相變儲能材料塊投入到粉碎機中進行粉碎處理，得到粒度為Φ180μm的相變儲能材料粒子；
(2)團聚處理：將上述所得70g的相變儲能材料粒子和6g的聚異丁烯類粘合劑一起投入到攪拌機中進行均勻混合(即該相變物料由28g的半精煉石蠟Ⅰ、17.5g且粒度為700nm的氧化鋁粉體、15g且粒度為600nm的氮化鋁粉體、4g的硅烷偶聯劑KH-550、1.5g的消泡劑AKM-1521、3g的交聯劑DP-70和1g的色漿組成)，得到粒度為Φ0.22mm的團聚物Ⅰ，其中攪拌機的工作參數為：轉速25～35轉/分，攪拌時間35～55min；然后再將所得團聚物Ⅰ放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min，烘干后備用；
(3)制作膠囊膜：稱取13.8g的58#半精煉石蠟Ⅱ、1g的硅烷偶聯劑KH-550和2.2g的消泡劑AKM-1521作為膠囊膜原料，先將所述半精煉石蠟Ⅱ加熱熔化，再將所述硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ添加到熔化后的所述半精煉石蠟Ⅱ中，均勻混合，得到粘度為62Pa.s、且厚度為22μm的膠囊膜，膠囊膜具有很高的粘附力，提高了膠囊膜與團聚物Ⅰ間成團的穩定性；
(4)制作相變儲能材料微膠囊：先將烘干后的所述團聚物Ⅰ、及所得膠囊膜一起投入到攪拌機中進行均勻混合，形成粒度為Φ1.7mm的膠囊團聚物，其中，攪拌機的工作參數為：轉速15～25轉/分；再將所得膠囊團聚物放入40℃的烘箱內進行烘干處理20min后，投入到壓輥機中進行碾壓處理，得到厚度為1.4mm的片狀相變儲能材料微膠囊。
經檢驗，相較于現有單一的無機物或有機物相變儲能材料，實施例5所制得的相變儲能材料微膠囊的儲能效果提升了40％，相變化溫度的可調范圍調整到20～60℃。
綜上所述，本發明實施例1～5所制得的相變儲能材料微膠囊的儲能效果提升了30％～45％，相變化溫度的可調范圍調整到20～65℃，很好的拓展了相變儲能材料的應用范圍。
本發明所制得的相變儲能材料微膠囊之所以具有優異的儲能效果、以及極佳的相變化溫度可調性，主要得益于其對原料配方進行優化組合，主要表現為：不同于現有單一的無機物或有機物相變儲能材料，本申請所制得的相變儲能材料粒子屬于復合相變儲能材料，其由半精煉石蠟Ⅰ、導熱粉體、硅烷偶聯劑Ⅰ、消泡劑Ⅰ、交聯劑和色漿制成，其中，本申請所述半精煉石蠟Ⅰ優選自52#～58#半精煉石蠟中的任意一種，因半精煉石蠟沒有固定的熔點，而是一個熔化溫度范圍，因而便可通過對不同牌號的半精煉石蠟進行優化組合，實現在20～65℃范圍內調節出任何所需的相變溫度；同時因半精煉石蠟還呈中性，化學性能穩定，因而長期暴露于空氣中也不會變色變質，利于提升產品穩定性；導熱粉體具有較高的導熱率，特別是本申請還對導熱粉體的選材、含量、尺寸進行優化控制，能夠大大提升了產品的導熱性，使本申請產品能夠適用于導熱要求高的場合；而硅烷偶聯劑Ⅰ和交聯劑的添加，則很好的提高了導熱粉體在相變物料中的分散均勻性，利于產品性能穩定；因此，本申請通過對相變儲能材料粒子的原料配方進行優化組合，使制得的相變儲能材料粒子及最終微膠囊產品的儲能效果提升了30％～45％，相變化溫度的可調范圍調整到20～65℃，且能夠適用于導熱要求高的場合，很好的拓展了相變儲能材料的應用范圍，屬于較理想的相變儲能材料，具有廣闊的市場前景。
除上述技術優勢外，本申請還具有以下技術優點：①本申請采用半精煉石蠟Ⅱ、硅烷偶聯劑Ⅱ和消泡劑Ⅱ來制得粘度為55～65Pa.s的膠囊膜，具有很高的粘附力，大大提高了膠囊膜與團聚物Ⅰ間的成團穩定性；②在室溫下，本申請所制得的相變儲能材料微膠囊為片狀材料，便于使用和操作；③本申請所采用的制作工藝操作簡單、生產效率高、設備投入成本低，利于生產實施。
以上對本發明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉本領域的技術人員能夠了解本發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明的精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。