本發明涉及一種興安杜鵑花的天然色素制備方法,屬于食品添加劑及其制備方法領域。
背景技術：
興安杜鵑（rhododendrondauricuml）..杜鵑花科，杜鵑花屬，在我國有廣泛的分布。花期5月，花先葉開放，花冠寬漏斗狀，粉紅色或紫紅色，花藥、花柱紫紅色。研究表明，杜鵑花不僅具有很高的觀賞價值、文化價值，而且還具有極高的經濟價值。
鑒于化學合成色素的安全問題，天然色素的需求越來越廣泛，花色苷類色素作為植物體內廣泛分布的一類天然水溶性色素，色彩艷麗、安全，并且資源豐富，是開發天然食用色素的優良植源性物質。興安杜鵑含矢車菊素類天然花色素，具有優越的色度、較好的穩定性。興安杜鵑資源豐富，花色素來源廣泛、安全無毒因此食品、化妝品、醫藥等多個領域中有廣闊的應用前景。
提取較高純度的花色素并獲得較多的產量，仍是各國是花色素開發主要研究內容。花色苷提取的方法有很多，浸漬法、煎煮法、回流提取法、滲轆法、水蒸氣的蒸餾等這些常規的提取方法，會使使用溶媒量增大，能源消耗增高，操作時間加長，同時也造成了有效成分的嚴重損失，為了能夠得到更多有效成分，通過進一步的實驗研究發現花色苷的本身結構、組成及性質也影響提取效果許多現代科技應用于花色苷提取的領域，如微波，超聲波，超臨界等方法。
超聲波提取法利用超聲波的空化作用使細胞中的有效成分得以快速釋放，直接與溶劑接觸并溶解在其中。超聲波提取的提取效果受提取溫度、提取時間、提取功率等許多因素的影響，所以在對樣品進行提取時，應同時考慮上述因素的影響。經初步浸提和過濾的花色苷提取物通常濃度很小，在純化之前還需要濃縮。濃縮后的粗制天然色素色價低、雜質含量高，有的具有原料本身帶有的異味或者具有強烈吸水性等，這些都影響到天然色素的穩定性和著染性，限制其應用。所以必須將色素粗提物進一步純化、精制。國內已有利用超聲強化提取花色苷的報道，但對興安杜鵑花色苷提取研究較少。
技術實現要素：
為了更好地開發興安杜鵑天然植物色素資源，提升興安杜鵑經濟價值，本發明提供了一種利用超聲波輔助提取興安杜鵑花瓣中的花色苷并分離純化的一種方法。
本發明上述目的通過如下技術方案予以實現：
取興安杜鵑新鮮花瓣，根據液料比加入一定體積分數的乙醇作為提取劑，調整ph值后，在一定的超聲波功率下進行浸提，浸提液經真空抽濾、離心，真空濃縮后得到粗提物。粗提物經過大孔樹脂分離純化，得到花色苷含量較高的興安杜鵑花色素，并經真空冷凍干燥呈現出粉末狀。
本發明的具體按照如下步驟實現：
步驟一：新鮮興安杜鵑花瓣經清洗后按液料比8-10:1浸入80%-95%乙醇中使之充分浸潤；
步驟二：調整浸提液ph值為2-4；
步驟三：設定超聲波功率為280-400w，提取20-30min，獲得浸提物；
步驟四：浸提物經真空抽濾取濾液離心，離心條件為6000rpm，5min；
步驟五：離心上清液在40℃下旋轉蒸發除去乙醇得到粗提物，避光冷藏；
步驟六：用xad-7型大孔樹脂進行分離純化。當ph為2—4時上樣濃度為0.035—0.045mg/ml,平衡5h后以2bv/h流速上柱，和3bv/h速度洗脫得到純提物；
步驟七：將上述純提物于-80℃預凍30min；
步驟八：在絕對真空度20mpa,-40℃條件下進行真空冷凍干燥24h，獲得興安杜鵑花天然色素粉末。
本發明與現有技術相比有如下有益效果：
本發明利用超聲波的空化作用使細胞中天然色素成分得以快速釋放，直接與酸乙醇接觸并溶解在其中，提高了天然色素的提取率。在液料比為10：1，乙醇體積分數為80%，ph值為3時設定超聲功率360w，超聲時間30min后，提取液用ph示差法測得花色苷含量為56.1mg/100g。
選用xad-7型大孔樹脂進行分離純化。當上樣濃度為0.039mg/ml，最佳吸附ph為4。根據動態吸附和解析實驗得出興安杜鵑花花色苷的最佳上樣流速為2bv/h，最佳洗脫流速為3bv/h，用體積分數為80%乙醇溶液作為杜鵑花花色苷的解吸劑,最終得到興安杜鵑花花色苷的純度為9.72%。
實施例1:
新鮮興安杜鵑花瓣經清洗后按液料比8:1浸入90%乙醇中使之充分浸潤；調整浸提液ph值為3；在超聲波功率為440w下，提取20min，獲得浸提物；浸提物經真空抽濾取濾液離心，離心條件為6000rpm，5min；離心上清液在40℃下旋轉蒸發除去乙醇得到粗提物，避光冷藏。用xad-7型大孔樹脂進行分離純化。當ph為3時上樣濃度為0.035mg/ml,平衡5h后以2bv/h流速上柱，再用80%的乙醇以3bv/h速度洗脫得到純提物。將上述純提物經過—80℃預冷30min，在絕對真空度20mpa，—40℃條件下進行真空冷凍干燥24h，獲得興安杜鵑花天然色素粉末。
實施例2：
新鮮興安杜鵑花瓣經清洗后按液料比10:1浸入80%乙醇中使之充分浸潤；調整浸提液ph值為3；在超聲波功率為360w下，提取25min，獲得浸提物；浸提物經真空抽濾取濾液離心，離心條件為6000rpm，5min；離心上清液在40℃下旋轉蒸發除去乙醇得到粗提物，避光冷藏。用xad-7型大孔樹脂進行分離純化。當ph為3時上樣濃度為0.039mg/ml,平衡5h后以2bv/h流速上柱，再用80%的乙醇以3bv/h速度洗脫得到純提物。將上述純提物經過—80℃預冷30min，在絕對真空度20mpa，—40℃條件下進行真空冷凍干燥24h，獲得興安杜鵑花天然色素粉末。
實施例3：
新鮮興安杜鵑花瓣經清洗后按液料比15:1浸入100%乙醇中使之充分浸潤；調整浸提液ph值為3；在超聲波功率為280w下，提取30min，獲得浸提物；浸提物經真空抽濾取濾液離心，離心條件為6000rpm，5min；離心上清液在40℃下旋轉蒸發除去乙醇得到粗提物，避光冷藏。用xad-7型大孔樹脂進行分離純化。當ph為3時上樣濃度為0.05mg/ml,平衡5h后以1bv/h流速上柱，再用100%的乙醇以3bv/h速度洗脫得到純提物。將上述純提物經過—80℃預冷30min，在絕對真空度20mpa，—40℃條件下進行真空冷凍干燥24h，獲得興安杜鵑花天然色素粉末。