專利名稱：利用超聲二相法再生廢白土的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本 發(fā)明屬于石油煉制領(lǐng)域，涉及到煉油廠精制潤滑油過程中產(chǎn)生的廢白土的再生回收方法，該方法使用超聲輔助的方法，在二相溶劑體系中使廢白土的有機(jī)物質(zhì)充分分離，得到基本可以達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的再生白土。這不僅減小了廢棄廢白土所造成的環(huán)境污染，而且還能循環(huán)利用白土，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。國際專利分類屬于ClOG 19/00。
背景技術(shù)：
在煉油生產(chǎn)的精制潤滑油過程中，為了除去潤滑油中的少量未分離掉的溶劑、水分以及回收溶劑時(shí)加熱產(chǎn)生的某些大分子縮合物、膠質(zhì)和不穩(wěn)定化合物等雜質(zhì)，需要使用活性白土進(jìn)行補(bǔ)充精制。活性白土是一種通過改性天然膨潤土礦物的工業(yè)產(chǎn)品，其主要組成是蒙脫石結(jié)構(gòu)，即兩層二氧化硅夾一層三氧化二鋁組成的類似三明治結(jié)構(gòu)，層間陽離子主要為氫離子。活性白土特殊的結(jié)構(gòu)決定了其多孔，比表面積大，孔體積大等性質(zhì)。白土精制是利用活性白土的吸附能力，使各類雜質(zhì)吸附在活性白土上，然后濾去所有雜質(zhì)。這步處理可以進(jìn)一步改善潤滑油的顏色，提高其安定性，降低殘?zhí)康龋玫狡焚|(zhì)較高的潤滑油產(chǎn)品。使用后的白土吸附達(dá)到飽和狀態(tài)，活性位點(diǎn)基本被占據(jù)完全，失去吸附能力。全國每年產(chǎn)生了大量的廢白土，一般是通過就地掩埋或者焚燒的方法對(duì)其進(jìn)行處理。但是直接丟棄會(huì)對(duì)環(huán)境造成了較大的危害，焚燒則會(huì)產(chǎn)生大量的能耗，而且容易產(chǎn)生二次污染，這些方法在實(shí)際工業(yè)上是難以應(yīng)用的。因此探討如何處理廢白土，實(shí)現(xiàn)廢白土的再生循環(huán)利用，對(duì)于環(huán)境保護(hù)，降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)變廢為寶具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。經(jīng)過文獻(xiàn)調(diào)研，世界上各國的科研工作者對(duì)于廢白土再生工作主要集中在兩個(gè)重點(diǎn)。首先就是去除廢白土層間的有機(jī)物質(zhì)。這可以通過壓榨法，煮沸提取法，萃取法，焙燒法，濕式氧化法等方法實(shí)現(xiàn)。但是這些方法存在機(jī)械設(shè)備昂貴易損，成本較高，操作復(fù)雜，效果不明顯等缺點(diǎn)。再次就是通過加酸酸化等方法恢復(fù)活性白土中原有的活性位點(diǎn)。但是這種方法也存在這成本高，操作危險(xiǎn)性高的缺點(diǎn)。鑒于以上情況，有必要開發(fā)一種操作簡(jiǎn)單，成本較低，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低的白土再生方法，以期獲得吸附性能較高，可以重復(fù)利用的再生白土。本發(fā)明提供一種新的再生廢白土的方法，在超聲輔助的二相體系中，最大程度地將廢白土中的有機(jī)物質(zhì)萃取出來，對(duì)白土的吸附結(jié)構(gòu)沒有破壞，廢白土經(jīng)過再生后表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸附能力，可以重復(fù)利用，達(dá)到循環(huán)經(jīng)濟(jì)的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于找到一種能夠?qū)崿F(xiàn)廢白土再生，循環(huán)利用其吸附性能，簡(jiǎn)便高效的方法。一種用于回收再生煉油廠潤滑油精制產(chǎn)生的廢白土的方法，其特征在于使用水，乙醇和正己烷的兩相混合溶劑作為萃取體系。先將廢白土充分混合在水中，再依次加入適量乙醇和正己烷，機(jī)械攪拌，超聲，65°C加熱至混合溶劑沸騰回流，保持一定時(shí)間，最后使用水洗滌，離心，干燥，研磨后可以得到再生的白土。通過對(duì)液固比，反應(yīng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)條件的考察得到了一系列的再生白土，并且參照中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-HG/T 2569-2007對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了性能指標(biāo)檢測(cè)，結(jié)果表明系列產(chǎn)物的水分，粒度，過濾速度，游離酸，振實(shí)密度，脫色率等指標(biāo)都已經(jīng)達(dá)到行標(biāo)要求，其中脫色率大于95%。具體方法為將廢白土充分分散于一定量的水中，再一次加入適量的乙醇和正己烷，稍加攪拌。考慮實(shí)際生產(chǎn)情況，一般采用的液固質(zhì)量比為I 9。將得到的二相體系放于水浴攪拌加熱(回流溫度約65°C )中，超聲的條件下保持I 5h。這時(shí)超聲的實(shí)驗(yàn)條件可以使廢白土孔狀結(jié)構(gòu)中吸附的有機(jī)物脫附，充分分散在液體中。這些有機(jī)物通過與正己烷相容而從水相中轉(zhuǎn)移至油相。將得到的混合物離心，用水洗滌沉淀。再將得到的再生廢白土干燥、研磨，既得最終產(chǎn)物。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。這些實(shí)施例應(yīng)理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，基于本發(fā)明的原理對(duì)本發(fā)明所做出的各種改動(dòng)或修改同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例I在容量為IOOOmL的三頸燒瓶中加入IOOg某煉油廠精致潤滑油產(chǎn)生的廢白土，力口A IOOmL ；300mL ；500mL ；700mL ；900mL的混合溶劑。稍加攪拌后，得到下層為廢白土分散在水和部分乙醇的水相體系，上層為正己烷和部分乙醇混合的有機(jī)相體系。將三頸燒瓶放入超聲波中，再加熱(65°C左右)至回流，機(jī)械攪拌，超聲的實(shí)驗(yàn)條件下，保持2h。得到一種廢白土與溶劑混合形成的乳液狀混合物，將其離心。然后用水洗滌沉淀，離心，最后得到濕泥狀的再生白土。然后將得到的再生廢白土干燥、充分研磨，既得灰白色蓬松狀最終產(chǎn)物-再生廢白土。實(shí)驗(yàn)所用廢白土取自新疆某煉油廠。表I再生廢白土與中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 2569-2007)規(guī)格比較
權(quán)利要求
1.一種用于回收再生石油化工和食用油工業(yè)中油品精制產(chǎn)生的廢白土的方法，其特征在于使用水，乙醇和有機(jī)溶劑的兩相混合溶劑作為萃取體系。先將廢白土充分混合在水中，再依次加入適量乙醇和正己烷或者石油醚，機(jī)械攪拌，超聲，60 80°C加熱至混合溶劑沸騰回流，保持一定時(shí)間，最后使用水洗滌，離心，干燥，研磨后可以得到再生的白土。參照中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-HG/T 2569-2007對(duì)再生白土進(jìn)行了性能指標(biāo)檢測(cè)，結(jié)果表明系列產(chǎn)物的水分，粒度，過濾速度，游離酸，振實(shí)密度，脫色率等指標(biāo)都已經(jīng)達(dá)到行標(biāo)要求，其中脫色率大于90%。再生后的白土可以應(yīng)用在吸附脫色的領(lǐng)域中。
2.將上述權(quán)利要求I中水相和油相分離，水相采用蒸餾的方法在70 80°C下分離得到再生乙醇，油相采用蒸餾的方法在60 90°C下分離得到再生有機(jī)溶劑，再生后的乙醇和有機(jī)溶劑可以再次用于廢白土的再生。
3.將上述權(quán)利要求I中得到的再生白土放入一定比例的酸溶液中，充分?jǐn)嚢枋箯U白土酸化。將得到的廢白土洗滌離心后得到進(jìn)一步精制的廢白土。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為O.5 10小時(shí)，液固比分別為1 : 1 1 : 9。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于液固比為I: 3，反應(yīng)時(shí)間分別為0.5 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于再生精制潤滑油產(chǎn)生的廢白土的方法，通過利用超聲輔助的方法可以使廢白土中吸附的有機(jī)物被充分萃取在有機(jī)相中，達(dá)到再生廢白土的目的。首先將廢白土分散在水相中，加入適量有機(jī)溶劑得到二相溶劑體系，經(jīng)過超聲，加熱，攪拌，將吸附在廢白土中的有機(jī)物萃取到有機(jī)相中，再對(duì)體系進(jìn)行洗滌離心將固液分離，將得到的固體產(chǎn)物干燥研磨得到再生白土。本發(fā)明可得到質(zhì)量高，粒度小，脫色率大于95％的再生廢白土，實(shí)現(xiàn)了廢白土的循環(huán)利用，具有一定的經(jīng)濟(jì)社會(huì)價(jià)值。
文檔編號(hào)B01J20/34GK102658102SQ20121014777
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月14日
發(fā)明者宿新泰, 朱穎, 楊超, 梁小玉, 牛春革, 王吉德, 王吉梅, 田富才 申請(qǐng)人:新疆大學(xué), 新疆奎屯優(yōu)利特種油品有限公司