專利名稱：催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種裝置及方法，尤其涉及一種針對現(xiàn)有裝置和工藝所存在的缺陷而提供一種應(yīng)用于催化劑回收的動態(tài)碟片式膜裝置，設(shè)備通過碟片旋轉(zhuǎn)料液形成相對運(yùn)動，分離效率高，克服現(xiàn)有技術(shù)的循環(huán)量大、生產(chǎn)成本高的問題的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置及方法。
背景技術(shù)：
隨著化工、石化生產(chǎn)行業(yè)的不斷發(fā)展，催化劑的尺寸趨向于超細(xì)化方向發(fā)展，固液非均相高效分離變得極為困難，傳統(tǒng)的分離方法如板框過濾、離心分離很難將產(chǎn)物和催化劑完全分離開來，不僅浪費(fèi)能耗，催化劑利用率低，而且得到的產(chǎn)物中催化劑含量過高，影響產(chǎn)品的品質(zhì)，過濾過程常為間歇過濾，從經(jīng)濟(jì)方面不利于企業(yè)的長久發(fā)展，從能耗方面不符合國家關(guān)于節(jié)能減排的號召。近年來，在石油化工、精細(xì)化工、制藥、輕工、環(huán)保等行業(yè)也越來越多涉及到微米及納米級的固體催化劑，可以大大提高反應(yīng)速率，降低催化劑用量，在反應(yīng)完成后需要分離回收此催化劑，但是給分離帶來難度。在分子篩催化劑生產(chǎn)過程中，水洗工段產(chǎn)生大量的含催化劑工業(yè)廢水。目前國內(nèi)多采用自然沉降法回收催化劑，但是由于顆粒粒徑小，導(dǎo)致沉降設(shè)備占地面積大、效率低、回收不完全，使得分子篩大量流失。傳統(tǒng)沉降法已經(jīng)不適用；而以濾布為過濾介質(zhì)的各類過濾技術(shù)，分離效率很低，過濾質(zhì)量難以保證；超濾離心機(jī)對固含量較低的溶液其分離效率極低。目前使用的膜催化劑過濾工藝主要采用錯流膜管式過濾方式，需要較大的循環(huán)量以保證錯流膜面流速。而在反應(yīng)過程中催化劑含量一般都較低，大量循環(huán)造成的能耗高，生產(chǎn)成本上升。同時，大量循環(huán)使得催化劑碰撞碎裂，造成催化劑損失。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的主要目的在于提供一種針對現(xiàn)有裝置和工藝所存在的缺陷而提供一種應(yīng)用于催化劑回收的動態(tài)碟片式膜裝置，設(shè)備通過碟片旋轉(zhuǎn)料液形成相對運(yùn)動，即為錯流過濾，制造出剪切力，使滯留在膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩(wěn)定通量保持恒定。采用此種過濾方式，不需要大功率泵提供大循環(huán)量，解決傳統(tǒng)技術(shù)的分離效率低，現(xiàn)有技術(shù)的循環(huán)量大、生產(chǎn)成本高的問題的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置及方法。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的一種催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置，所述裝置包括反應(yīng)釜、轉(zhuǎn)動裝置、反沖罐、清液罐、反沖罐進(jìn)料泵、所述反應(yīng)釜內(nèi)置動態(tài)碟片式分離器主體；所述反應(yīng)釜上開有進(jìn)料口和催化劑再生出口，所述轉(zhuǎn)動裝置和動態(tài)碟片式分離器主體上分別安裝有大電機(jī)和小電機(jī)，反應(yīng)釜通過一清液罐進(jìn)料自動控制閥連接有清液罐，反應(yīng)釜通過一反沖液出口自動控制閥連接有反沖罐；
所述反沖罐與清液罐通過反沖罐進(jìn)料泵連接，反沖罐與反沖罐進(jìn)料泵之間還安裝有反沖罐補(bǔ)液自動控制閥和反沖罐進(jìn)料泵止回閥，反沖罐還通過反沖罐排污閥連接有排污的排污管道，反沖罐的頂部還通過反沖罐補(bǔ)氣自動控制閥連接有進(jìn)氣管，反沖罐的頂部還通過反沖罐放空閥連接有排氣管；所述清液罐的頂部通過清液罐補(bǔ)氣自動控制閥連接有進(jìn)氣管，清液罐的頂部還通過清液罐放空閥連接有排氣管，清液罐的底部通過清液罐排污閥連接在有排污的排污管道，清液罐上還連接有將清液輸入后續(xù)處理的進(jìn)入后續(xù)工段管子，進(jìn)入后續(xù)工段管子上安裝有清液罐清液出口自動控制閥。在本發(fā)明的具體實(shí)施例子中，所述動態(tài)碟片式分離器主體中動態(tài)碟片的數(shù)量為1-100 件。在本發(fā)明的具體實(shí)施例子中，所述動態(tài)碟片式分離器主體為動態(tài)碟片膜組件，膜表面孔徑為7nnT30um，碟片直徑在5(T400mm。一種利用上述裝置進(jìn)行催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，所述方法包括如下步驟根據(jù)反應(yīng)物的處理量在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置裝置以單元模塊形式并聯(lián)兩組或多組動態(tài)碟片式分離器主體進(jìn)行過濾處理，含催化劑的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過動態(tài)碟片式分離器主體分離后反應(yīng)產(chǎn)物清液被分離出，催化劑被截留在反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)催化劑需要再生時，可從反應(yīng)釜底部的催化劑再生出口排出。在本發(fā)明的具體實(shí)施例子 中，動態(tài)碟片式分離器主體為陶瓷碟片，采用微濾或超濾動態(tài)碟片過濾為錯流過濾方式，通過電機(jī)旋轉(zhuǎn)帶動陶瓷碟片旋轉(zhuǎn)，陶瓷碟片的旋轉(zhuǎn)與料液形成相對運(yùn)動，即為錯流過濾，由于剪切力的存在，使滯留在動態(tài)碟片式分離器主體的膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩(wěn)定通量保持恒定。在本發(fā)明的具體實(shí)施例子中，催化劑回收過程是封閉連續(xù)的過程。在本發(fā)明的具體實(shí)施例子中，設(shè)定過濾單元模塊的清液通量下降至初始通量的60%-80%時，開始反沖洗動態(tài)碟片。在本發(fā)明的具體實(shí)施例子中，反應(yīng)釜中使用過濾的清液為自動反沖洗的物料，反沖壓差為O. Γ0. 3MPa，反沖時間為l 60s。在本發(fā)明的具體實(shí)施例子中，動態(tài)碟片式分離器主體在過濾過程中轉(zhuǎn)動裝置的轉(zhuǎn)速(Tiooo轉(zhuǎn)/分。本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于本發(fā)明和現(xiàn)有的同類催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置及工藝相對比，本發(fā)明整個系統(tǒng)為全封閉式，不會引入其他雜質(zhì)；采取的微濾或超濾動態(tài)碟片錯流過濾，動態(tài)碟片滲透通量高，縮短工藝流程的同時，降低設(shè)備投資成本；出料效果穩(wěn)定，對超細(xì)催化劑截留率達(dá)99%以上；清洗后的動態(tài)碟片滲透通量恢復(fù)率可達(dá)90%以上，清洗周期長，過濾-反沖裝置結(jié)構(gòu)一體化程度高，可進(jìn)行連續(xù)操作，節(jié)約成本的同時，經(jīng)濟(jì)效益也有一定的提高；動態(tài)碟片耐高溫、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑，可用于各類型反應(yīng)；動態(tài)碟片運(yùn)行能耗低，占地面積小，對進(jìn)料液性能穩(wěn)定性要求不高。


圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)和工藝流程的示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖給出本發(fā)明較佳實(shí)施例，以詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)和工藝流程的示意圖，如圖1所示本發(fā)明包括反應(yīng)釜15、轉(zhuǎn)動裝置18、反沖罐12、清液罐3、反沖罐進(jìn)料泵11、所述反應(yīng)釜15內(nèi)置動態(tài)碟片式分離器主體17 ；反應(yīng)釜15上開有進(jìn)料口 151和催化劑再生出口 152，所述轉(zhuǎn)動裝置18和動態(tài)碟片式分離器主體17上分別安裝有大電機(jī)181和小電機(jī)171，反應(yīng)釜15通過一清液罐進(jìn)料自動控制閥13連接有清液罐3，反應(yīng)釜15通過一反沖液出口自動控制閥14連接有反沖罐12 ；反沖罐12與清液罐3通過反沖罐進(jìn)料泵11連接，反沖罐12與反沖罐進(jìn)料泵11之間還安裝有反沖罐補(bǔ)液自動控制閥8和反沖罐進(jìn)料泵止回閥10，反沖罐12還通過反沖罐排污閥9連接有排污的排污管道，反沖罐12的頂部還通過反沖罐補(bǔ)氣自動控制閥7連接有進(jìn)氣管，反沖罐12的 頂部還通過反沖罐放空閥6連接有排氣管；清液罐3的頂部通過清液罐補(bǔ)氣自動控制閥5連接有進(jìn)氣管，清液罐3的頂部還通過清液罐放空閥4連接有排氣管，清液罐3的底部通過清液罐排污閥I連接在有排污的排污管道，清液罐3上還連接有將清液輸入后續(xù)處理的進(jìn)入后續(xù)工段管子，進(jìn)入后續(xù)工段管子上安裝有清液罐清液出口自動控制閥2。在具體的實(shí)施過程中，動態(tài)碟片式分離器主體17中動態(tài)碟片的數(shù)量可以選為1-100 件。所述動態(tài)碟片式分離器主體17為動態(tài)碟片膜組件，膜表面孔徑為7nnT30um，碟片直徑在5(T400mm。一種利用權(quán)利上述裝置進(jìn)行催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，該方法包括如下步驟根據(jù)反應(yīng)物的處理量在反應(yīng)釜15內(nèi)設(shè)置裝置以單元模塊形式并聯(lián)兩組或多組動態(tài)碟片式分離器主體17進(jìn)行過濾處理，含催化劑的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過動態(tài)碟片式分離器主體17分離后反應(yīng)產(chǎn)物清液被分離出，催化劑被截留在反應(yīng)釜15內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)催化劑需要再生時，可從反應(yīng)釜15底部的催化劑再生出口 152排出。動態(tài)碟片式分離器主體17為陶瓷碟片，采用微濾或超濾動態(tài)碟片過濾為錯流過濾方式，通過電機(jī)旋轉(zhuǎn)帶動陶瓷碟片旋轉(zhuǎn)，陶瓷碟片的旋轉(zhuǎn)與料液形成相對運(yùn)動，即為錯流過濾，由于剪切力的存在，使滯留在動態(tài)碟片式分離器主體17的膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩(wěn)定通量保持恒定。 催化劑回收過程是封閉連續(xù)的過程。設(shè)定過濾單元模塊的清液通量下降至初始通量的60%_80%時，開始反沖洗動態(tài)碟片。反應(yīng)爸15中使用過濾的清液為自動反沖洗的物料,反沖壓差為O. Γ0. 3MPa,反沖時間為l 60s。動態(tài)碟片式分離器主體17在過濾過程中轉(zhuǎn)動裝置的轉(zhuǎn)速(Γ1000轉(zhuǎn)/分。下面為一個具體的實(shí)施例子實(shí)施例己內(nèi)酰胺生產(chǎn)中肟化過程催化劑回收
目前國內(nèi)使用鈦硅分子篩催化環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟。叔丁醇、氨氣、催化劑在反應(yīng)釜15內(nèi)反應(yīng)，催化劑濃度為3%，反應(yīng)完全后，含催化劑的反應(yīng)液經(jīng)陶瓷碟片(本發(fā)明中的動態(tài)碟片式分離器主體17)分離后，清液經(jīng)過清液罐進(jìn)料自動控制閥13進(jìn)入清液罐3，經(jīng)過后續(xù)工藝得到環(huán)己酮肟，進(jìn)而生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。催化劑被截留在反應(yīng)釜15內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，直到需要再生，需要再生的催化劑經(jīng)過催化劑再生出口 152排出后再利用。過濾過程物料進(jìn)入反應(yīng)釜15中，在鈦硅分子篩催化劑催化下進(jìn)行環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)生成環(huán)己酮肟。待反應(yīng)完全后含催化劑的反應(yīng)液經(jīng)陶瓷碟片(本發(fā)明中的動態(tài)碟片式分離器主體17)分離后，反應(yīng)清液經(jīng)清液罐3進(jìn)料自動控制閥13進(jìn)入清液罐3，通過清液罐清液出口自動控制閥2控制清液罐3液位，設(shè)置操作壓差為O. 2MPa，轉(zhuǎn)數(shù)400轉(zhuǎn)/分。催化劑被截留在反應(yīng)釜15內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，待需要再生時通過催化劑再生出口自動控制閥16去催化劑再生系統(tǒng)。反沖洗過程當(dāng)反沖罐12中通量下降至原始通量60-80%時，使用1. 0-1. 5MPa的清液從清液出口進(jìn)入進(jìn)行反沖。反沖洗罐壓力通過氣源保壓，反沖洗液由清液罐3的清液通過反沖罐進(jìn)料栗11補(bǔ)充，通過反沖te補(bǔ)液自動控制閥8控制反沖iip中液位。本發(fā)明整個系統(tǒng)為全封閉式，不會引入其他雜質(zhì)；采取的微濾或超濾動態(tài)碟片錯流過濾，動態(tài)碟片滲透通量高，縮短工藝流程的同時，降低設(shè)備投資成本；出料效果穩(wěn)定，對超細(xì)催化劑截留率達(dá)99%以上；清洗后的動態(tài)碟片滲透通量恢復(fù)率可達(dá)90%以上，清洗周期長，過濾-反沖裝置結(jié)構(gòu)一體化程度高，可進(jìn)行連續(xù)操作，節(jié)約成本的同時，經(jīng)濟(jì)效益也有一定的提高；動態(tài)碟片耐高溫、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑，可用于各類型反應(yīng)；動態(tài)碟片運(yùn)行能耗低，占地面積小，對進(jìn)料液性能穩(wěn)定性要求不高。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.一種催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置，其特征在于所述裝置包括反應(yīng)釜(15)、轉(zhuǎn)動裝置(18)、反沖罐(12)、清液罐(3)、反沖罐進(jìn)料泵(11)、所述反應(yīng)釜(15)內(nèi)置動態(tài)碟片式分離器主體(17)； 所述反應(yīng)釜(15)上開有進(jìn)料(151)和催化劑再生出(152)，所述轉(zhuǎn)動裝置(18)和動態(tài)碟片式分離器主體(17)上分別安裝有大電機(jī)(181)和小電機(jī)(171)，反應(yīng)釜(15)通過一清液罐進(jìn)料自動控制閥(13)連接有清液罐(3)，反應(yīng)釜(15)通過一反沖液出口自動控制閥(14)連接有反沖罐(12)； 所述反沖罐(12)與清液罐(3)通過反沖罐進(jìn)料泵(11)連接，反沖罐(12)與反沖罐進(jìn)料泵(11)之間還安裝有反沖罐補(bǔ)液自動控制閥(8 )和反沖罐進(jìn)料泵止回閥(10 )，反沖罐(12 )還通過反沖罐排污閥(9)連接有排污的排污管道，反沖罐(12)的頂部還通過反沖罐補(bǔ)氣自動控制閥(7)連接有進(jìn)氣管，反沖罐(12)的頂部還通過反沖罐放空閥(6)連接有排氣管； 所述清液罐(3)的頂部通過清液罐補(bǔ)氣自動控制閥(5)連接有進(jìn)氣管，清液罐(3)的頂部還通過清液罐放空閥(4 )連接有排氣管，清液罐(3 )的底部通過清液罐排污閥(I)連接在有排污的排污管道，清液罐(3)上還連接有將清液輸入后續(xù)處理的進(jìn)入后續(xù)工段管子，進(jìn)入后續(xù)工段管子上安裝有清液罐清液出口自動控制閥(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置，其特征在于所述動態(tài)碟片式分離器主體(17)中動態(tài)碟片的數(shù)量為1-100件。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置，其特征在于所述動態(tài)碟片式分離器主體(17)為動態(tài)碟片膜組件，膜表面孔徑為7nnT30um，碟片直徑在50 400臟。
4.一種利用權(quán)利要求1或2所述的裝置進(jìn)行催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于所述方法包括如下步驟 根據(jù)反應(yīng)物的處理量在反應(yīng)釜(15)內(nèi)設(shè)置裝置以單元模塊形式并聯(lián)兩組或多組動態(tài)碟片式分離器主體(17)進(jìn)行過濾處理，含催化劑的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過動態(tài)碟片式分離器主體(17)分離后反應(yīng)產(chǎn)物清液被分離出，催化劑被截留在反應(yīng)釜(15)內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)催化劑需要再生時，可從反應(yīng)釜(15)底部的催化劑再生出口( 152)排出。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于動態(tài)碟片式分離器主體(17)為陶瓷碟片，采用微濾或超濾動態(tài)碟片過濾為錯流過濾方式，通過電機(jī)旋轉(zhuǎn)帶動陶瓷碟片旋轉(zhuǎn)，陶瓷碟片的旋轉(zhuǎn)與料液形成相對運(yùn)動，即為錯流過濾，由于剪切力的存在，使滯留在動態(tài)碟片式分離器主體(17)的膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩(wěn)定通量保持恒定。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于催化劑回收過程是封閉連續(xù)的過程。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于設(shè)定過濾單元模塊的清液通量下降至初始通量的60%-80%時，開始反沖洗動態(tài)碟片。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于反應(yīng)爸(15)中使用過濾的清液為自動反沖洗的物料,反沖壓差為O. Γ0. 3MPa,反沖時間為l 60s。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于動態(tài) 碟片式分離器主體(17)在過濾過程中轉(zhuǎn)動裝置的轉(zhuǎn)速(TlOOO轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種催化劑回收與動態(tài)碟片式膜分離過程耦合的裝置和方法，包括反應(yīng)釜、轉(zhuǎn)動裝置、反沖罐、清液罐、反沖罐進(jìn)料泵、反應(yīng)釜內(nèi)置動態(tài)碟片式分離器主體；本發(fā)明整個系統(tǒng)為全封閉式，不會引入其他雜質(zhì)；采取的微濾或超濾動態(tài)碟片錯流過濾，動態(tài)碟片滲透通量高，縮短工藝流程的同時，降低設(shè)備投資成本；出料效果穩(wěn)定，對超細(xì)催化劑截留率達(dá)99%以上；清洗后的動態(tài)碟片滲透通量恢復(fù)率可達(dá)90%以上，清洗周期長，過濾-反沖裝置結(jié)構(gòu)一體化程度高，可進(jìn)行連續(xù)操作，節(jié)約成本的同時，經(jīng)濟(jì)效益也有一定的提高；動態(tài)碟片耐高溫、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑，可用于各類型反應(yīng)；動態(tài)碟片運(yùn)行能耗低，占地面積小，對進(jìn)料液性能穩(wěn)定性要求不高。
文檔編號B01J8/00GK103041705SQ20121058812
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者楊積志, 李海波 申請人:上海安賜機(jī)械設(shè)備有限公司