一種澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以澳洲堅(jiān)果殼為原材料制備吸附劑的方法，包括如下步驟：以澳洲堅(jiān)果殼為原料，經(jīng)過(guò)洗凈、冷凍干燥、粉碎、過(guò)篩、超聲和煮沸后得到的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制得的吸附劑，對(duì)陽(yáng)離子染料的吸附容量可達(dá)到200mg/g。本制備方法工藝簡(jiǎn)單合理、成本低，得到的吸附劑具有化學(xué)穩(wěn)定行好，機(jī)械強(qiáng)度高，易再生，制造和使用過(guò)程中不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染的優(yōu)點(diǎn)。可應(yīng)用于印染廢水處理，是一種環(huán)境友好型綠色環(huán)保吸附劑。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。 一種澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，各類企業(yè)的不斷增加，各種工業(yè)廢水的排放也日漸增 力口，工業(yè)廢水對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重的影響，特別是印染廢水。印染廢水是加工 棉、麻、化學(xué)纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠排出的廢水。印染廢水中含有大量的有機(jī)物， 排入水體會(huì)危害水環(huán)境；其廢水色澤深，嚴(yán)重影響水體外觀。目前處理染料廢水的方法有絮 凝法、氣提法、氧化法、膜分離法、電解法和吸附法等。其中吸附法是較為有效的方法之一。 由于目前常用的吸附劑為活性炭吸附劑，活性炭吸附劑吸附效果好，但其存在成本高，再生 難等問(wèn)題。
[0003] 澳洲堅(jiān)果拉丁文名；Macadamia ternifolia F. Muell。別名：昆士蘭栗、澳洲胡桃、 夏威夷果，屬于山龍眼科。《中國(guó)植物志》中第24卷山龍眼科澳洲堅(jiān)果屬中記載，其喬木，高 5?15米。葉革質(zhì)，長(zhǎng)5?15厘米，寬2?4. 5厘米；葉柄長(zhǎng)4?15毫米。果球形，直徑 約2. 5厘米，頂端具短尖，果皮厚2?3毫米，開(kāi)裂。澳洲堅(jiān)果原產(chǎn)于澳大利亞的新南威士 州和昆士蘭州。主產(chǎn)于美國(guó)、南非、澳大利亞、肯尼亞、巴西等國(guó)。我國(guó)約在1910年引入，現(xiàn) 分布于我國(guó)廣東、四川、廣西、云南、貴州、海南、福建等省區(qū)。在眾多的堅(jiān)果之中，澳洲堅(jiān)果 的經(jīng)濟(jì)價(jià)值最高，素來(lái)享有"干果之王"的譽(yù)稱，其在我國(guó)的種植面積也在不斷增加，產(chǎn)量也 不斷增大。
[0004] 目前將澳洲堅(jiān)果殼運(yùn)用于水處理的文獻(xiàn)不多，主要集中于把澳洲堅(jiān)果殼制 備成活性炭和濾料。陳玲等人在吉林農(nóng)業(yè)，2011，05:134-137期刊中發(fā)表的"澳洲堅(jiān) 果殼濾料的制備與過(guò)濾性能的研究" 一文中，通過(guò)挑選、粉碎和脫脂處理后得到澳洲 堅(jiān)果殼濾料，用于處理泔水，其處理效果很好。劉曉芳等人在云南民族大學(xué)學(xué)報(bào)：自 然科學(xué)版，2012, 21 (3) :178-181期刊中發(fā)表的"澳洲堅(jiān)果殼活性炭對(duì)Cr( VI)的吸 附性能" 一文中，通過(guò)磷酸溶液浸泡，馬弗爐活化，烘干碾碎的澳洲堅(jiān)果殼活性炭，其 對(duì)Cr ( VI )有明顯的吸附效果。寧平等人在林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2006, 26 (4) : 61-64期 刊中發(fā)表的"澳洲堅(jiān)果殼活性炭制備的熱解特性研究" 一文中，采用40 %磷酸為活化 齊U，利用同步熱重_差熱分析儀對(duì)澳洲堅(jiān)果殼的熱效應(yīng)、熱失重和熱解機(jī)理進(jìn)行探討， 研究發(fā)現(xiàn)磷酸溶液對(duì)澳洲堅(jiān)果殼有明顯催化炭化作用，使用磷酸作為活化劑浸泡澳洲 堅(jiān)果殼制備活性炭，其炭化和活化機(jī)理都是可行的。Gerrard Eddy Jai Poinern等 人在 Minerals Engineering, 24(2011) :1694 - 1702 期刊中發(fā)表的 "Adsorption of the aurocyanide, Au(CN)2 complex on granular activated carbons derived from macadamia nut shells - A preliminary study" 一文中，研究了經(jīng)過(guò)氮?dú)獗Ｗo(hù)下碳化和 二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下活化的澳洲堅(jiān)果殼活性炭對(duì)Au(CNr2的吸附效果。研究發(fā)現(xiàn)澳洲堅(jiān) 果活性炭比椰殼活性炭對(duì)金的吸附效果更好。Osvaldo Pezoti Junior等人在Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 105 (2014) :166 - 176 期刊中發(fā)表的 "Synthesis of ZnCl2-activated carbon from macadamia nut endocarp (Macadamia integrifolia) by microwave-assisted pyrolysis:Optimization using RSM and methylene blue adsorption" 一文中，研究了通過(guò)氯化鋅浸泡的澳洲堅(jiān)果殼制備成的活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的 吸附效果。研究發(fā)現(xiàn)其比表面積為600m2/g，其表面還存在很多酸性基團(tuán)，其吸附容量達(dá) 到196mg/g。但其存在制作工藝復(fù)雜，再生困難，成本高等問(wèn)題。石柳等人在湖北農(nóng)業(yè)科 學(xué)，2009, 48 (11) : 2846-2848期刊中發(fā)表的"澳洲堅(jiān)果殼中纖維素和木質(zhì)素成分分析"一文 中，對(duì)澳洲堅(jiān)果殼的研究表明，澳洲堅(jiān)果殼的主要成分的纖維素和酸不溶木質(zhì)素，其中纖維 素含量為34. 65%,酸不溶木質(zhì)素含量為39. 75%,水分含量為8. 45% ;其木質(zhì)素以愈創(chuàng)木 基一紫丁香基木質(zhì)素為主。
[0005] 上述論文和專利側(cè)重于研究將澳洲堅(jiān)果殼制備成活性炭來(lái)處理印染廢水，所以直 接把澳洲堅(jiān)果殼加工成一種粉末吸附劑用于處理印染廢水具有理論和實(shí)際意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 發(fā)明目的：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種采用澳洲堅(jiān)果殼制備吸附劑的 方法，該方法把澳洲堅(jiān)果殼簡(jiǎn)單加工成一種粉末吸附劑，該方法具有制作工藝簡(jiǎn)單，成本低 的優(yōu)點(diǎn)，得到的粉末吸附劑具有化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度高、易再生和對(duì)環(huán)境不會(huì)造成二次 污染的優(yōu)點(diǎn)。
[0007] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段為：
[0008] -種采用澳洲堅(jiān)果殼制備吸附劑的方法，包括如下步驟：
[0009] 步驟1，預(yù)處理步驟：將澳洲堅(jiān)果殼洗凈、冷凍干燥和粉碎得到備用的澳洲堅(jiān)果殼 粉末；
[0010] 步驟2,將100?200ml去離子水加入一定量的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，得到固液混合 物，對(duì)上述固液混合物進(jìn)行超聲處理；超聲處理后加熱，加熱過(guò)程中往沸騰物中加入開(kāi)水； 停止加熱，過(guò)濾，用去離子水清洗過(guò)濾后的產(chǎn)物，再干燥研磨即可得到所需的澳洲堅(jiān)果殼吸 附劑。
[0011] 其中，步驟1中，所述預(yù)處理步驟具體為：把澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用 25?45°C去離子水中浸泡5?8天；去除附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，將去除了內(nèi) 側(cè)殘余果肉的澳洲堅(jiān)果殼洗凈后繼續(xù)放于25?45°C去離子水中浸泡5?8天；將澳洲堅(jiān) 果殼置于-60?80°C冷凍干燥機(jī)中干燥脫水20?24h，使用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)80?325目的 篩即可。
[0012] 其中，步驟2中，所述澳洲堅(jiān)果殼粉末的加入量為：每克澳洲堅(jiān)果殼粉末中加入 100?200ml去離子水。
[0013] 其中，步驟2中，所述超聲處理的功率為30?50W，超聲時(shí)間為20?40min。
[0014] 其中，步驟2中，超聲處理后將固液混合物置于電爐上煮沸60?240min。
[0015] 其中，步驟2中，所述干燥溫度為60°C?105°C。
[0016] 其中，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過(guò)篩后澳洲堅(jiān)果殼粉末的粒徑為0. 18?0. 045mm。
[0017] 有益效果：相比于現(xiàn)有技術(shù)中，通過(guò)采用化學(xué)試劑催化的方法將澳洲堅(jiān)果殼制 備成活性炭，其制備工藝存在制作工藝復(fù)雜、再生難，成本高等問(wèn)題，本發(fā)明采用澳洲堅(jiān)果 殼制備吸附劑過(guò)程中，不需要添加任何化學(xué)藥品，制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，并且制作過(guò)程不 會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染，并且得到的吸附劑在堿性條件下，對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附容量可達(dá)到 200mg/g，制備得到的吸附劑具有機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、易再生以及使用過(guò)程中不會(huì) 對(duì)環(huán)境造成二次污染等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1為實(shí)施例7制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)亞甲基藍(lán)吸附效果受pH值影響示意 圖；
[0019] 圖2為實(shí)施例7制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)亞甲基藍(lán)吸附效果受時(shí)間影響示意 圖；
[0020] 圖3為實(shí)施例7制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)亞甲基藍(lán)吸附效果受初始溶液濃度影 響示意圖；
[0021] 圖4為實(shí)施例7制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑掃描電鏡表征圖（放大倍數(shù)20000倍）；
[0022] 圖5為實(shí)施例7制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑吸附陽(yáng)離子染料亞甲基藍(lán)后的掃描電鏡 表征圖（放大倍數(shù)20000倍）；
[0023] 圖6為實(shí)施例7制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑紅外光譜圖；
[0024] 圖7為實(shí)施例7制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑吸附亞甲基藍(lán)染料后的紅外光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步解釋和說(shuō)明。
[0026] 實(shí)施例1 :
[0027] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用25°C的去離子水中浸泡8天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于25°C的去離子水中 浸泡8天。最后將其置于-60°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水24h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果 殼，同時(shí)過(guò)80?120目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將100ml的去離子水加入到lg80? 120目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為30W的超聲儀，超聲處理40min，之后將其置于 電爐上煮沸120min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水 清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成品。
[0028] 實(shí)施例2 :
[0029] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用45°C的去離子水中浸泡5天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于25°C的去離子水 中浸泡5天。最后將其置于-80°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水20h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲 堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將150ml的去離子水加入到 lgl20?200目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為50W的超聲儀，超聲處理20min，之后 將其置于電爐上煮沸120min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0030] 實(shí)施例3 :
[0031] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天。最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲 堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)200?250目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg200?250目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸120min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0032] 實(shí)施例4 :
[0033] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天。最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲 堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)250?300目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg250?300目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸120min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0034] 實(shí)施例5 :
[0035] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天。最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲 堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)300?325目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg300?325目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸120min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0036] 實(shí)施例6 :
[0037] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天。最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲 堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)200?250目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg200?250目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸60min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去 離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成品。
[0038] 實(shí)施例7 :
[0039] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天；最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān) 果殼，同時(shí)過(guò)200?250目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg200?250目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸180min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0040] 實(shí)施例8 :
[0041] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天；最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān) 果殼，同時(shí)過(guò)200?250目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg200?250目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸240min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0042] 實(shí)施例9 :
[0043] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天；最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān) 果殼，同時(shí)過(guò)200?250目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg200?250目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸180min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于80°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0044] 實(shí)施例10 :
[0045] 把回收得到的澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天， 然后使用小刀刮去附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水 中浸泡7天；最后將其置于-70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān) 果殼，同時(shí)過(guò)200?250目的篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到 lg200?250目的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后 將其置于電爐上煮沸180min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用 去離子水清洗干凈，最后將其放入烘箱中于l〇5°C下烘干，研磨后得到澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成 品。
[0046] 本發(fā)明的制備方法中采用超聲處理方法（物理處理方法）能夠有效改變澳洲堅(jiān)果 殼吸附劑的微觀結(jié)構(gòu)，打通吸附劑的孔隙，進(jìn)而增大吸附劑的比表面積，進(jìn)而能夠有效提高 澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的吸附效果；加熱煮沸的時(shí)間越長(zhǎng)，去除堅(jiān)果殼表面雜質(zhì)的效果更好，從 而得到的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑吸附效果更好。
[0047] 對(duì)比實(shí)施例1 :
[0048] 把回收得到的開(kāi)心果殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天，然 后使用小刀刮去附著在開(kāi)心果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水中浸泡 7天；最后將其置于_70°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎開(kāi)心果殼，同時(shí) 過(guò)200?250目的篩，得到開(kāi)心果殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到lg200?250目 的開(kāi)心果殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后將其置于電爐上 煮沸180min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的開(kāi)心果殼粉末采用去離子水清洗干凈， 最后將其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到開(kāi)心果殼吸附劑成品。
[0049] 對(duì)比實(shí)施例2 :
[0050] 把回收得到的松子殼放入恒溫水浴鍋中，采用35°C的去離子水中浸泡7天，然后 使用小刀刮去附著在松子殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，洗凈后繼續(xù)放于35°C的去離子水中浸泡7 天；最后將其置于_7〇°C的冷凍干燥機(jī)中干燥脫水22h，并使用粉碎機(jī)粉碎松子殼，同時(shí)過(guò) 200?250目的篩，得到松子殼粉末備用；將200ml的去離子水加入到lg200?250目的 松子殼粉末中，然后采用功率為40W的超聲儀，超聲處理30min，之后將其置于電爐上煮沸 180min，其過(guò)程中不斷添加開(kāi)水，接著把煮沸的松子殼粉末采用去離子水清洗干凈，最后將 其放入烘箱中于60°C下烘干，研磨后得到松子殼吸附劑成品。
[0051] 吸附實(shí)驗(yàn)：本發(fā)明采用的陽(yáng)離子染料為亞甲基藍(lán)。稱取0. 025g澳洲堅(jiān)果殼吸附劑 加入50ml，濃度為100mg/L的亞甲基藍(lán)溶液中。隨后置于25°C的恒溫振蕩箱中振蕩12小 時(shí)，使其達(dá)到吸附平衡。最后采用可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，通過(guò)亞甲基藍(lán)標(biāo)線換 算得其濃度。按照（1)式計(jì)算澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的吸附量：
[0052] Q = Cg)xF ⑴； ff
[0053] 式中，Q :澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量（mg/g) A :初始亞甲基藍(lán)濃度 (mg/L) ;Ce:吸附后亞甲基藍(lán)濃度（mg/L) ;V:含亞甲基藍(lán)溶液體積（ml) ;W:加入澳洲堅(jiān)果 殼吸附劑的質(zhì)量（g)。
[0054] 利用實(shí)施例1-10中制備的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑吸附去除印染廢水溶液中的亞甲基 藍(lán)，各實(shí)施例的吸附實(shí)驗(yàn)條件如下：
[0055] 澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的投加量為0. 5g/L，亞甲基藍(lán)染料廢液濃度為100mg/L，向廢 水中投加實(shí)施例1?10制得的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑后，置于25°C恒溫振蕩器中振蕩12h，振 蕩速度為180rpm。待吸附達(dá)到平衡后，取出溶液，采用0. 45 μ m的水系濾頭過(guò)濾，根據(jù)式 (1) Q 求出澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的吸附量，見(jiàn)表1。
[0056] 利用對(duì)比實(shí)施例1-2中制備的堅(jiān)果殼吸附劑以及澳洲堅(jiān)果殼活性炭吸附去除印 染廢水溶液中的亞甲基藍(lán)，對(duì)比實(shí)施例吸附實(shí)驗(yàn)條件如下：
[0057] 堅(jiān)果殼吸附劑或澳洲堅(jiān)果殼活性炭投加量為0. 5g/L，亞甲基藍(lán)染料廢液濃度為 100mg/L，在室溫下，溶液pH值為11，向廢水中投加對(duì)比實(shí)施例1?2制得的堅(jiān)果殼吸附劑 或澳洲堅(jiān)果殼活性炭，于25°C恒溫振蕩器中振蕩12h，振蕩速度為180rpm。待吸附達(dá)到平衡 后，取出溶液，采用0.45 μ m的水系濾頭過(guò)濾，根據(jù)式（1) 2 =(C<°1g)Xi求出堅(jiān)果殼吸附 劑的吸附量，見(jiàn)表1。
[0058] 表 1 :
[0059]

【權(quán)利要求】
1. 一種澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1，預(yù)處理步驟：將澳洲堅(jiān)果殼洗凈、冷凍干燥和粉碎得到備用的澳洲堅(jiān)果殼粉 末； 步驟2,將100?200ml去離子水加入一定量的澳洲堅(jiān)果殼粉末中，得到固液混合物， 對(duì)上述固液混合物進(jìn)行超聲處理；超聲處理后加熱，加熱過(guò)程中往沸騰物中加入開(kāi)水；停 止加熱，過(guò)濾，用去離子水清洗過(guò)濾后的產(chǎn)物，再干燥研磨即可得到所需的澳洲堅(jiān)果殼吸附 劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述預(yù) 處理步驟具體為：把澳洲堅(jiān)果殼放入恒溫水浴鍋中，采用25?45°C去離子水中浸泡5?8 天；去除附著在澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)側(cè)的殘余果肉，將去除了內(nèi)側(cè)殘余果肉的澳洲堅(jiān)果殼洗凈后 繼續(xù)放于25?45°C去離子水中浸泡5?8天；將澳洲堅(jiān)果殼置于-60?80°C冷凍干燥機(jī) 中干燥脫水20?24h，使用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)80?325目的篩即可。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述澳 洲堅(jiān)果殼粉末的加入量為：每克澳洲堅(jiān)果殼粉末中加入100?200ml去離子水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述超 聲處理的功率為30?50W，超聲時(shí)間為20?40min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟2中，超聲處 理后將固液混合物置于電爐上煮沸60?240min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述干 燥溫度為60°C?105°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過(guò) 篩后澳洲堅(jiān)果殼粉末的粒徑為〇. 18?0. 045mm。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK104096539SQ201410318998
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】馮騫, 楊雯, 薛朝霞, 漆磊, 方芳, 操家順, 林俊雄, 李超 申請(qǐng)人:河海大學(xué), 南京河海科技有限公司