本發明涉及一種氨氣凈化提純工藝，具體涉及一種酸性水汽提氨氣的脫硫凈化工藝。

背景技術：

煉油廠、煤化工廠、煤焦化廠、煤制天然氣廠以及部分天然氣加工裝置所產生的酸性水，包括酸性污水和部分加氫裝置循環氫處理所得含硫化氫和氨的水溶液，通過汽提分離，獲得硫化氫氣流和氨氣氣流。

酸性水汽提分離所得氨氣中，如酸性污水單塔汽提分離并經三級冷凝所得氨氣，通常含有如1%左右的H₂S，一般經循環洗滌法將大部分H₂S洗入氨水并打回汽提塔重新分離，或做成NH₄HS結晶產品或溶液賣掉，或者不經氨水洗滌直接降至低溫形成NH₄HS結晶將大部分H₂S除去；氨氣中剩余少量H₂S再通過精脫硫劑吸附處理，處理后氨氣可達到H₂S≤10ug/g乃至≤3ug/g的水平。但這些氨氣脫硫凈化裝置存在NH₄HS結晶處理控制麻煩、NH₄HS溶液或結晶產品因含雜/顏色/異味而用途受限、降溫能耗大費用高、操作環境差等問題，還存在精脫硫劑再生時的廢氣處理及排放問題或者廢劑處理問題；而且，對所含少量SO₂、COS，有機硫如硫醇、硫醚、CS₂，以及少量揮發酚類、氰類、烴，沒有凈化效果或者凈化效果不夠理想，有時會造成后續主要設備如壓縮機的腐蝕問題，以及氨氣/液氨產品的質量如色度問題；精脫硫劑再生時的廢氣成分復雜，所含有機硫、揮發酚類、氰類，難于處理及排放。

技術實現要素：

為解決上述技術問題，本發明提供一種酸性水汽提氨氣的脫硫凈化工藝，主要設備沿氨氣流向包括加熱器、H₂S直接氧化反應器、兩個并聯或可改變先后串聯次序的冷凝器，和兩個可串并聯的催化氧化吸附脫硫塔；冷凝器底部具有可連續或間歇排出液態單質硫但不排出氣體的排硫口；

加熱器之前，沿氨氣流向依次設置H₂S濃度在線分析儀、氧氣配入管和混合器，氧氣配入量略多于H₂S的流量，充分混勻后進加熱器；

H₂S直接氧化反應器裝填TiO₂基硫磺回收催化劑，其在正常操作條件下可將大部分COS水解為H₂S，將大部分H₂S和O₂反應轉化為單質硫；

催化氧化吸附脫硫塔裝填由活性炭改性制備的催化氧化吸附脫硫劑，在床層溫度10-50℃的操作條件下，將氨氣所含少量有機硫、酚類、氰類、烴及未凝單質硫吸附，將所含極少量SO₂與H₂S反應轉化為單質硫并吸附，將其余H₂S和所含少量O₂反應轉化為單質硫并吸附在內孔中和顆粒間；

本工藝的正常操作條件為：H₂S直接氧化反應器入口氣溫度190～210℃，催化劑空速100-1000h^-1，床層溫度210-260℃，出口氨氣中H₂S 200-500ug/g NH₃，SO₂≤300 ug/g NH₃；催化氧化吸附脫硫塔入口氣溫度10-50℃，脫硫劑空速10-100h^-1，出口氨氣中H₂S≤3ug/g NH₃，SO₂≤1ug/g NH₃，有機硫≤1ug/g NH₃。

H₂S直接氧化反應器裝填的TiO₂基硫磺回收催化劑，在本發明的210-260℃溫度和反應條件下，使用壽命較長，不引發或造成NH₃和O₂間的反應，克勞斯反應活性很低，生成SO₂極少；還具有較高的COS水解能力，利用氨氣中所含水分以及H₂S直接氧化反應產生的水分，可將COS基本轉化為H₂S并進一步氧化為單質硫或反應脫除。COS水解生成的CO₂在吸附脫硫塔基本上和NH₃反應生成 (NH₄)₂CO₃銨鹽沉積下來，微量進入氨氣產品，通常無害或易于去除。

H₂S直接氧化反應器中，還可在TiO₂基催化劑床層后設置Fe₂O₃/氧化硅催化劑床層，在H₂S濃度、O₂濃度較低時，Fe₂O₃/氧化硅催化劑將H₂S氧化生成單質硫的活性很高，可降低反應器出口氣中H₂S的濃度，減輕吸附脫硫塔脫硫負荷。TiO₂基催化劑和Fe₂O₃/氧化硅催化劑的體積比優選(0.7-0.9)：(0.3-0.1) 。

H₂S直接氧化反應器中，還可在TiO₂基催化劑床層后設置TiO₂基中溫有機硫水解催化劑床層；若TiO₂基催化劑床層后設置了Fe₂O₃/氧化硅催化劑床層，則TiO₂基中溫有機硫水解催化劑可以與Fe₂O₃/氧化硅催化劑混裝，也可設置在TiO₂基催化劑床層與Fe₂O₃/氧化硅催化劑床層之間。（TiO₂基催化劑+Fe₂O₃/氧化硅催化劑）與TiO₂基中溫有機硫水解催化劑的體積比(0.7-0.9)：(0.3-0.1) 即可。在本發明氨氣脫硫凈化工藝的正常操作條件下，TiO₂基中溫有機硫水解催化劑可將大部分COS、CS₂水解為H₂S，水解率≥95%，通常能使反應器出口有機硫含量COS+CS₂≤10ug/g NH₃，延長了脫硫塔的有機硫穿透時間，適于汽提氨氣中有機硫含量略高的應用中。

所述TiO₂基硫磺回收催化劑為含TiO₂85%左右，其余成分主要是粘結劑CaSO₄的二氧化鈦基催化劑，具有較好的H₂S直接氧化性能，能夠在200-260℃和水分含量較低如≤8%(體積)時，利用工藝氣所含SO₂、O₂將H₂S直接氧化為單質硫，也具有水解有機硫的能力；所述TiO₂基中溫有機硫水解催化劑的主要成分為TiO₂以及選自于堿金屬、堿土金屬、稀土元素中一種或多種的鹽或氧化物，采用不具克勞斯活性的粘結劑，不易發生硫酸鹽化或速度較慢，具有較高的有機硫水解能力，但不引發克勞斯反應，180-260℃時COS、CS₂水解率95%以上，乃至98%以上。

H₂S直接氧化反應器優選采用自限溫反應器，除了反應氣入口的升溫段，其余催化劑床層為均溫床層，均溫床層的溫度可在220-250℃范圍內進行高低調節；所述均溫床層內的溫差自限定在10℃以內。所述自限溫反應器優選為水冷套管自限溫反應器。

所述H₂S直接氧化垂直水冷套管自限溫反應器，采用高壓沸水或近沸水作為移熱介質，吸熱后汽化生成飽和蒸汽，其沸水、近沸水、冷水的進入或及其向套管中的分布，以及沸水-蒸汽混合物從套管中的匯集，都設置在脫硫塔的頂部；套管向下延伸進入催化劑床層，直至催化劑床層的底部，催化劑床層之下裝填惰性瓷球作為支撐，優點是可以設置較多數量和較大換熱面積的的換熱套管，保證換熱能力；所述垂直套管由內管和外管嵌套而成，內管、外管的上端口分別連接水或加熱介質的入口室、出口室，外管下端封口，內管下端延伸至外管下端封口之上并開口；催化劑床層可以是軸向或徑向，其中氨氣上進下出的軸向結構較好。該反應器的結構可使催化劑報廢時較易從反應器底部卸出，催化劑從反應器頂部或側上部裝填。

所述H₂S直接氧化垂直水冷套管自限溫反應器中，所述直水冷套管應具有適當的間距和換熱面積、移熱能力，尤其在氨氣入口段應盡量采用同樣的套管尺寸和間距，以防超溫。換熱套管深入催化劑床層的高度0.5-10m，管間距0.05-0.10m，換熱面積5-30m²/m³催化劑。催化劑裝填管的位置和尺寸應適當設置，避免影響臨近換熱套管的間距，保證催化劑裝填管下方的催化劑床層溫度符合要求。

本發明中，H₂S直接氧化反應器后的兩個冷凝器，優選具有略大一些的內部空間和換熱管間距。由于通常的酸性水汽提氨氣的流量一般低于1000m³/小時，H₂S含量1%左右，冷凝器中每天收集的單質硫數量在幾十kg，因而不必要連續排出液態單質硫，不需設可連續連續冷凝和排出液態硫的中溫冷凝器，大部分時間低溫操作，控制冷凝器出口氨氣溫度低于50℃，優選低于35℃，直接將單質硫冷凝為固態捕集，采用具有較大容積和換熱管間距的冷凝器可容納較多的固態單質硫，減少熔排硫次數。

待冷凝器出口氨氣溫度略微變高、換熱效果略微變差時，進行熔排硫操作。熔排硫操作隨兩個冷凝器的并聯或串聯而略有不同，冷凝器并聯的將具有冷卻和捕硫能力的冷凝器切入正常冷卻捕硫，待熔排硫的冷凝器切出并將冷卻水切換為140-150℃的蒸汽，至排完硫為止；熔排硫前，可先用氮氣將脫硫塔中的氨氣吹掃到汽提塔入口前的酸性水中加以吸收，但應采取適當措施如在通入酸性水前配入空氣或氮氣，防止酸性水快速吸氨倒流進入脫硫塔；或慢慢吹入汽提塔內合適的塔板位置；所產生含氨、H₂S、有機硫、酚/醌類、氰類、烴的廢氣可排入汽提塔塔頂富H₂S氣管線，去硫磺回收裝置燃燒爐處理，也可進火炬管線去燒掉排放。冷凝器串聯的通過將具有冷卻和捕硫能力的冷凝器切換到后面正常冷卻捕硫，待熔排硫的冷凝器切換到前面停供冷卻水，利用210-260℃氨氣的熱量升溫加熱熔排硫，此時應保證氨氣基本不隨液硫排出，也沒有影響氨氣產品質量的其它氣體進入冷凝器氨氣流，冷凝硫中揮發出的H₂S、有機硫、酚/醌類、氰類、烴等在吸附脫硫塔截留。排出的液硫流入液硫儲槽或運輸車輛的容器。

吸附脫硫塔裝填的由活性炭改性制備的催化氧化吸附脫硫劑，具有≥20%(質量)的硫容，和≤1ug/L的H₂S脫除精度，現有的多種活性炭脫硫劑可滿足要求，如由大孔活性炭負載選自于Fe、Mn、Cu、Zn、Co、Ni中一種或多種的氧化物，和/或堿金屬的碳酸鹽等成分改性制備的催化氧化吸附脫硫劑，優選可熱再生的催化氧化吸附脫硫劑，更優選具有有機硫水解脫除能力和/或硫醇轉化能力的催化氧化吸附脫硫劑，可將COS、CS₂水解為H₂S并進一步氧化為單質硫吸附沉積脫除，硫醇通常是轉化為分子量更大、吸附量更大的二硫化物，提高了吸附脫硫塔穿透前容納有機硫的能力，所述二硫化物也能在熱再生過程中吹走。活性炭載體的比表面積很大，對大部分有機硫、酚類、氰類具有較強的吸附能力、較高的吸附量和較高的脫除率。COS水解生成的CO₂在吸附脫硫塔基本上和NH₃反應生成 (NH₄)₂CO₃銨鹽沉積下來，微量進入氨氣產品，通常無害或易于去除。

吸附脫硫劑熱再生時用200-300℃的惰性氣如氮氣、二氧化碳、過熱蒸汽進行連續吹掃，將所吸附、沉積的單質硫熔化、氣化吹出，將所吸附的有機硫、酚類、氰類、烴、(NH₄)₂CO₃等氣化吹出，清空表面和內孔，恢復脫硫性能。可熱再生的吸附脫硫塔配套有再生加熱器和再生冷凝器。

當出口氨氣或后續的氨氣產品中H₂S、有機硫、酚類、氰類、烴接近規定值時，吸附脫硫劑進行更換或再生。脫硫劑更換或再生前，可先用氮氣將脫硫塔中的氨氣吹掃到汽提塔入口前的酸性水中加以吸收，但應采取適當措施如在通入酸性水前配入空氣或氮氣，防止酸性水快速吸氨倒流進入脫硫塔；或慢慢吹入汽提塔內合適的塔板位置。

吸附脫硫塔的熱再生過程中，氮氣、二氧化碳或蒸汽在加熱器中預熱到200-300℃進塔，再生出口料、氣經再生冷凝器收集和冷凝熔化、氣化吹出的單質硫，含有機硫、酚類、氰類、烴、NH₃、CO₂的廢氣并入汽提塔塔頂富H₂S氣管線，去硫磺回收裝置燃燒爐處理。優選采用加熱到200-300℃的蒸汽作再生氣，再生出口料/氣在低溫冷凝器回收單質硫及冷凝水，剩余氣量較小，并入富H₂S氣時對汽提塔塔頂壓力的影響較小。當吸附脫硫劑性能下降到一定程度卸劑報廢前，可進行再生處理，將所吸附的單質硫、有機硫、酚類、氰類、NH₃、CO₂等氣化吹除，處理后的廢劑基本沒有異味，卸劑過程安全衛生，基本無毒害。廢劑因基本沒有異味和毒害，不含硫黃，易于應用或儲存、運輸、處理，可用于要求不高的吸附或精制用途，也可進火炬管線去燒掉排空，含鈷的可去回收金屬。

吸附脫硫塔中還可以適當設置換熱部件如盤管或列管，除了在熱再生過程中可引入適當壓力的蒸汽輔助升溫作用，主要是在熱再生完成后可通冷卻水進行降溫。

如果精制后氨氣中允許含有少量的O₂，或者吸附脫硫塔先發生H₂S穿透而不是有機硫、酚類、氰類、烴的穿透，則可以選擇在直接氧化反應器入口氣中多配入適當量的O₂，適當降低吸附脫硫塔入口氣中H₂S的濃度，延長催化氧化吸附脫硫劑的脫硫容量。凈化過程中所配入氧氣的量，如有必要，可略少于和H₂S生成單質硫反應所需的量，氨氣中可達到O₂≤20ug/g的水平，所造成的影響是吸附脫硫塔再生周期略短一些，脫硫精度不變；通常控制殘余O₂ 100-800ug/g時既能保證脫硫精度，又能獲得較長的吸附脫硫塔再生周期，殘余O₂以及COS水解所產生少量CO₂的一部分，對很多氨氣應用無影響，如制備氨水或碳酸氫銨。

本發明中，氨氣中所含的H₂S、SO₂、COS基本上轉化成單質硫，大部分在直接氧化反應器轉化為單質硫并經冷凝器收集、排出；其余少部分在吸附脫硫塔轉化為單質硫，并在脫硫塔熱再生期間熔化、氣化吹出，從再生冷凝器收集、排出；氨氣中所含少量有機硫、酚類、氰類、烴，一部分經直接氧化反應器后的冷凝器進入單質硫，其余部分在吸附脫硫塔中吸附截留脫除。吸附脫硫塔熱再生期間，吹出的有機硫、酚/醌類、氰類、烴，以及少量H₂S、SO₂、COS、NH₃、CO₂，其中一部分經再生冷凝器進入單質硫，其余部分作為尾氣成分經汽提塔塔頂富H₂S氣管線，去硫磺回收裝置燃燒爐處理，如果該硫磺回收裝置沒有燃燒爐，則可去火炬燃燒排放。

本發明中，冷凝器所收集的液態硫，數量較小，通常又含有一些有機硫、酚/醌類、氰類、烴等雜質，除了個別要求不高的用途如生產硫酸，更優選運送至具有燃燒爐的硫磺回收裝置處理，將有機硫轉化為單質硫進入硫磺產品，將酚/醌類、氰類、烴等雜質燃燒除掉，從而將該液態硫轉化為符合標準的硫磺產品，且不造成環境污染；冷凝器排出的液態硫也可直接冷卻做成塊狀儲存、運輸。冷凝器所收集的少量廢水去汽提塔前酸性水管線或儲罐。

本發明中，所述垂直套管水冷自限溫直接氧化反應器的中，水汽化移熱系統均溫段換熱套管的內管水向下流、外管汽水向上流的動力，來源于外管之間的垂直汽化空間中存在汽水混合物，其密度低于液態水，這個特點使該移熱系統具有了較強的自動雙向調溫能力—該自動雙向調溫能力在垂直水冷套管較長時更加明顯，從而使催化劑床層均溫段的溫度基本保持不變，減小了催化劑床層均溫段溫度的波動幅度和不同位置間的溫差：若均溫段套管外的床層溫度升高，則水冷套管內外管之間的汽化加劇，汽水混合物的密度進一步降低，水/汽流動的推動力增大，進入套管的水量增大，汽化量即冷卻能力提高，從而限制了催化劑床層均溫段溫度的升幅；相反地，若均溫段套管外的床層溫度略有降低，則水冷套管內外管之間的汽化減弱，汽水混合物的密度會有所提高，水/汽流動的推動力減小，進入套管的水量減小，汽化量即移熱能力降低，從而限制了催化劑床層均溫溫度的降幅；這種穩定催化劑床層均溫段溫度的自動雙向調節能力既存在于均溫段某一根套管的不同高度位置，也存在于均溫段的每一根套管中。因而該移熱方式可使催化劑床層均溫段上下左右不同部位的溫差較小，溫度波動較小且較為恒定。這種水冷套管結構，其垂直使用方式帶來的額外的自動雙向調溫能力，在其改為水平方向設置和使用時不再具有，也是大多數水平方向設置和使用的冷卻構件所不容易達到和具有的。

所述垂直套管水冷自限溫直接氧化反應器，通過沸水汽化移熱的效率很高，自限溫能力很強，均溫段床層的溫差可控制在10℃以內，只要水汽化移熱系統的移熱面積足夠大且套管設置、分布合理，均溫段床層溫度主要取決于飽和蒸汽的壓力，通過控制或調整蒸汽壓力即可保證或調整催化劑床層溫度，且均溫段床層溫度、溫差受催化劑床層入口進料條件波動的影響不大，控制好主控點溫度即可較好地控制催化劑床層的整體溫度水平。如果反應器入口溫度和均溫段溫度相同，則反應器內就沒有升溫段，整體上溫度一致，可稱為均溫反應器或恒溫反應器，這時候反應器轉化H₂S的能力較大。

但通常反應器入口溫度要比均溫段溫度低一些，因而催化劑床層入口段是個升溫段。在徑向反應器中，升溫段中垂直套管內外管基本上只有水流，加熱能力較小，升溫主要靠反應放熱，除非將沸水強制循環。在軸向反應器中，如果入口段在催化劑床層的上部，則從套管中下部均溫段流回的汽水混合物在入口段發生汽凝結而放熱，這種加熱能力很大，對升溫的作用很大；如果入口段在催化劑床層的下部，則該處套管中只有水流，加熱能力較小，升溫也主要靠反應放熱。升溫段和均溫段間的界限，是自動形成的，升溫段設置套管，可避免超溫、飛溫。

所述垂直套管水冷自限溫直接氧化反應器，其頂部的沸水或近沸水分布室、沸水-飽和蒸汽匯集室，通常可連接汽包。也可以將沸水或近沸水分布室作為汽包使用，此時沸水-飽和蒸汽匯集室出口管的沸水-飽和蒸汽進入沸水或近沸水分布室水面以下進行充分熱交換；還可以將沸水-飽和蒸汽匯集室與沸水或近沸水分布室合二為一，只要內管上口略高于外管上口，或者具有保證蒸汽不大量進入內管的結構，則套管內外管中的水、汽流向不會改變，且結構簡單，設備較易制作；這兩種情況的優點是省去了單獨的汽包，但開工時基本不能通蒸汽加熱升溫。

本發明的酸性水汽提氨氣的脫硫凈化工藝，具有以下優點：

1、凈化后氨氣含硫量低，基本不含有機硫、酚/醌類、氰類、烴等雜質，對后序加工設備如壓縮機的腐蝕減輕；

2、凈化后氨氣，雜質水平可以達到H₂S≤3ug/g，SO₂≤1ug/g，有機硫≤1ug/g；

3、凈化后的氨氣可進一步制備液氨，容易達到無水氨GB536-88一等品標準的要求，且無色透明；

4、催化氧化吸附脫硫劑用量較小，吸附脫硫塔體積較小，再生不頻繁；

5、凈化過程穩定可靠，易控制，處理量可大可小；

6、含雜質液硫、再生尾氣等去向合理，無廢氣廢液排放乃至無三廢排放，無環境污染，現場環境較好。

本凈化工藝適應性強，可用于處理含少量SO₂、COS、有機硫如硫醇、硫醚、CS₂以及少量揮發酚類的酸性水汽提氨氣，凈化效理想；所述酸性水包括煉油廠、煤化工廠、煤焦化廠、煤制天然氣廠以及部分天然氣加工裝置所產生的酸性污水和部分加氫裝置循環氫處理所得含硫化氫和氨的水溶液。

附圖說明

圖1，氨氣脫硫凈化工藝流程簡圖。

圖2，吸附脫硫塔再生時的氨氣脫硫凈化工藝流程簡圖。

圖3-4，徑向流垂直套管水冷自限溫直接氧化反應器簡圖。

圖5-6，下流垂直套管水冷自限溫直接氧化反應器簡圖。

圖例：1直接氧化反應器殼體，2直接氧化催化劑床層，3催化劑裝填管，4沸水、近沸水分布室或汽水室， 5換熱套管內管，6換熱套管外管，7隔板，8側壁帶通氣孔的徑向反應床層容器，9帶通氣孔的徑向反應床層內管，10垂直水冷換熱套管，11支撐瓷球，12沸水-飽和蒸汽出口，13沸水或冷水入口，14催化劑卸劑口，15氨氣進口或出口，21沸水-飽和蒸汽匯集室。

具體實施方式

實施例

在煉油廠酸性水汽提車間建立一套氨氣脫硫凈化裝置，其工藝流程如附圖1所示。

氨氣脫硫凈化裝置，沿氣流方向主要包括依次連接的H₂S濃度在線分析儀、氧氣配入管和靜態混合器、20M²加熱器、6M³垂直套管水冷自限溫H₂S直接氧化反應器、二個可串并聯并可切出的1M³單質硫冷凝器（水冷，換熱面積15M²）、二個可串并聯及可切出的10 M³催化氧化吸附脫硫塔；其中H₂S直接氧化反應器為如附圖6所示的上進下出的垂直套管水冷自限溫反應器，中上部裝填4.0M³A988TiO₂基硫磺回收催化劑，下部混裝0.6M³A921TiO₂基中溫有機硫水解催化劑和0.6M³A888 Fe₂O₃/氧化硅催化劑，底部裝填0.4M³惰性瓷球作支撐；氧化脫硫塔各裝填Z979活性炭改性脫硫劑9.5 M³；所述催化劑、脫硫劑為山東迅達化工集團有限公司的產品牌號。

氨氣脫硫凈化裝置中，H₂S直接氧化反應器包括反應器主體、水汽化移熱系統，反應器主體和水汽化移熱系統不連通；反應器主體包括殼體1、催化劑反應床層2、氨氣進出口15、催化劑裝填管3、催化劑卸劑口14；催化劑床層底部由瓷球11支撐；水汽化移熱系統包括汽水室4、垂直水冷移熱套管10，移熱套管由內管5和外管6嵌套而成，外管向上開口于汽水室底板，向下延伸到催化劑床層之下位置并在下端封口；內管下端延伸至外管底部，上端延伸至外管上端口之外；催化劑床層的高度4.5m；移熱套管的間距56mm，套管內管Φ19x2mm，外管Φ38x3mm，套管根數180，換熱面積97 m³，內管、外管上端口高度差60mm；反應器直徑Φ1400mm，總高7500mm。

氨氣脫硫凈化裝置的主要運轉工藝條件為：

汽提氨氣的基本組成（體積含量）和流量：H₂S0.8％、COS0.05％、CS₂0.01％、H₂O 3.0％，含微量有機硫、酚/醌類、氰類、烴，余為氨氣，流量400NM³/h；配入氧氣至O₂0.50％；

H₂S直接氧化反應器入口溫度200℃，汽水室表壓2.20MPa時，催化劑床層溫度226℃，不同高度和直徑關鍵位置的溫差3℃；

單質硫冷凝器一個用作中溫冷凝器，控制蒸汽壓力0.25MPa，出口氣溫度142℃；另一個用作低溫冷凝器，循環水溫度28℃，出口氣溫度40℃；低溫冷凝器出口氣組成H₂S 300ug/g NH₃，SO₂≤120 ug/g NH₃，O₂500 ug/g NH₃，COS+CS₂≤10 ug/g NH₃；

氧化脫硫塔單塔操作，另一塔備用；脫硫劑床層溫度38℃，出口氨氣中H₂S≤1.0ug/g NH₃，SO₂≤1.0ug/g NH₃，有機硫≤1ug/g NH₃，在半年多時間的運轉中檢測不到酚/醌類、氰類、烴。

氨氣脫硫凈化裝置運轉過程中，中溫冷凝器、低溫冷凝器3-5天切換一次，切換前中溫冷凝器排一次液硫，排硫量300-600kg，排硫時停止進水使液硫升溫易流動；排出液硫冷凝為塊狀，定期運送至硫酸廠使用。

該氨氣脫硫凈化裝置運轉8個月左右時，在用的脫硫塔出口氣中檢測出酚/醌類和烴，因而切出再生，切入備用塔。脫硫塔再生前劑進行更換或再生。脫硫劑更換或再生前，先用氮氣將脫硫塔中的氨氣吹掃到汽提塔入口前的酸性水中加以吸收，在通入酸性水前配入少量空氣防止酸性水快速吸氨倒流進入脫硫塔，并將脫硫塔前的高溫冷凝器切出，作為再生冷凝器使用，再生功能過程中脫硫塔前僅有一個低溫冷凝器再用。

脫硫塔的熱再生過程中，蒸汽減壓至近常壓，在加熱器中預熱到280℃進塔，再生出口料、氣經再生冷凝器收集和冷凝熔化、氣化吹出的單質硫，含有機硫、酚類、氰類、烴、NH₃、CO₂的廢氣并入汽提塔塔頂富H₂S氣管線，去硫磺回收裝置燃燒爐處理，初期冷凝廢水去汽提塔前。再生至出口氣溫度250℃后，繼續處理10小時停汽結束再生，脫硫塔關閉出入口閥門后自然降溫備用，冷凝器切回繼續使用。熱再生收集排出的液硫冷凝為塊狀，總重600kg，說明脫硫劑在上述使用條件下的脫硫容量至少為10%（質量）。

該氨氣脫硫凈化裝置運轉過程中，處理后氨氣進一步加工生產的液氨，總S≤1ug/g，無色透明，達到液體無水氨GB536-88一等品標準的要求。

該氨氣脫硫凈化裝置，其工藝控制和所制得氨氣、液氨的質量，都明顯優于之前采用的NH₄HS結晶+脫硫劑工藝，老工藝對有機硫、酚類、氰類、烴的處理及其去向安排不夠合理。