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一種乙炔與甲醛深度反應的系統的制作方法

文檔序號:11220018閱讀:639來源:國知局

本發明屬于1,4-丁炔二醇生產領域,特別是涉及一種乙炔與甲醛深度反應的系統。



背景技術:

工業上生產丁炔二醇的唯一方法是reppe法,也稱為炔醛法,此法于20世紀40年代開始工業化。該法以含鉍的乙炔銅絡合物為催化劑,含鉍乙炔銅絡合物吸附在硅膠載體上,乙炔與甲醛水溶液反應生成丁炔二醇,并放出熱量。

目前國內工業化應用最多為:在單臺帶有燭式過濾器的反應釜中一步法反應完成,其反應釜內包含有甲醛、乙炔和催化劑顆粒,催化劑顆粒通過反應釜內部的燭式過濾器進行分離,催化劑顆粒在過濾過程中會在過濾器上堆積成濾餅,需要通過定期反沖每個過濾器來移除該濾餅,以避免完全堵塞反應器。此類工藝系統存在甲醛轉化效率不高(反應后甲醛濃度為8-10%)、反應副產物(聚炔)無法移出、反應釜內催化劑每2-3個月更換一次且反應釜必須離線才可進行、反應釜內部燭式過濾器經常維護且反應釜必須離線才可進行、乙炔和丁炔二醇產物浪費等問題。



技術實現要素:

本發明旨在解決上述缺陷,提供了乙炔與甲醛深度反應的系統,其為三級炔醛反應工藝流程,每個釜反應深度不同,反應產物中甲醛濃度逐漸降低,反應溫度與壓力按梯度進行控制,催化劑在線回收再生與補充,副產聚合物在線排出,適用于連續炔醛化反應:1,4-丁炔二醇的工業化生產。

為了克服背景技術中存在的缺陷,本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種乙炔與甲醛深度反應的系統,包括通過管線依次連接的第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜,所述第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜均為夾套結構,且第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜的出料口均依次連接過濾系統進料泵、過濾系統和回收系統,所述回收系統通過通過管線分別連接第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜的進料口。

在本發明的一個較佳實施例中,所述第一炔醛反應釜通過進料口管線分別連接甲醛、催化劑、原料乙炔,所述第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜均通過進料口管線連接原料乙炔,所述第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜頂端均連接乙炔尾氣總管。

在本發明的一個較佳實施例中,第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜、第三炔醛反應釜的頂端處均設有深入至其內部的攪拌器,攪拌器槳葉為1-5層,優選3層。

在本發明的一個較佳實施例中,過濾系統通過出料管線連接反應清液,且反應清液均通過管線連接至第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜的進料口處。

在本發明的一個較佳實施例中,回收系統還通過出料管線連接聚合物收集裝置。

在本發明的一個較佳實施例中,所述催化劑為銅鉍類。

本發明的有益效果是:本發明為三級炔醛反應工藝流程,每個釜反應深度不同,反應產物中甲醛濃度逐漸降低,反應溫度與壓力按梯度進行控制,催化劑在線回收再生與補充,副產聚合物在線排出,適用于連續炔醛化反應:1,4-丁炔二醇的工業化生產。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1是本發明的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的較佳實施例進行詳細闡述,以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解,從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

如圖1所示一種乙炔與甲醛深度反應的系統,包括通過管線依次連接的第一炔醛反應釜1、第二炔醛反應釜2和第三炔醛反應釜3,所述第一炔醛反應釜1、第二炔醛反應釜2和第三炔醛反應釜3均為夾套結構,且第一炔醛反應釜1、第二炔醛反應釜2和第三炔醛反應釜3的出料口均依次連接過濾系統進料泵4、過濾系統5和回收系統6,所述回收系統6通過通過管線分別連接第一炔醛反應釜1、第二炔醛反應釜2和第三炔醛反應釜3的進料口;第一炔醛反應釜1通過進料口管線分別連接甲醛、催化劑、原料乙炔,第二炔醛反應釜2和第三炔醛反應釜3均通過進料口管線連接原料乙炔;上述中的催化劑均為銅鉍類,例如:催化劑為粉狀,粒徑在10-30m,堆積密度為0.9kg/l,比表面積(45±15)m/g,粒度分布上有40%為loum,60%為l0~35um,其化學組成為銅35%,鉍3~4%(質量分數),以硅酸鎂為載體;第一炔醛反應釜1、第二炔醛反應釜2、第三炔醛反應釜3的頂部均還通過氣相出料管線連接乙炔尾氣總管。

第一炔醛反應釜1、第二炔醛反應釜2、第三炔醛反應釜3的頂端處均設有深入至其內部的攪拌器7,便于充分混合均勻,攪拌器7槳葉為1-5層,優選3層,以保證分步反應效率。

過濾系統5通過出料管線連接反應清液,且反應清液均通過管線連接至第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜和第三炔醛反應釜的進料口處;回收系統6通過出料管線連接聚合物收集裝置。

實施例:

35%-45%甲醛水溶液、98%-99%乙炔氣與銅鉍催化劑一起進入第一炔醛反應釜1,在攪拌器7(3層槳葉)的充分攪拌混合下進行炔醛化反應,控制壓力在100-106kpa(g),控制溫度在90-92℃,控制甲醛濃度在4%-5.5%,第一炔醛反應釜1內物料經溢流進入第二炔醛反應釜2,在乙炔氣與銅鉍催化劑作用下,經攪拌器7(3層槳葉)的充分攪拌混合下進行炔醛化反應,控制壓力在92-98kpa(g),控制溫度在96-100℃,控制甲醛濃度在2%-3.5%,第二炔醛反應釜2內物料經溢流進入第三炔醛反應釜3,在乙炔氣與銅鉍催化劑作用下,經攪拌器7(3層槳葉)的充分攪拌混合下進行炔醛化反應,控制壓力在82-90kpa(g),控制溫度在100-104℃,控制甲醛濃度在0.5%-1.5%,第三炔醛反應釜3底部物料,經過濾系統進料泵4送入過濾系統5,經過濾反應清液(產品:1,4-丁炔二醇水溶液)送至后系統,含有銅鉍的催化劑與聚合物(聚炔)的混合溶液進入回收系統6,經溶劑溶解與離心分離(不在本專利范圍)回收含有銅鉍的催化劑重新返回前系統繼續參與炔醛化反應,回收系統6排出聚合物(聚炔),實現催化劑的回收。

以上所述僅為本發明的實施例,并非因此限制本發明的專利范圍,凡是利用本發明說明書及附圖內容所作的等效結構或等效流程變換,或直接或間接運用在其他相關的技術領域,均同理包括在本發明的專利保護范圍內。



技術特征:

技術總結
本發明涉及一種乙炔與甲醛深度反應的系統,包括依次連接的第一炔醛反應釜、第二炔醛反應釜、第三炔醛反應釜、過濾系統進料泵、過濾系統、回收系統,所述第一炔醛反應釜分別通過進料和出料管線連接甲醛、催化劑、原料乙炔和乙炔尾氣總管,所述第二炔醛反應釜與第三炔醛反應釜均分別通過進料和出料管線連接原料乙炔、過濾系統進料泵、過濾系統、回收系統和乙炔尾氣總管。本發明為三級炔醛反應工藝流程,每個釜反應深度不同,反應產物中甲醛濃度逐漸降低,反應溫度與壓力按梯度進行控制,催化劑在線回收再生與補充,副產聚合物在線排出,適用于連續炔醛化反應:1,4?丁炔二醇的工業化生產。

技術研發人員:李廣敏;劉新波;楊延奇;高向國;夏鑫榮;馬海艷;蔡鵬
受保護的技術使用者:查都(上海)科技有限公司
技術研發日:2017.06.27
技術公布日:2017.09.08
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