本發明屬于吸氣材料，具體地，涉及一種油田吸氣劑。

背景技術：

1、吸氣劑是指能有效地吸著某些(種)氣體分子的制劑或裝置的通稱，用來獲得或維持真空以及純化氣體等。吸氣劑有粉狀、碟狀、帶狀、管狀、環狀、杯狀等多種形式。吸氣劑一般由金屬或金屬合金組成，當引入抽空的裝置中時，所述金屬或金屬合金表現出對特定氣體的化學親合力，它們吸附存在的靶氣體分子，從而在裝置中創造并保持適當的真空。

2、近些年來，隨著資源的不斷開發，油田也越來越多。油田是指富含石油資源的地區，通常包括地下的油藏和相關的開采設施。在相關的開采設施中，尤其是需要真空的設施，如油田生產稠油注射水蒸氣用的隔熱管、低溫液體的儲運杜瓦容器和低溫流體的輸送管道中都需要添加吸氣劑，以保證真空條件。使用到的吸氣劑分為蒸散型和非蒸散型。蒸散型吸氣材料通過采用高溫蒸發或蒸散并沉積在真空器壁上的薄膜來吸收活性氣體，又稱擴散型或閃燒型，它通常以鋇、鍶、鈣、鎂及其合金為主，由于其蒸散性質會帶來電極間漏電、設備不可返修、真空器件制造設計難度大等問題，因此應用領域通常有限制；而非蒸散型吸氣材料無需蒸散，而是通過加熱、通電或降低氣體分壓等激活方式獲得活性表面來吸收氣體，它通常為鈦、鋯、鉿、釔等金屬及其與鋁、稀土元素或鐵、鈷、錳等過渡族金屬元素組成的合金，可以被制成膜狀，其優點是可反復循環激活、形狀尺寸靈活、使用壽命長，因此應用范圍越來越廣，但是現有的非蒸散型吸氣劑自身比表面積小，使得吸氣劑的吸氣效率低，且儲氣量小；因此還需進一步改進，以滿足吸氣材料技術領域的更高需求。

技術實現思路

1、本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供了一種油田吸氣劑。

2、本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

3、一種油田吸氣劑，通過以下步驟制得：

4、a1、將zrmnfe合金作為合金靶，與改性氧化石墨烯作為襯底置于鍍膜裝置中，調整靶極距和掠射角；

5、a2、對鍍膜裝置進行烘烤除氣并抽真空，通入高純氬氣，并調節氣壓；

6、a3、待鍍膜腔室內氣壓穩定后，調節濺射功率，對zrmnfe合金靶進行磁控濺射，襯底溫度不斷提高，開始沉積；

7、a4、薄膜沉積完成后，關閉濺射電源，將鍍膜裝置抽真空，待樣品冷卻至室溫，向鍍膜腔室內通高純氬氣至大氣壓時打開腔室，得到油田吸氣劑。

8、進一步地，步驟a1中靶極距的范圍為50-100mm；掠射角范圍為0-80°。

9、進一步地，步驟a2中調節氣壓的范圍為2.0-4.0pa。

10、進一步地，步驟a3中濺射功率范圍為100-130w；襯底溫度范圍為200-300℃。

11、制得的吸氣劑為zr基吸氣劑，可以通過物理吸附和化學吸附將h2、o2、co、n2、co2、h2o等活性氣體吸附去除；使用磁控濺射法，該方法具有基底溫度升高慢、沉積速率快、膜層損傷小、附著力強、薄膜均勻性好和純度高等優點，能在較低的工作電壓和濺射氣壓下獲得較高的濺射速率，并在不引起襯底溫升過高的情況下得到高質量的薄膜。

12、進一步地，所述zrmnfe合金通過以下步驟制得：

13、在電弧熔煉爐加入高純鋯顆粒、高純錳片和高純鐵，電弧電壓設置為350v，熔煉前將爐內壓力降低到10-7mbar，然后充入氬氣，直到壓力增加到800mbar，熔煉完成，重復重熔3次后，經過破碎，研磨成60-120目的粉末，得到zrmnfe合金。

14、進一步地，所述高純鋯顆粒、高純錳片、高純鐵的質量之比為1:1:1。

15、zr是一種過渡金屬具有4個價電子，電負性為1.33，對氧有很高的親和力，添加fe和mn制成合金，fe和mn成鍵的配體更容易形成、重新排列和裂解，制得的吸氣劑中含有這三種元素，與o、n和c之間的鍵就可以更容易地轉移，提高吸附性能。

16、進一步地，所述改性氧化石墨烯通過以下步驟制得：

17、s1、在濃硫酸溶液(質量分數98％)中依次加入石墨粉、硝酸鉀和高錳酸鉀，攪拌10min后升溫至45℃，繼續攪拌30min，逐漸加入蒸餾水，并滴加過氧化氫水溶液(質量分數21％)，觀察溶液變為亮黃色，停止滴加，過濾，用鹽酸溶液(質量分數8％)和蒸餾水洗滌硫酸根離子，真空干燥，得到氧化石墨烯；濃硫酸溶液、石墨粉、硝酸鉀、高錳酸鉀、蒸餾水的用量之比為25ml:1g:0.5g:2g:50ml；

18、通過hummers改良法，對石墨進行氧化，制得氧化石墨烯；

19、s2、將氧化石墨烯與n,n-二甲基甲酰胺(dmf)混合，超聲處理30min，使氧化石墨烯均勻分散，再加入酒石酸，超聲2h后得到懸浮液，將懸浮液置于恒溫振蕩器中，設定溫度為60℃，攪拌反應4h，再將其置于旋轉蒸發儀中，設定溫度為80℃，反應2h，反應完成，水洗多次直至中性，真空干燥，得到酒石酸改性氧化石墨烯；氧化石墨烯、n,n-二甲基甲酰胺、酒石酸的用量之比為1g:100ml:3.4g；

20、通過酒石酸對氧化石墨烯進行改性，可以在氧化石墨烯表面引入大量的羥基和羧基功能基團；

21、s3、在裝有攪拌裝置三口燒瓶中，將酒石酸改性氧化石墨烯與乙醇水溶液混合，超聲分散均勻后，再向裝置中加入kh-550，混合攪拌均勻后，維持體系的溫度在75℃，反應4h，反應結束后，過濾，冷凍干燥，研磨，得到改性氧化石墨烯；酒石酸改性氧化石墨烯、乙醇水溶液、kh-550的用量之比為1g:100ml:4.7g；

22、kh-550能與酒石酸改性氧化石墨烯表面的羥基發生反應，得到改性氧化石墨烯；

23、制得的改性氧化石墨烯，它是氧化-還原法制備石墨烯的中間產物，氧化過程使其表面產生了多種含氧官能團，正是因為這些含氧官能團賦予了它優異的吸附性能，同時氧化石墨烯還具有比表面積大，吸附迅速，可以多次使用；首先使用酒石酸對氧化石墨烯進行初步改性，引入的活性基團可以大幅提高氧化石墨烯的吸附性能，此外，改性氧化石墨烯分子中還含有硅元素和氮元素，其中引入硅元素，使其更易形成單層結構，在其表面形成褶皺，增加氧化石墨烯的比表面積，進而增強其吸附性能，而且改性石墨烯在聚集時由于其表面的褶皺使其結構更加疏松，形成大孔徑通孔，通過大孔徑通孔進而增強其吸附性能；通過摻雜氮元素，引入氮元素使得氧化石墨烯平面內的缺陷點和空位的數量明顯增加，進一步提高改性氧化石墨烯的吸附性能。

24、本發明的有益效果：

25、制得的吸氣劑為zr基吸氣劑，以zrmnfe合金作為合金靶，以改性氧化石墨烯作為襯底，并且使用磁控濺射法，其中zrmnfe合金與o、n和c之間形成的鍵更容易轉移，提高吸附性能；其次，通過一系列步驟制得改性氧化石墨烯，相比普通氧化石墨烯，吸附性能更加優異；最后，磁控濺射法能在較低的工作電壓和濺射氣壓下獲得較高的濺射速率，并且得到高質量的吸氣劑，因此，本發明制得的吸氣劑吸氣效率高，在吸氣材料技術領域具備重要應用價值。

技術特征：

1.一種油田吸氣劑，其特征在于，通過以下步驟制得：

2.根據權利要求1所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，步驟a1中靶極距的范圍為50-100mm；掠射角范圍為0-80°。

3.根據權利要求1所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，步驟a2中調節氣壓的范圍為2.0-4.0pa。

4.根據權利要求1所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，步驟a3中濺射功率范圍為100-130w；襯底溫度范圍為200-300℃。

5.根據權利要求1所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，所述改性氧化石墨烯通過以下步驟制得：

6.根據權利要求5所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，步驟s1中濃硫酸溶液、石墨粉、硝酸鉀、高錳酸鉀、蒸餾水的用量之比為25ml:1g:0.5g:2g:50ml。

7.根據權利要求5所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，步驟s2中氧化石墨烯、n,n-二甲基甲酰胺、酒石酸的用量之比為1g:100ml:3.4g。

8.根據權利要求5所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，步驟s3中酒石酸改性氧化石墨烯、乙醇水溶液、kh-550的用量之比為1g:100ml:4.7g。

9.根據權利要求1所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，所述zrmnfe合金通過以下步驟制得：

10.根據權利要求9所述的一種油田吸氣劑，其特征在于，所述高純鋯顆粒、高純錳片、高純鐵的質量之比為1:1:1。

技術總結
本發明公開了一種油田吸氣劑，屬于吸氣材料技術領域。制得的吸氣劑為Zr基吸氣劑，以ZrMnFe合金作為合金靶，以改性氧化石墨烯作為襯底，并且使用磁控濺射法，其中ZrMnFe合金與O、N和C之間形成的鍵更容易轉移，提高吸附性能；其次，通過一系列步驟制得改性氧化石墨烯，相比普通氧化石墨烯，吸附性能更加優異；最后，磁控濺射法能在較低的工作電壓和濺射氣壓下獲得較高的濺射速率，并且得到高質量的吸氣劑，因此，本發明制得的吸氣劑吸氣效率高，在吸氣材料技術領域具備重要應用價值。

技術研發人員：任聰穎
受保護的技術使用者：安徽有研吸氣新材料股份有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24