專利名稱：一種制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及煤焦油深加工技術領域，尤其是指煤焦油浙青深加工領域中所需高喹啉不溶物煤焦油的制備方法。
背景技術：
根據(jù)期刊《炭素技術》2007年第I期發(fā)表的文章“熱溶過濾法脫除煤焦油浙青中喹啉不溶物的研究”(王秀丹)，以及《燃料與化工》2004年3月發(fā)表的文章“低喹啉不溶物焦油浙青的生產(chǎn)技術”(日本，石井一)可知，煤焦油的喹啉不溶物(QI) —般在I 2%，通過煤焦油蒸餾生成的中溫浙青的QI在3 4%之間。生成的中溫浙青可用作制造炭素材料的粘結劑浙青、浸潰劑浙青以及改質(zhì)浙青和浙青焦、高真密度浙青焦和中間相碳微球。改質(zhì)浙青、高真密度浙青焦和中間相碳微球(MCMB)需要高QI (喹啉不溶物)煤焦油蒸餾生成高·QI的中溫浙青以便提高質(zhì)量和產(chǎn)品品種，特別是隨著鋰電池行業(yè)的發(fā)展，高QI煤焦油將是推動動力鋰電池發(fā)展的重要因素。煤焦油的QI —般在I 2%，國內(nèi)、外目前還沒有很好的技術提高煤焦油的QI。《河北化工》2000年第3期刊登的“提高改質(zhì)浙青中喹啉不溶物含量”(石家莊焦化廠李擁軍)一文中提出了一些提高煤焦油中QI含量的方法，其方法認為焦油中含喹啉不溶物低，與爐頂空間溫度有關，應適當調(diào)整爐頂溫度。此方法提高煤焦油中QI含量空間很小，且對爐子的壽命有一定影響。由于煤焦油QI含量很低，因此制作D50為6 μ m左右中間相碳微球(MCMB)很難實現(xiàn),D50為6μπι左右的中間相碳微球(MCMB)是動力鋰電池負極材料的重要原料，改質(zhì)浙青需要中溫浙青的QI在5%以上。隨著特碳行業(yè)在軍事領域發(fā)揮著越來越重要的作用，作為特碳材料的中間相碳微球(MCMB)和高真密度浙青焦質(zhì)量的發(fā)展將是制約高質(zhì)量特碳材料發(fā)展的重要因素。因此開發(fā)可調(diào)的高QI煤焦油技術迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，適應當今碳材料發(fā)展的需要，為碳材料提供更大的發(fā)展空間。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的—種制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，包含以下步驟SI，將中溫浙青配制成的軟浙青，通過離心分離或靜止沉降或真空閃蒸分離方法得到喹啉不溶物含量在20 45%的收率在7 30%的渣；S2，在渣中按質(zhì)量比例配入普通煤焦油，得到具有流動性的高喹啉不溶物煤焦油，所述高喹啉不溶物煤焦油的高喹啉不溶物含量最低為3% ；S3，然后在高喹啉不溶物煤焦油中按質(zhì)量比例再配入普通煤焦油，得到可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油，所述可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油中喹啉不溶物的范圍在3 20%。所述軟浙青的配置方法中溫浙青的軟化點在80 90°C時，在一份中溫浙青中加入質(zhì)量比為15 25%的蒽油或脫晶蒽油或含菲殘油或洗油或焦化重油配制成軟化點在35 45°C的軟浙青。所述離心分離的溫度在70 120°C。所述靜止沉降的溫度在70 250°C。所述真空閃蒸分離的溫度在250 380°C，絕對壓力在-60 _90KPa。所述步驟S2中，渣與普通煤焦油的質(zhì)量比例采用渣普通煤焦油=I : I I : 15。所述步驟S2中，渣與普通煤焦油混合的溫度為70 100°C。 所述步驟S3中，高喹啉不溶物煤焦油與普通煤焦油的質(zhì)量比例采用高喹啉不溶物煤焦油普通煤焦油=I I I : 15。所述步驟S3中，高喹啉不溶物煤焦油與普通煤焦油混合的溫度為70 100°C。所述普通煤焦油是指喹啉不溶物為I 2%的煤焦油。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術比較，現(xiàn)有技術通過提高焦爐爐頂空間溫度來提高煤焦油中的QI，該技術提高煤焦油的QI有限，并且煤焦油中的QI基本上由兩種不同粒徑的原生QI組成直徑大于O. 5 μ m、直徑小于O. 5 μ m。大于O. 5 μ m在煤精制造部分通過離心去掉,小于
O.5 μ m通過煤焦油蒸餾進入中溫浙青。直徑小于O. 5 μ m的QI是有用部分，提高焦爐爐頂空間溫度對提高QI的空間不大，那么提高直徑小于O. 5 μ m空間更加不大，并且提高焦爐爐頂空間溫度對爐子的壽命有一定的影響。而本發(fā)明制造可調(diào)的高QI (喹啉不溶物)煤焦油技術可以成倍的提高直徑小于O. 5 μ mQI百分比，比現(xiàn)有技術具有明顯的優(yōu)點，適應當今碳材料發(fā)展的需要，為碳材料提供更大的發(fā)展空間；此外，本發(fā)明的混配技術對設備不需提出很高的要求。為進一步說明本發(fā)明的上述目的、結構特點和效果，以下將結合附圖對本發(fā)明進行詳細說明。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合實施例的附圖對本發(fā)明的具體實施方式
進行詳細說明。本發(fā)明的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法的工藝流程圖如下SI，將中溫浙青配制成的軟浙青(中溫浙青的軟化點在80 90°C時，在一份中溫浙青中加入質(zhì)量比為15 25%的蒽油或脫晶蒽油或含菲殘油或洗油或焦化重油等配制成軟化點在35 45°C的軟浙青)，通過離心分離，或靜止沉降，或真空閃蒸分離等方法得到QI含量在20 45%的收率在7 30%的渣，上述離心分離的溫度在70 120°C ;靜止沉降的溫度在70 250°C ;真空閃蒸分離的溫度在250 380°C，絕對壓力在-60 _90KPa。S2，在渣中按質(zhì)量比例配入普通煤焦油(質(zhì)量比例是根據(jù)需要而定，比例采用渣普通煤焦油=I : I I : 15)，得到具有流動性的高QI煤焦油(是指溫度在40 100°C能夠進行管道、貨運、船運等運輸?shù)母逹I煤焦油)，所述高喹啉不溶物煤焦油的高喹啉不溶物含量最低為3%。渣與普通煤焦油混合的溫度可根據(jù)實際情況控制在70 100°C，溫度不宜過高或過低，過高焦油中的水份會引起突沸，過低造成焦油對渣的溶解性不好。S3，然后根據(jù)需要在高QI煤焦油中按質(zhì)量比例再配入普通煤焦油(質(zhì)量比例是根據(jù)需要而定，比例采用高QI煤焦油普通煤焦油=I 0.5 I : 15)，得到可調(diào)的高QI煤焦油。高QI煤焦油與普通煤焦油混合的溫度可根據(jù)實際情況控制在70 100°C，溫度不宜過高或過低，過高焦油中的水份會引起突沸，過低造成焦油對洛的溶解性不好。上述的普通煤焦油是指喹啉不溶物(QI)為I 2% .的煤焦油。可調(diào)的高QI煤焦油通過蒸餾可以得到不同高QI的中溫浙青，以滿足制作不同炭素制品的需要。可調(diào)的高QI煤焦油的QI的范圍在3 20%左右。可調(diào)的高QI煤焦油經(jīng)過蒸餾成功地獲得了合適QI含量的中溫浙青，成功地生產(chǎn)出D50為6 μ m左右中間相碳微球(MCMB)和改質(zhì)浙青。 實施例I :渣子(來源于離心法)與普通煤焦油的質(zhì)量比分別為I : 1.5，1 2,1 2.5,I 3時，在恒溫82±2°C攪拌下均能使渣子溶解，且混油的粘度依次降低。經(jīng)過20h，幾乎無渣子析出。粘度試驗采用HO :殘渣=1 I進行對比，粘度測定采用NDJ-31型旋轉(zhuǎn)粘度計，轉(zhuǎn)子采用I號轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速60,設定溫度80°C,試驗結果如下表表I :粘度測定結果
權利要求
1.一種制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于包含以下步驟 SI，將中溫浙青配制成的軟浙青，通過離心分離或靜止沉降或真空閃蒸分離方法得到喹啉不溶物含量在20 45%的收率在7 30%的渣； S2，在渣中按質(zhì)量比例配入普通煤焦油，得到具有流動性的高喹啉不溶物煤焦油，所述高喹啉不溶物煤焦油的高喹啉不溶物含量最低為3% ； S3，然后在高喹啉不溶物煤焦油中按質(zhì)量比例再配入普通煤焦油，得到可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油，所述可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油中喹啉不溶物的范圍在3 20%。
2.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述軟浙青的配置方法中溫浙青的軟化點在80 90°C時，在一份中溫浙青中加入質(zhì)量比為15 25%的蒽油或脫晶蒽油或含菲殘油或洗油或焦化重油配制成軟化點在35 45 °C的軟浙青。
3.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述離心分離的溫度在70 120°C。
4.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述靜止沉降的溫度在70 250°C。
5.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述真空閃蒸分離的溫度在250 380°C，絕對壓力在-60 _90KPa。
6.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述步驟S2中，渣與普通煤焦油的質(zhì)量比例采用 渣普通煤焦油=I : I I : 15。
7.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述步驟S2中，渣與普通煤焦油混合的溫度為70 100°C。
8.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述步驟S3中，高喹啉不溶物煤焦油與普通煤焦油的質(zhì)量比例采用 高喹啉不溶物煤焦油普通煤焦油=I : 0.5 I : 15。
9.如權利要求I所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述步驟S3中，高喹啉不溶物煤焦油與普通煤焦油混合的溫度為70 100°C。
10.如權利要求1，6-9中任一項所述的制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于 所述普通煤焦油是指喹啉不溶物為I 2%的煤焦油。
全文摘要
一種制作可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油的方法，涉及煤焦油深加工方法，解決現(xiàn)有技術用提高焦爐爐頂空間溫度的方法得到直徑小于0.5μm QI的比例不高的問題，本方法包含中溫瀝青配制成軟瀝青，通過離心分離或靜止沉降或真空閃蒸分離得到喹啉不溶物含量在20～45％的收率在7～30％的渣；在渣中按質(zhì)量比例配入普通煤焦油，得到具有流動性的高喹啉不溶物煤焦油；在高喹啉不溶物煤焦油中按質(zhì)量比例再配入普通煤焦油，得到可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油。本發(fā)明可調(diào)的高QI煤焦油技術可以成倍的提高直徑小于0.5μm QI百分比，適應當今碳材料發(fā)展的需要，為碳材料提供更大的發(fā)展空間；此外，本發(fā)明的混配技術對設備不需提出很高的要求。
文檔編號C10C3/00GK102952561SQ20111025430
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權日2011年8月31日
發(fā)明者劉春法, 嚴天祥, 劉正華, 陳國敏, 鄒先忠, 張秀云 申請人:上海寶鋼化工有限公司