專利名稱：一種在微波場中以低變質煤為主要原料制備型焦的方法
技術領域：
本發明屬于型焦技術領域，具體涉及一種在微波場中以低變質煤為主要原料制備型焦的方法。
背景技術：
我國的陜、晉、寧、蒙、甘接壤地區煤炭儲量約5000多億噸，占全國的72%以上，主要為侏羅紀煤，具有低灰、低硫、低磷、低灰熔點和高發熱量、高惰質組分含量、高氧化鈣含量的特點，是優質的化工用煤和動力用煤，適合于采用低(中)溫干餾工藝生產蘭炭。在市場需求的推動下，我國蘭炭產能已經達到3500萬噸 4000萬噸，可轉化原煤5600萬噸 6400萬噸。蘭炭產業已經從頻臨淘汰的“五小產業”之首逐步發展成為上接原煤生產，下連煤化工及載能工業的，具有明顯地域特色的支柱產業。目前，蘭炭實際生產主要采用的爐型基本上都是在魯奇三段爐的基礎上，總結內熱式和外熱式直立炭化爐的技術優點及生產實踐經驗，吸取國內外有關爐型的優點，根據煤質特點而研究開發的。從實際應用效果來看，目前內熱式直立爐干餾工藝是應用最為廣泛的一種工藝。該工藝采用封閉運行，煤氣、焦油經除塵、脫水后全部回收利用，過程能耗低，環境友好無污水外排；但是其原料要求采用粒度為25mm以上塊煤。而事實上，實際煤礦生產中，這樣的塊煤僅占30% 40%左右，70%左右的粉煤難以有效利用，導致粉煤中含有的煤焦油資源不能被回收利用。因此，低變質粉煤資源的熱解已成為一個亟待解決的關鍵問題。相關研究表明，以低變質粉煤為主體原料，利用粉煤成型技術制備型煤與型焦是解決這一問題的有效途徑。另外，微波熱解是以微波替代常規熱源的一種新型熱解技術，具有同步均勻加熱物料、加熱效率高的優勢，可直接、快速有效的對原料煤進行加熱，其在煤的熱解領域已有諸多研究，是煤炭潔凈轉化的發展方向之一。經檢索，已公開專利CN101497835A提供了一種利用微波能將粉煤制成型焦的方法，該專利首先利用微波能對粉煤進行干燥、干餾得到半焦，隨后加入粘結劑成型后再炭化，得到型焦。而本發明直接將低變質粉煤與液化殘渣、焦煤等直接和混合，粉碎后加入粘結劑成型、干燥，在微波場中直接進行熱解獲得型焦。

發明內容
為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種在微波場中以低變質煤為主要原料制備型焦的方法，該方法可使大量的低變質粉煤資源得到有效利用，而且可快速有效的得到高強度型焦及煤焦油產品，為產業鏈的延伸奠定了良好的基礎。—種在微波場中以低變質煤為主要原料制備型焦的方法，包括如下步驟步驟一，按照質量百分比70% 80%的低變質粉煤、5% 15%的焦煤、5% 15%的液化殘渣、O. OOP/Γι的聚乙烯醇以及O. OOP/Γι的纖維素取料，將低變質粉煤、焦煤、液化殘渣分別在球磨機中粉碎至粒度3_以下，然后三者混合均勻得到混合物；
步驟二，將步驟一稱量的聚乙烯醇和纖維素加入水中配制成水溶液，水量為步驟一所述五種物質總質量的10%，然后將步驟一得到的混合物加入到該水溶液中攪拌均勻，在一定的成型壓力下壓制成型，置于空氣中干燥12h后于100°C左右干燥30mirTlh，得到型煤；步驟三，將步驟二中得到的型煤置于微波熱解反應器中進行，經水熄焦或干熄焦后得到型焦產品，同時綜合回收煤焦油及煤氣。步驟二中所述型煤壓制成型的壓力為6Mpa lOMpa。步驟三中所述微波頻率為915MHz，熱解溫度600°C _800°C，熱解反應時間為30min Ih0與現有技術相比，本發明的優點是(I)解決了大量的低變質粉煤資源的綜合利用問題，得到了高強度的型焦及優質煤焦油產品，為產品的后續加工和廣泛應用提供了可能；(2)將微波熱解技術引入粉煤成型制備型焦的工藝中，大大提高了熱解速度和效率。
具體實施例方式下面結合具體實例對本發明作進一步的描述。實驗條件采用榆林地區孫家岔的低變質粉煤(SJC)，水分含量控制在14%，粉煤的粒度在3mm以下,在6Mpa IOMpa的成型壓力下,壓制成為高20mmX C>30mm型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。實施例I :本實驗采用100%的SJC低變質粉煤，加入相當于粉煤質量10%的水，混合后壓制成為高20mmX Φ 30mm型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。裝入自制的石英反應器置于微波熱解反應器中干餾30min，制成型焦。實施例2 :在上述實驗條件下，按照重量百分比，分別稱取低變質煤80%、焦煤10%、液化殘渣9%均勻混合，聚乙烯醇O. 5%和纖維素O. 5%溶解于水中，加入水量為以上所有物質總量的10%，壓制成為高20mmX Φ 30mm型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。裝入自制的石英反應器置于箱式爐中于800°C干餾120min，制成型焦。實施例3:在上述實驗條件下，按照重量百分比，分別稱取低變質煤84.2%、焦煤10%、液化殘渣5%均勻混合，聚乙烯醇O. 3%和纖維素O. 5%溶解于水中，加入水量為以上所有物質總量的10%，壓制成為高20mmX Φ30πιπι型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。裝入自制的石英反應器置于微波熱解反應器中干餾30min，制成型焦，其中微波頻率為915MHz，熱解溫度600°C。實施例4 :在上述實驗條件下，按照重量百分比，分別稱取低變質煤70%、焦煤15%、液化殘渣14%均勻混合，聚乙烯醇O. 5%、纖維素O. 5%溶解于水中，加入水量為以上所有物質總量的10%，壓制成為高20mmX Φ30mm型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。裝入自制的石英反應器置于微波熱解反應器中干餾30min，制成型焦，其中微波頻率為915MHz，熱解溫度600°C。實施例5 :在上述實驗條件下，按照重量百分比，分別稱取低變質煤80%、焦煤10%、液化殘渣9%均勻混合、聚乙烯醇O. 5%、纖維素O. 5%溶解于水中，加入水量為以上所有物質總量的10%，壓制成為高20mmX Φ 30mm型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。裝入自制的石英反應器置于微波熱解反應器中干餾30min，制成型焦，其中微波頻率為915MHz，熱解溫度800°C。實施例6 :在上述實驗條件下，按照重量百分比，分別稱取低變質煤74%、焦煤10%、液化殘渣15%均勻混合，聚乙烯醇O. 3%、纖維素O. 7%溶解于水中，加入水量為以上所有物質總量的10%，壓制成為高20mm X Φ 30mm型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。裝入自制的石英反應器置于微波熱解反應器中干餾30min，制成型焦，其中微波頻率為915MHz，熱解溫度600°C。實施例7 :在上述實驗條件下，按照重量百分比，分別稱取低變質煤79%、焦煤15%、液化殘渣5%均勻混合，聚乙烯醇O. 7%、纖維素O. 3%溶解于水中，加入水量為以上所有物質總量的10%，壓制成為高20mmX Φ 30mm型煤塊，空氣中干燥12h，之后在真空干燥箱內于100°C的條件下干燥30min。裝入自制的石英反應器置于微波熱解反應器中干餾30min，制成型焦，其中微波頻率為915MHz，熱解溫度700°C。抗壓強度利用電動-手動臺式壓片機(FYD-40-A)，依據MT/T 748-2007所述方法進行測定，具體為從型煤(型焦)中隨機取10個樣品，放在電子萬能試驗機施力面中心位置上，以10mm/min勻速單向加壓，直至樣品開裂為止，最終取10個樣品測定值的算術平均值作為型煤(型焦)的抗壓強度，以SCC (strength of cold compressive)表示,單位為N/ball ο上述實施例每次制成型煤(型焦)時，均取十個樣，對于型煤(型焦)的強度取平均值為準，實驗結果如下
權利要求
1.一種在微波場中以低變質煤為主要原料制備型焦的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，按照質量百分比70°/Γ80%的低變質粉煤、5°/Γ 5%的焦煤、5°/Γ 5%的液化殘渣、O.OOP/Γι的聚乙烯醇以及O. OOP/Γι的纖維素取料，將低變質粉煤、焦煤、液化殘渣分別在球磨機中粉碎至粒度3_以下，然后三者混合均勻得到混合物；步驟二，將步驟一稱量的聚乙烯醇和纖維素加入水中配制成水溶液，水量為步驟一所述五種物質總質量的10%，然后將步驟一得到的混合物加入到該水溶液中攪拌均勻，在一定的成型壓力下壓制成型，置于空氣中干燥12h后于100°C左右干燥30mirTlh，得到型煤；步驟三，將步驟二中得到的型煤置于微波熱解反應器中進行，經水熄焦或干熄焦后得到型焦產品，同時綜合回收煤焦油及煤氣。
2.根據權利要求I所述制備型焦的方法，其特征在于，步驟二中所述型煤壓制成型的壓力為6Mpa lOMpa。
3.根據權利要求I所述制備型焦的方法，其特征在于，步驟三中所述微波頻率為915MHz，熱解溫度600°C _800°C，熱解反應時間為30mirTlh。
全文摘要
一種在微波場中以低變質煤為主要原料制備型焦的方法，首先將低變質粉煤、焦煤、液化殘渣分別在球磨機中粉碎，按照質量百分比70%~80%的低變質粉煤、5%~15%焦煤以及5%~15%液化殘渣的配比將三者混合均勻；再將含有聚乙烯醇和纖維素的水溶液與混合物混合攪拌均勻，在一定的成型壓力下壓制成型，置于空氣中干燥12h后于100℃左右干燥30min~1h，得到型煤；最后將得到的型煤置于微波熱解反應器中進行，經水熄焦或干熄焦后得到型焦產品，同時綜合回收煤焦油及煤氣，本發明可使大量的低變質粉煤資源得到有效利用，而且可快速有效的得到高強度型焦及煤焦油產品，為產業鏈的延伸奠定了良好的基礎。
文檔編號C10L5/04GK102942976SQ20121040221
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月19日 優先權日2012年10月19日
發明者宋永輝, 閆敏, 蘭新哲, 張秋利, 趙西成 申請人:西安建筑科技大學