專利名稱：一種煤系針狀焦的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種針狀焦的制備工藝，具體地說涉及一種用煤系原料針狀焦的制備工藝。
背景技術：
針狀焦是炭素材料中的一個優質品種，其外觀呈銀灰色、有金屬光澤，因表面有明顯的纖維狀或針狀的紋理而得名。針狀焦內部的孔大而少且略呈橢圓形，顆粒有較大的長寬比。針狀焦是生產高功率和超高功率電爐煉鋼用石墨電極的主要原料，其石墨化制品廣泛用于電爐煉鋼電極、核反應堆減速材料和火箭技術。用針狀焦制造的超高功率石墨電極的使用可以明顯地提高煉鋼效率，減少環境污染。根據生產原料的不同，針狀焦可分為油系針狀焦和煤系針狀焦兩種。由于原油資源的緊缺，致使油系針狀焦原料的減少，煤系原料生產針狀焦有價格優勢，并且隨著我國煤化工行業的快速發展，煤炭加工過程中的副產物煤焦油的產量不斷增加，促進了煤系針狀焦制備技術的發展。針狀焦的生產工藝比較復雜，典型的工藝有熱裂化一焦化聯合工藝、普焦一針狀焦聯合工藝、延遲焦化工藝等，其中延遲焦化工藝是國內外主要采用的工藝，它以煤煉焦副產品煤焦油為原料，經原料預處理、延遲焦化和煅燒3個工段制得煤系針狀焦。延遲焦化和煅燒工段的工藝大同小異，原料預處理就成為決定針狀焦質量優劣的技術關鍵。由于煤焦油中含有一定量的喹啉不溶物(QI)，它們附著在中間相小球體的周圍，阻礙小球體的長大、融并，焦化后也不能得到纖維結構良好的針狀焦組織，因此，需對煤系原料進行預處理。原料預處理主要方 法有:加氫法、兩段熱聚合法、閃蒸法、離心法、溶劑法、改質法等。目前國內外已經工業化的工藝路線有閃蒸一延遲焦化一煅燒工藝和溶劑法一延遲焦化一煅燒工藝兩種。日本三菱化學公司的發明專利2003-183669公布了一種溶劑法生產針狀焦的方法，所得的產品質量高，但工藝復雜，成本較高。中國專利CN1793287A公布了一種煤浙青針狀焦原料的生產方法，將軟化點為30°C直鎦軟浙青或軟化點35°C回配軟浙青加熱到60°C后和預先混合的脂肪烴/芳香烴溶劑分別由泵送入攪拌釜，經過攪拌、靜置、沉淀2 20hr后，攪拌釜中的上層即輕相直鎦軟浙青或回配軟浙青與溶劑的混合物料再由泵抽出送入溶劑回收塔，經溶劑回收塔回收溶劑并制取精制浙青，得到適合生產針狀焦的原料。中國專利CN102051191公布了一種煤系浙青的生產方法，通過溶劑處理方法獲得脫除喹啉不溶物(QI)后的凈化浙青，用該凈化浙青進行碳化得到煤系針狀焦。上述工藝雖然操作簡單，原料的凈化效果好，但是主要缺點是溶劑用量大，需要多個攪拌釜切換使用才能實現連續化生產，溶劑的回收加大投資成本
發明內容
本發明的目的是提供一種煤系針狀焦的制備工藝。該工藝以煤焦油、煤浙青、回配軟浙青或煤焦油餾分為原料，原料以循環的方式縮聚后經熱過濾和離心過濾脫除原料中的喹啉不溶物，再閃蒸得到精制浙青焦化原料，最后經焦化塔焦化和煅燒爐高溫煅燒制得針狀焦。本發明通過以下技術方案實現上述目的:一種煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，該工藝包括下述步驟:1)將原料送入1#管式加熱爐中，加熱后采用縮聚反應釜通過循環方式產出縮聚物料；2)將步驟I)產出的縮聚物料冷卻后進入加壓過濾釜，用熱過濾進料泵送入加壓熱過濾釜中鋪設的濾材層過濾，經由進氣閥門向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體，加壓，在惰性氣體保護下對縮聚物料進行熱過濾；3)經步驟2)熱過濾的濾液，進入到離心機內，離心過濾，得到的精制凈化縮聚物料送入到凈化縮聚物料槽中；4)經步驟3)得到精制凈化縮聚物料用閃蒸進料泵送入到1#管式加熱爐中，加熱后進1#閃蒸塔，含喹啉不溶物的高溫浙青從1#閃蒸塔底部排出，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔進行閃蒸，2#閃蒸塔底部產出精制凈化浙青，塔頂逸出輕油；5)經步驟4)產出的凈化浙青經加熱爐進料泵抽出后注入水蒸氣再送入2#管式加熱爐加熱，然后進入焦化塔焦化成焦，制得生焦；從焦化塔頂部逸出的焦化油氣經分餾塔分餾得到油氣、輕油和重油，分餾塔底部的重組分油經管道與從縮聚反應釜產出的縮聚物料混合后再次進入加壓熱過濾釜；6)經步驟5)制得的生焦送入到煅燒爐中，升溫，煅燒，得到產品針狀焦。進一步地，所述原料為煤焦油、煤浙青、回配軟浙青或煤焦油餾分。進一步地，所述縮聚循環比為20 50，縮聚過程溫度為380 500°C，壓力為
0.5 2MPa,反應時間為6 24小時。進一步地，所述加熱加壓過濾釜內的濾材層由硅藻土、膨脹珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網組合而成，硅藻土與膨脹珍珠巖顆粒的粒度為50 150目，不銹鋼濾網目數為400 700目，過濾層厚度為5 15厘米。進一步地，所述步驟2)中通過兩個加壓熱過濾釜交替進行縮聚物料的加注和過濾，加壓熱過濾釜進料口溫度為150 240°C，加壓至0.5 2MPa。進一步地，所述向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體為N2或八!.。進一步地，所述離心機濾布的目數為1000 1600目，離心機轉速為1000 2000
轉/分。進一步地，所述步驟5)中1#閃蒸塔進料口溫度為420 490°C，塔頂真空度為O 80KPa，空塔流速為0.5 2.0m/s ;所述2#閃蒸塔進料口溫度為340 420°C，塔頂真空度為 O 120KPa。進一步地，所述步驟6)中焦化塔進料口溫度為450 550°C，焦化過程中塔頂壓力為0.2 2MPa，焦化時間為12 36小時。進一步地，所述步驟7)中煅燒爐以50 100°C /h的升溫速度升到1350 1450°C，煅燒6 18小時。
本發明與現有的生產針狀焦的技術相比有以下優點:(I)原料采用縮聚、加壓熱過濾、離心過濾和閃蒸組合的預處理方法，制得精制凈化浙青中喹啉不溶物(QI)含量小于0.1%。(2)制備的針狀焦熱膨脹系數低。(3)制備的針狀焦可以滿足制造超高功率電極的要求，可用于大型煉鋼電爐。


圖1是本發明所述煤系針狀焦的制備工藝所采取的裝置結構示意圖。圖中1-原料泵2-1#管式加熱爐3-縮聚反應釜4-加壓熱過濾釜5_離心機6_凈化縮聚物料槽7-閃蒸進料泵8-1#閃蒸塔9-2#閃蒸塔10-加熱爐進料泵11-2#管式加熱爐12-焦化塔13-分餾塔14-煅燒爐。
具體實施例方式下面通過附圖及實施例對本發明做進一步詳細說明。本發明所述煤系針狀焦的制備工藝采取如圖1所示的裝置來實現，所述煤系針狀焦的制備裝置，包括縮聚反應釜3，縮聚反應釜3分別連接有1#加熱爐2和加壓熱過濾釜4 ；1#加熱爐2通過管道分別連通有凈化縮聚物料槽6和兩個串聯相接的1#閃蒸塔8和2#閃蒸塔9 ;加壓熱過濾釜4為兩個相同的釜體，兩個釜體底部連通離心機5，離心機5再和凈化縮聚物料槽6相連；兩個串聯相接的1#閃蒸塔8和2#閃蒸塔9通過加熱爐進料泵10連通2#加熱爐11，2#加熱爐11連通兩個并聯相接的焦化塔12，兩個焦化塔12頂部出口連通分餾塔13，分餾塔13連通加壓熱過濾釜4構成重組分油回用回路；焦化塔12底部連通有煅燒爐14。其中，縮聚反應釜3的頂部設有輕油出口，底部設有縮聚循環物料出口，縮聚循環物料出口通過管道與1#加熱爐2下部加熱盤管的進料口管道相連，在縮聚反應釜3的入口管道上設有縮聚物料采出口，縮聚物料采出口通過管道與換熱器的入口相連，換熱器的出口通過帶有三通球閥的管道與兩個相同的加壓熱過濾釜4頂部的原料入口相連，通過三通球閥來控制兩個加壓熱過濾釜4交替操作以實現連續生產。加壓熱過濾釜4為立式空釜，底部為錐形，內部設有濾材層，濾材層設在加熱加壓過濾釜4腔體內塔底至塔頂的1/6處，濾材層由固體顆粒物均勻的鋪在不銹鋼濾網上。加壓熱過濾釜4的頂部還設有惰性氣體進氣口和惰性氣體放氣口。加壓熱過濾釜4的中部設有帶密封裝置的殘渣出口，用于濾材的更換和濾渣的清除。加壓熱過濾釜4的底部設有濾液出口，兩個加壓熱過濾釜4底部的濾液出口通過三通管道與離心機5的進料口相連。離心機5為三足式離心機，底部設有殘渣排出口，離心機5的出料口與凈化縮聚物料槽6的進料口通過管道相連，位于凈化縮聚物料槽6下部的出料口通過管道與閃蒸進料泵7的進料口相連，閃蒸進料泵7的出料口與1#加熱爐2上部加熱盤管的進料口通過管道相連，1#加熱爐2上部加熱盤管 的出料口通過管道與1#閃蒸塔8的進料口相連。焦化塔12頂部設有焦化油氣逸出口，焦化油氣逸出口通過三通管道與分餾塔13的進料口管道相連，焦化塔12底部的出料口與煅燒爐14的進料口通過管道相連，煅燒爐14的底部設有針狀焦出口。分餾塔13頂部設有氣體出口，中部設有輕油出口，下部設有重油出口，底部設有重組分油出口，重組分油出口通過管道與加壓熱過濾釜4的入口管道相連。本發明是通過上述裝置結構來實現煤系針狀焦的制備工藝，包括下述步驟:I)將原料煤焦油、煤浙青、回配軟浙青或煤焦油餾分用原料泵I送入1#管式加熱爐2中，加熱后進入縮聚反應釜3，縮聚采用循環方式，初次縮聚的原料從縮聚反應釜3底部出來后與未縮聚的原料混合再進1#管式加熱爐2加熱，從1#管式加熱爐2出來的物料一部分作為產品產出，其余部分再進縮聚反應釜3循環；循環比為20 50，縮聚過程溫度為380 500°C，壓力為0.5 2MPa，反應時間為6 24小時；2)經步驟I)產出的縮聚物料冷卻后進入加壓過濾釜4，進料口溫度為150 240°C，當縮聚物料的注入量達到加壓熱過濾釜4容積的2/3時，停止進料，注入惰性氣體N2或Ar，加壓至0.5 2MPa，在惰性氣體保護下對縮聚物料進行熱過濾，脫除喹啉不溶物(QI)0兩個加壓熱過濾釜4交替進行縮聚物料的加注和過濾以實現連續生產；加壓熱過濾釜4內的濾材層由硅藻土或膨脹珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網組合而成，硅藻土或膨脹珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物均勻的鋪在不銹鋼濾網上，硅藻土與膨脹珍珠巖顆粒的粒度為50 150目，不銹鋼濾網目數為400 700目，過濾層厚度為5 15厘米。3)經步驟2)熱過濾后的濾液，進入到三足式離心機5內，離心機的濾布目數為1000 1600目，以1000 2000轉/分的轉速離心過濾，進一步脫除喹啉不溶物，離心過濾后的縮聚物料中喹啉不溶物的含量小于0.5%，得到的凈化縮聚物料進入到凈化縮聚物料槽6中；4)經步驟3)得到的凈化縮聚物料用閃蒸進料泵7送入到1#管式加熱爐2中，加熱后進1#閃蒸塔8，進料口溫度為420 490°C，塔頂真空度為O 80KPa，空塔流速為0.5
2.0m/s，含喹啉不溶物 的高溫浙青從1#閃蒸塔8底部排出，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔9進行閃蒸，進料口溫度為340 420°C，塔頂真空度為O 120KPa，2#閃蒸塔9底部產出精制凈化浙青，塔頂逸出輕油，精制凈化浙青中喹啉不溶物的含量小于0.1% ；5)經步驟4)產出的精制凈化浙青經泵10抽出后注入水蒸氣再送入2#管式加熱爐11加熱，然后進入焦化塔12焦化成焦，進料口溫度為450 550°C，焦化過程中塔頂壓力為0.2 2MPa，焦化時間為12 36小時，制得生焦。兩個焦化塔12交替操作以實現連續生產。從焦化塔12頂部逸出的焦化油氣經分餾塔13分餾得到油氣、輕油和重油，分餾塔13底部的重組分油經管道與從縮聚反應釜3產出的縮聚物料混合后再次進入加壓熱過濾釜6 ;6)經步驟5)制得的生焦送入到煅燒爐14中，以50 100°C /h的升溫速度升到1350 1450°C，煅燒6 18小時，得到產品針狀焦，其密度大于2.lg/cm3 (采用標準SH/T0313-92)，熱膨脹系數(CTE)小于 1.0X1(T6/°C (參照國標 GB/T3074.4-2003)。下述實施例用于進一步說明本發明的不同實例。實施例1:將原料煤焦油由1#管式加熱爐2加熱后進入縮聚反應釜3，縮聚過程溫度為500°C，壓力為2MPa，反應時間為6小時，循環比為50，產出的縮聚物料冷卻后進入加壓過濾釜4，進料口的溫度為240°C，濾材層由膨脹珍珠巖和不銹鋼濾網組合而成，膨脹珍珠巖顆粒的粒度為50目，不銹鋼濾網目數為700目，過濾層厚度為15厘米，注入N2，加壓至2MPa，熱過濾后的濾液進入到三足式離心機5內，離心機的濾布目數為1600目，以2000轉/分的轉速離心過濾，得到的凈化縮聚物料中喹啉不溶物的含量為0.46%，凈化縮聚物料加熱后進1#閃蒸塔8，進料口溫度為490°C，塔頂真空度為80KPa，空塔流速為0.5m/s，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔9，進料口溫度為420°C，塔頂真空度為120KPa，塔底產出精制凈化浙青，喹啉不溶物的含量為0.091%，產出的精制凈化浙青進入焦化塔12焦化成焦，進料口溫度為550°C，塔頂壓力為2MPa，焦化時間為36小時，得到的生焦在煅燒爐14中以50°C /h的升溫速度升到1450°C，煅燒18小時，制備的針狀焦密度為2.16g/cm3，熱膨脹系數(CTE)為
0.89X10_6/°C。實施例2:將原料煤浙青由1#管式加熱爐2加熱后進入縮聚反應釜3，縮聚過程溫度為380°C，壓力為IMPa，反應時間為2 4小時，循環比為30，產出的縮聚物料冷卻后進入加壓過濾釜4，進料口的溫度為150°C，濾材層由硅藻土和不銹鋼濾網組合而成，硅藻土顆粒的粒度為150目，不銹鋼濾網目數為600目，過濾層厚度為5厘米,注入Ar,加壓至0.5MPa,熱過濾后的濾液進入到三足式離心機5內，離心機的濾布目數為1000目，以1000轉/分的轉速離心過濾，得到的凈化縮聚物料中喹啉不溶物的含量為0.49%，凈化縮聚物料加熱后進1#閃蒸塔8，進料口溫度為420°C，塔頂真空度為lOKPa，空塔流速為lm/s，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔9，進料口溫度為360°C，塔頂真空度為60KPa，塔底產出精制凈化浙青，喹啉不溶物的含量為0.098%，產出的精制凈化浙青進入焦化塔12焦化成焦，進料口溫度為450°C，塔頂壓力為0.2MPa，焦化時間為24小時，得到的生焦在煅燒爐14中以100°C /h的升溫速度升到1400°C，煅燒6小時，制備的針狀焦密度為2.13g/cm3，熱膨脹系數(CTE)為
0.98X10_6/°C。實施例3:將原料回配軟浙青由1#管式加熱爐2加熱后進入縮聚反應釜3，縮聚過程溫度為450°C，壓力為0.5MPa，反應時間為12小時，循環比為20，產出的縮聚物料冷卻后進入加壓過濾釜4，進料口的溫度為200°C，濾材層由硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網組合而成，粉碎至100目的硅藻土與粉碎至100目的膨脹珍珠巖按質量比1:1混合，不銹鋼濾網目數為400目，過濾層厚度為10厘米，注入N2,加壓至IMPa，熱過濾后的濾液進入到三足式離心機5內，離心機的濾布目數為1300目，以1500轉/分的轉速離心過濾，得到的凈化縮聚物料中喹啉不溶物的含量為0.46%，凈化縮聚物料加熱后進1#閃蒸塔8，進料口溫度為460°C，塔頂真空度為50KPa，空塔流速為1.2m/s，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔9，進料口溫度為390°C，塔頂真空度為lOOKPa，塔底產出精制凈化浙青，喹啉不溶物的含量為0.091%，產出的精制凈化浙青進入焦化塔12焦化成焦，進料口溫度為500°C，塔頂壓力為
1.5MPa，焦化時間為18小時，得到的生焦在煅燒爐14中以60°C /h的升溫速度升到1350°C，煅燒15小時，制備的針狀焦密度為2.15g/cm3，熱膨脹系數(CTE)為0.94X10_6/°C。實施例4:將原料煤焦油餾分由1#管式加熱爐2加熱后進入縮聚反應釜3，縮聚過程溫度為420°C，壓力為1.5MPa，反應時間為18小時，循環比為40，產出的縮聚物料冷卻后進入加壓過濾釜4，進料口的溫度為220°C，濾材層由膨脹珍珠巖和不銹鋼濾網組合而成，膨脹珍珠巖顆粒的粒度為100目，不銹鋼濾網目數為700目，過濾層厚度為10厘米，注入Ar，加壓至1.5MPa,熱過濾后的濾液進入到三足式離心機5內，離心機的濾布目數為1300目，以1800轉/分的轉速離心過濾，得到的凈化縮聚物料中喹啉不溶物的含量為0.45%，凈化縮聚物料加熱后進1#閃蒸塔8，進料口溫度為470°C，塔頂真空度為60KPa，空塔流速為1.6m/s，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔9，進料口溫度為420°C，塔頂真空度為llOKPa，塔底產出精制凈化浙青，喹啉不溶物的含量為0.094%，產出的精制凈化浙青進入焦化塔12焦化成焦，進料口溫度為550°C，塔頂壓力為1.5MPa，焦化時間為30小時，得到的生焦在煅燒爐14中以500C /h的升溫速度升到1450°C，煅燒10小時，制備的針狀焦密度為2.15g/cm3，熱膨脹系數(CTE)為 0.93 X IO^V0C ο實施例5:將原料煤焦油由1#管式加熱爐2加熱后進入縮聚反應釜3，縮聚過程溫度為480°C，壓力為1.8MPa，反應時間為21小時，循環比為50，產出的縮聚物料經冷卻后進入加壓過濾釜4，進料口的溫度為230°C，濾材層由硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網組合而成，粉碎至70目的硅藻土與粉碎至70目的膨脹珍珠巖按質量比1:1混合，不銹鋼濾網目數為600目，過濾層厚度為12厘米，注入N2,加壓至2MPa，熱過濾后的濾液進入到三足式離心機5內，離心機的濾布目數為1600目，以2000轉/分的轉速離心過濾，得到的凈化縮聚物料中喹啉不 溶物的含量為0.41%，凈化縮聚物料加熱后進1#閃蒸塔8，進料口溫度為490°C，塔頂真空度為40KPa，空塔流速為1.5m/s，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔9，進料口溫度為410°C，塔頂真空度為80KPa，塔底產出精制凈化浙青，喹啉不溶物的含量為0.091%，產出的精制凈化浙青進入焦化塔12焦化成焦，進料口溫度為550°C，塔頂壓力為IMPa，焦化時間為15小時，得到的生焦在煅燒爐14中以70°C /h的升溫速度升到1450°C，煅燒12小時，制備的針狀焦密度為2.16g/cm3，熱膨脹系數(CTE)為0.94X10_6/°C。實施例6:將原料煤焦油由1#管式加熱爐2加熱后進入縮聚反應釜3，縮聚過程溫度為480°C，壓力為1.8MPa，反應時間為21小時，循環比為50，產出的縮聚物料經冷卻后進入加壓過濾釜4，進料口的溫度為230°C，濾材層由硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網組合而成，粉碎至70目的硅藻土與粉碎至70目的膨脹珍珠巖按質量比1:1混合，不銹鋼濾網目數為600目，過濾層厚度為12厘米，注入N2，加壓至2MPa，熱過濾后的濾液進入到三足式離心機5內，離心機的濾布目數為1600目，以2000轉/分的轉速離心過濾，得到的凈化縮聚物料中喹啉不溶物的含量為0.44%，凈化縮聚物料加熱后進1#閃蒸塔8，進料口溫度為4900C，塔頂真空度為OKPa，空塔流速為2.0m/s，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔9，進料口溫度為340°C，塔頂真空度為OKPa，塔底產出精制凈化浙青，喹啉不溶物的含量為0.093%,產出的精制凈化浙青進入焦化塔12焦化成焦，進料口溫度為550°C，塔頂壓力為IMPa，焦化時間為12小時，得到的生焦在煅燒爐14中以70°C /h的升溫速度升到1450°C，煅燒12小時，制備的針狀焦密度為2.14g/cm3，熱膨脹系數(CTE)為0.96X10_6/°C。以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施方式
僅限于此，對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應當視為屬于本發明由所提交的權利要求書確定專利保護范圍。
權利要求
1.一種煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，該工藝包括下述步驟: 1)將原料送入1#管式加熱爐中，加熱后采用縮聚反應釜通過循環方式產出縮聚物料； 2)將步驟I)產出的縮聚物料冷卻后進入加壓過濾釜，用熱過濾進料泵送入加壓熱過濾釜中鋪設的濾材層過濾，經由進氣閥門向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體，加壓，在惰性氣體保護下對縮聚物料進行熱過濾； 3)經步驟2)熱過濾的濾液，進入到離心機內，離心過濾，得到的精制凈化縮聚物料送入到凈化縮聚物料槽中； 4)經步驟3)得到精制凈化縮聚物料用閃蒸進料泵送入到1#管式加熱爐中，加熱后進1#閃蒸塔，含喹啉不溶物的高溫浙青從1#閃蒸塔底部排出，塔頂逸出的閃蒸油進入2#閃蒸塔進行閃蒸，2#閃蒸塔底部產出精制凈化浙青，塔頂逸出輕油； 5)經步驟4)產出的凈化浙青經加熱爐進料泵抽出后注入水蒸氣再送入2#管式加熱爐加熱，然后進入焦化塔焦化成焦，制得生焦；從焦化塔頂部逸出的焦化油氣經分餾塔分餾得到油氣、輕油和重油，分餾塔底部的重組分油經管道與從縮聚反應釜產出的縮聚物料混合后再次進入加壓熱過濾釜； 6)經步驟5)制得的生焦送入到煅燒爐中，升溫，煅燒，得到產品針狀焦。
2.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述原料為煤焦油、煤浙青、回配軟浙青或煤焦油餾分。
3.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述縮聚循環比為20 50，縮聚過程溫度為380 500°C，壓力為0.5 2MPa，反應時間為6 24小時。
4.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述加熱加壓過濾釜內的濾材層由硅藻土、膨脹 珍珠巖或硅藻土與膨脹珍珠巖的混合物和不銹鋼濾網組合而成，硅藻土與膨脹珍珠巖顆粒的粒度為50 150目，不銹鋼濾網目數為400 700目，過濾層厚度為5 15厘米。
5.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述步驟2)中通過兩個加壓熱過濾釜交替進行縮聚物料的加注和過濾，加壓熱過濾釜進料口溫度為150 240 °C，加壓至 0.5 2MPa。
6.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述向加熱加壓過濾釜注入惰性氣體為N2或Ar。
7.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述離心機濾布的目數為1000 1600目，離心機轉速為1000 2000轉/分。
8.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述步驟5)中1#閃蒸塔進料口溫度為420 490°C，塔頂真空度為O 80KPa，空塔流速為0.5 2.0m/s ;所述2#閃蒸塔進料口溫度為340 420°C，塔頂真空度為O 120KPa。
9.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述步驟6)中焦化塔進料口溫度為450 550°C，焦化過程中塔頂壓力為0.2 2MPa，焦化時間為12 36小時。
10.根據權利要求1所述的煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，所述步驟7)中煅燒爐以50 100°C /h的升溫速度升到1350 1450°C，煅燒6 18小時。
全文摘要
本發明公開了一種煤系針狀焦的制備工藝，包括1)將原料送入1#管式加熱爐加熱后采用縮聚反應釜3通過循環方式產出縮聚物料；2)將縮聚物入加壓過濾釜過濾注入惰性氣體，加壓，熱過濾；3)濾液離心過濾，得到精制凈化縮聚物料送入凈化縮聚物料槽；4)凈化縮聚物料送入1#管式加熱爐加熱后分別進1#閃蒸塔、2#閃蒸塔9閃蒸產出精制凈化瀝青；5)產出精制凈化瀝青送入2#管式加熱爐加熱，焦化成焦，焦化油氣分餾，重油回至加壓熱過濾釜；6)生焦至煅燒爐煅燒，得到產品針狀焦。該方法制得的精制凈化瀝青中喹啉不溶物含量小于0.1%，熱膨脹系數低，可用于大型煉鋼電爐。
文檔編號C10B55/00GK103113908SQ20131003498
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月30日 優先權日2013年1月30日
發明者楊陽, 付東升, 尚建選 申請人:陜西煤業化工技術研究院有限責任公司