一種連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置及方法。裝置由管式反應(yīng)器和多級(jí)全混反應(yīng)器串聯(lián)構(gòu)成，多級(jí)全混反應(yīng)器是由多個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器串聯(lián)而成，相鄰環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器之間的擋板依次降低相同的高度差形成溢流口，每個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器具有氣相進(jìn)料口、氣相出料口、液相強(qiáng)制循環(huán)出料口、液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料口、強(qiáng)制循環(huán)換熱器以及三個(gè)均布在環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器中的紫外線(xiàn)光源套管。液相氯化石蠟通過(guò)溢流口在相鄰環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器區(qū)間流動(dòng)，氯氣則以并聯(lián)形式進(jìn)入各環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，反應(yīng)尾氣進(jìn)入管式反應(yīng)器，反應(yīng)熱經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)換熱器在循環(huán)中移除。本發(fā)明結(jié)構(gòu)緊湊，能有效控制反應(yīng)溫度，降低能耗，提高設(shè)備利用率和產(chǎn)品質(zhì)量。特別適用于光催化的氯化石蠟連續(xù)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置及方法，屬于化工設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化石蠟是由不同碳鏈長(zhǎng)度(ClcrC24)的正構(gòu)烷烴經(jīng)氯代制得含氯量為13% -73%的ー類(lèi)氯化衍生物的通稱(chēng)。產(chǎn)品含氯量不同其性能不同，產(chǎn)品隨著含氯量的遞增，性能由增塑性逐步向阻燃性過(guò)渡，因此氯化石蠟主要用作塑料及橡膠エ業(yè)中的增塑劑和阻燃劑。氯化石蠟用量最大的品種為氯含量52%的氯化石蠟-52。氯化石蠟-52在一般條件下是化學(xué)惰性物質(zhì)，具有無(wú)毒、無(wú)臭、不燃的特點(diǎn)。常與ニ辛酯或ニ丁酯混合，廣泛用作聚氯こ烯，合成橡膠和醇酸樹(shù)脂等的增塑劑，也可用作阻燃添加剤，潤(rùn)滑劑添加劑，弾性密封劑助劑和防水劑，防腐劑等。
[0003]目前，氯化石蠟生產(chǎn)多采用熱加光多釜串聯(lián)生產(chǎn)エ藝，液蠟在80-100°C通入氯氣進(jìn)行了氯化反應(yīng)得到氯化石蠟。氯化石蠟的生產(chǎn)特點(diǎn)為慢引發(fā)，快取代，強(qiáng)放熱、高腐蝕，反應(yīng)產(chǎn)物氯代程度要求均勻，需抑制生產(chǎn)中石蠟油的焦燒與縮合。在反應(yīng)過(guò)程中，由于石蠟氯化是強(qiáng)放熱反應(yīng)，將產(chǎn)生大量的熱量，而氯化石蠟的耐熱性較差，遇熱后又會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，因此氯化石蠟生產(chǎn)エ藝中很關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是控制溫度，如果反應(yīng)釜內(nèi)溫度過(guò)高通常采取降溫或者是減少氯氣通入量，這樣會(huì)降低反應(yīng)速度，延長(zhǎng)停留時(shí)間，使設(shè)備的利用率降低。此外，多釜串聯(lián)生產(chǎn)エ藝各個(gè)反應(yīng)釜之間物料多需要管道連接，用泵進(jìn)行泵間的物料輸送，若ー個(gè)循環(huán)泵出現(xiàn)損壞，則會(huì)影響下級(jí)反應(yīng)器的反應(yīng)，而且循環(huán)泵本身還會(huì)消耗大量能量，這些問(wèn)題都亟待解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的ー個(gè)目的是提供一種易控制溫度、反應(yīng)溫度低、設(shè)備利用率高，產(chǎn)品質(zhì)量均勻的連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟- 52的裝置。另ー個(gè)目的是提供一種連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的方法。
[0005]本發(fā)明技術(shù)方案通過(guò)以下實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置由一個(gè)管式反應(yīng)器和多級(jí)全混反應(yīng)器串聯(lián)構(gòu)成，多級(jí)全混反應(yīng)器是由多個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器串聯(lián)而成，相鄰環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器之間具有軸向擋板，擋板高度隨著級(jí)數(shù)増加依次降低形成相同高度差的溢流ロ，每ー級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的下部均有氣相進(jìn)料口和液相強(qiáng)制循環(huán)出料ロ，上部均設(shè)有氣相出料口和液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料ロ，在液相強(qiáng)制循環(huán)出料口和液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料ロ之間設(shè)有循環(huán)泵和強(qiáng)制循環(huán)換熱器，在每個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器中都設(shè)有三個(gè)與多級(jí)全混反應(yīng)器軸向平行且均勻布置的紫外線(xiàn)光源套管，在第一級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器頂部設(shè)有液相進(jìn)料ロ，該液相進(jìn)料口和管式反應(yīng)器的液相出料ロ相連，各個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的氣相出料ロ匯入同一根尾氣總管并與管式反應(yīng)器的尾氣進(jìn)料ロ相連，管式反應(yīng)器具有廢氣出料ロ和石蠟原料進(jìn)料ロ。
[0006]上述的強(qiáng)制循環(huán)換熱器通常采用強(qiáng)制循環(huán)列管式石墨換熱器。[0007]本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的方法是采用連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置，步驟如下:在管式反應(yīng)器中預(yù)熱的石蠟原料與來(lái)自多級(jí)全混反應(yīng)器所有環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的氯氣和氯化氫逆流混合并進(jìn)行預(yù)氯代反應(yīng)，反應(yīng)生成的預(yù)氯代石蠟油從全混反應(yīng)器上部的液相進(jìn)料ロ進(jìn)入環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，氯氣從全混反應(yīng)器下部的氣相進(jìn)料ロ相對(duì)于石蠟以錯(cuò)流的方式連續(xù)分批進(jìn)入全混反應(yīng)器的環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，在紫外線(xiàn)的催化下進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)溫度為60-70°C，物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為24-30h，上ー級(jí)的反應(yīng)產(chǎn)物隨溢流ロ順勢(shì)進(jìn)入下一級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫和未反應(yīng)的氯氣匯入同一根尾氣總管進(jìn)入管式反應(yīng)器與預(yù)熱的石蠟進(jìn)行預(yù)氯化反應(yīng)后去鹽酸エ段，氯代物料從反應(yīng)器下部經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)換熱器回到各自反應(yīng)器的上部，反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)熱在循環(huán)中移除。
[0008]本發(fā)明的有益效果在于: (1)本發(fā)明采用強(qiáng)制循環(huán)換熱器，能夠有效移出反應(yīng)熱，解決了反應(yīng)設(shè)備內(nèi)的溫度問(wèn)題，有利于控制反應(yīng)溫度，縮短停留時(shí)間，提高了設(shè)備的利用率和產(chǎn)品的質(zhì)量，不發(fā)生焦燒或縮合。
[0009](2)本發(fā)明中液相物料采用相鄰環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器溢流ロ的高度差流動(dòng)的方法，有效解決了循化泵故障帶來(lái)的麻煩，且能夠有效減少反應(yīng)過(guò)程中的能耗，環(huán)保、高效。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中:
1-6分別代表全混反應(yīng)器的六個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，7為石蠟原料進(jìn)料ロ，8為液相進(jìn)料ロ，9為氣相出料ロ，10為廢氣出料ロ，11為氣相進(jìn)料ロ，12為液相強(qiáng)制循環(huán)出料ロ，13為循環(huán)泵，14為強(qiáng)制循環(huán)換熱器，15為液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料ロ，20為管式反應(yīng)器，21為多級(jí)全混反應(yīng)器，22為擋板，23為紫外線(xiàn)光源套管。
[0011]圖2為多個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器間的檔板立體示意圖。
[0012]圖3為單個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器中紫外線(xiàn)光源的布置示意圖，圖中R為環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器筒體外徑，r為環(huán)隙式分區(qū)反應(yīng)器的筒體內(nèi)徑。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0014]參照附圖，本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置由一個(gè)管式反應(yīng)器20和多級(jí)全混反應(yīng)器21串聯(lián)構(gòu)成，圖示實(shí)例中，多級(jí)全混反應(yīng)器是由六個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器反應(yīng)器串聯(lián)而成，相鄰環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器之間具有軸向擋板22，擋板高度隨著級(jí)數(shù)増加依次降低形成溢流ロ，此例相鄰擋板高度差均為99_。每ー級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的下部均有氣相進(jìn)料ロ 11和液相強(qiáng)制循環(huán)出料ロ 12，上部均設(shè)有氣相出料ロ 9和液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料ロ 15，在液相強(qiáng)制循環(huán)出料ロ 12和液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料ロ 15之間設(shè)有循環(huán)泵13和強(qiáng)制循環(huán)換熱器14，在每個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器中都設(shè)有三個(gè)與多級(jí)全混反應(yīng)器軸向平行且均勻布置的紫外線(xiàn)光源套管(如圖3所示)，在第一級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器頂部設(shè)有液相進(jìn)料ロ 8，該液相進(jìn)料ロ 8和管式反應(yīng)器20的液相出料ロ相連，各個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的氣相出料ロ 9匯入同一根尾氣總管并與管式反應(yīng)器20的尾氣進(jìn)料ロ相連，管式反應(yīng)器20具有廢氣出料ロ 10和石蠟原料進(jìn)料ロ?。
[0015]采用連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置生產(chǎn)氯化石蠟-52的方法，在管式反應(yīng)器中預(yù)熱的石蠟原料與來(lái)自多級(jí)全混反應(yīng)器所有環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的氯氣和氯化氫逆流混合并進(jìn)行預(yù)氯代反應(yīng)，反應(yīng)生成的預(yù)氯代石蠟油從全混反應(yīng)器上部的液相進(jìn)料ロ進(jìn)入環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，氯氣從全混反應(yīng)器下部的氣相進(jìn)料ロ相對(duì)于石蠟以錯(cuò)流的方式連續(xù)分批進(jìn)入全混反應(yīng)器的環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，在紫外線(xiàn)的催化下進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)溫度為60-70°C，物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為24-30h，上ー級(jí)的反應(yīng)產(chǎn)物隨溢流ロ順勢(shì)進(jìn)入下一級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫和未反應(yīng)的氯氣匯入同一根尾氣總管進(jìn)入管式反應(yīng)器與預(yù)熱的石蠟進(jìn)行預(yù)氯化反應(yīng)后去鹽酸エ段，氯代物料從反應(yīng)器下部經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)換熱器回到各自反應(yīng)器的上部，反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)熱在循環(huán)中移除。
[0016]強(qiáng)制循環(huán)的作用是使液相溫度均勻及蠟油的含氯量均勻，循環(huán)比例即循環(huán)液每小時(shí)循環(huán)量與反應(yīng)器中液體量之比為2-5倍。反應(yīng)熱由液相強(qiáng)制循環(huán)系統(tǒng)中的換熱器帶走，使得反應(yīng)器中的熱量及時(shí)移出，控制反應(yīng)溫度在適宜的溫度范圍內(nèi)。
[0017]整個(gè)反應(yīng)裝置中的石蠟氯化反應(yīng)采用的是光催化，其中紫外線(xiàn)光源在環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器反應(yīng)器中采用三點(diǎn)均勻布置方式，在氯耗控制1.05的條件下，具體尺寸是R=1983mm, r= 419mm。溫度控制在60°C，壓カ控制在0.02MPa。石蠟油在反應(yīng)器中的平均停留時(shí)間為24h，得到氯化石蠟-52。
[0018]實(shí)施例2
實(shí)施例2與實(shí)施例1的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)和物料流動(dòng)方式完全相同，只是氯耗變?yōu)榱?1.10，則此時(shí)紫外線(xiàn)光源在分區(qū)反應(yīng)器中的三點(diǎn)均勻布置尺寸為，R=1979mm，r= 418_。溫度控制在70°C，壓カ控制在0.04 MPa。石蠟油在反應(yīng)器中的平均停留時(shí)間為30h，得到氯化石蠟-52。
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置，其特征在于它由一個(gè)管式反應(yīng)器(20)和多級(jí)全混反應(yīng)器(21)串聯(lián)構(gòu)成，多級(jí)全混反應(yīng)器(21)是由多個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器串聯(lián)而成，相鄰環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器之間具有軸向擋板(22)，擋板高度隨著級(jí)數(shù)増加依次降低形成相同高度差的溢流ロ，每ー級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的下部均有氣相進(jìn)料ロ(11)和液相強(qiáng)制循環(huán)出料ロ(12)，上部均設(shè)有氣相出料ロ(9)和液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料ロ(15)，在液相強(qiáng)制循環(huán)出料ロ(12)和液相強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)料ロ( 15)之間設(shè)有循環(huán)泵(13)和強(qiáng)制循環(huán)換熱器(14)，在每個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器中都設(shè)有三個(gè)與多級(jí)全混反應(yīng)器軸向平行且均勻布置的紫外線(xiàn)光源套管(23)，在第一級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器頂部設(shè)有液相進(jìn)料ロ(8)，該液相進(jìn)料ロ(8)和管式反應(yīng)器(20)的液相出料ロ相連，各個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的氣相出料ロ(9)匯入同一根尾氣總管并與管式反應(yīng)器(20 )的尾氣進(jìn)料ロ相連，管式反應(yīng)器(20 )具有廢氣出料ロ( 10 )和石蠟原料進(jìn)料ロ( 7 )。
2.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置，其特征在于所述的多級(jí)全混反應(yīng)器(21)由6個(gè)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器串聯(lián)而成，相鄰環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的溢流ロ高度差為99_。
3.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置，其特征在于所述的強(qiáng)制循環(huán)換熱器(14)為強(qiáng)制循環(huán)列管式石墨換熱器。
4.一種連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的方法，其特征在于采用連續(xù)生產(chǎn)氯化石蠟-52的裝置，包括以下步驟:在管式反應(yīng)器中預(yù)熱的石蠟原料與來(lái)自多級(jí)全混反應(yīng)器所有環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器的氯氣和氯化氫逆流混合并進(jìn)行預(yù)氯代反應(yīng)，反應(yīng)生成的預(yù)氯代石蠟油從全混反應(yīng)器上部的液相進(jìn)料ロ進(jìn)入環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，氯氣從全混反應(yīng)器下部的氣相進(jìn)料ロ相對(duì)于石蠟以錯(cuò)流的方式連續(xù)分批進(jìn)入全混反應(yīng)器的環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器，在紫外線(xiàn)的催化下進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)溫度為60-70°C，物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為24-30h，上一級(jí)的反應(yīng)產(chǎn)物隨溢流ロ順勢(shì)進(jìn)入下一級(jí)環(huán)隙分區(qū)反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫和未反應(yīng)的氯氣匯入同一根尾氣總管進(jìn)入管式反應(yīng)器與預(yù)熱的石蠟進(jìn)行預(yù)氯化反應(yīng)后去鹽酸エ段，氯代物料從反應(yīng)器下部經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)換熱器回到各自反應(yīng)器的上部，反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)熱在循環(huán)中移除。
【文檔編號(hào)】C10G73/38GK103450942SQ201310365887
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】羅能鎮(zhèn), 相咸高, 徐義明, 陳英才, 張慶華, 張廣法, 詹曉力, 陳豐秋 申請(qǐng)人:中建安裝工程有限公司, 浙江大學(xué)