本發(fā)明涉及煤焦油加工，尤其是涉及一種采用減壓蒸餾、超臨界萃取工藝的新型高溫煤焦油餾分分離工藝及系統(tǒng)。

背景技術：

1、中國每年高溫煉焦產(chǎn)生近?2000萬噸的高溫煤焦油，資源十分豐富。煤焦油的主要組分是多環(huán)芳香族化合物，是當前工業(yè)生產(chǎn)中多環(huán)芳香族化合物的主要來源。

2、煤焦油中主要是?2-4?環(huán)的組分，在蒸餾加工過程中轉移到輕油、酚油、萘油、洗油、蒽油等輕質餾分中，其中含量相對較高的組分有萘、吲哚、蒽、咔唑、菲、芴、熒蒽、氧芴、芘、酚類、苯胺、喹啉、吡啶等，上述組分都是現(xiàn)代化工和先進材料制造業(yè)的重要原料和中間體，是合成塑料、合成纖維、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、涂料、助劑等精細化工產(chǎn)品的基礎原料。

3、發(fā)達國家煤焦油行業(yè)起步較早，技術先進，已經(jīng)達到了對煤焦油組分的全方位加工利用。相對而言，我國煤焦油行業(yè)起步晚，近年來重組分的煤瀝青因鋼鐵工業(yè)轉型發(fā)展，對石墨電極生產(chǎn)相關的碳材料的需求刺激而得到了較快發(fā)展，但是在高端碳材料原料卻主要依賴進口，傳統(tǒng)工藝的缺陷導致導致我國占煤焦油組份近60%的瀝青產(chǎn)品附加值得不到提高。

4、針對上述中的現(xiàn)象，發(fā)明人發(fā)明了一種新型的高溫煤焦油餾分分離工藝，以提高煤焦油資源的利用率，滿足高端碳材料原料的需求。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝及系統(tǒng)，以解決高端瀝青原料的問題，同時注重提高能量回收及降低工序能耗成本問題，提高輕質組份高附加值的集中度。

2、本發(fā)明提供的一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，采用如下的技術方案：

3、一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：

4、s1、將原料焦油加熱至190℃，然后進行脫水處理得到無水焦油；

5、s2、將由步驟s1制得的無水焦油加熱至380℃，然后進行減壓蒸餾，減壓蒸餾的壓力維持在-60~-80?kpa，減壓蒸餾過程中采出三混油、一蒽油和軟瀝青；

6、s3、將由步驟s2制得的軟瀝青與有機溶劑混合并加熱至310~330℃，然后進行超臨界萃取，得到硬質瀝青和萃取混合物，萃取混合液經(jīng)過分離得到有機溶劑和高性能碳材料原料瀝青。

7、優(yōu)選的，所述步驟s1中的脫水處理中還包括輕油回流。

8、優(yōu)選的，所述步驟s2中采出三混油的溫度為180~230℃，對采出的三混油進行換熱處理，控制三混油的溫度為120~150℃。

9、優(yōu)選的，所述步驟s2中采出一蒽油的溫度為260~290℃，對采出的一蒽油進行換熱處理，控制一蒽油的溫度為100~130℃。

10、優(yōu)選的，所述步驟s3中的有機溶劑包括甲苯和正己烷。

11、優(yōu)選的，所述步驟s2中三混油中的萘含量為50~60％。

12、本發(fā)明還提供了一種新型高溫煤焦油餾分分離系統(tǒng)。

13、一種新型高溫煤焦油餾分分離系統(tǒng)，包括，

14、脫水塔，所述脫水塔的進料端連接有重沸器；

15、管式加熱爐，連接于所述脫水塔的出料端；

16、減壓蒸餾塔，連接于所述管式加熱爐的出料端，

17、超臨界萃取釜，連接于所述減壓蒸餾塔的瀝青出料端，所述超臨界萃取釜和減壓蒸餾塔之間設置有加熱器，所述加熱器和減壓蒸餾塔之間還設置有機溶劑輸送管；

18、分離器，連接于所述超臨界萃取釜的頂部出料端，所述分離器與有機溶劑輸送管相連通。

19、優(yōu)選的，所述脫水塔為設置有七層塔盤的精餾塔，所述脫水塔頂部設置有輕油回流管路。

20、優(yōu)選的，所述減壓蒸餾塔的塔板包括40~50層，所述減壓蒸餾塔的進料端位于第三層塔板；

21、所述減壓蒸餾塔的中部設置有一蒽油采出端，所述一蒽油采出端連接有導熱油換熱器；

22、所述減壓蒸餾塔的頂部設置有三混油采出端，所述三混油采出端連接有導熱油換熱器。

23、優(yōu)選的，所述減壓蒸餾塔的頂端設置有分縮器。

24、綜上所述，本發(fā)明包括以下有益技術效果：

25、1、本申請一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝中，通過對原料焦油進行脫水處理，以脫除原料焦油中的水分和輕油，在減壓蒸餾的過程中，同時提取三混油、一蒽油和軟瀝青，既起到了節(jié)能的效果，又能夠提高輕質組份如萘等的集中度，采用超臨界流體萃取技術，有效去除瀝青中的超大分子?(喹啉不溶物qi)?和灰分，從而獲得超低qi、灰分、分子量均勻集中的高性能碳材料瀝青原料，所制得的高性能碳材料瀝青原料的軟化點為40～60℃，qi≤1%，灰分＜0.01%。

26、2、本申請中一種新型高溫煤焦油餾分分離系統(tǒng)中，原料焦油依次通過重沸器、脫水塔、管式加熱爐和減壓蒸餾塔處理后與有機溶劑混合并進入超臨界萃取釜中，再進入分離器內，從而完成了高性能碳材料瀝青原料的制備，該系統(tǒng)具有工藝簡單，操作方便，分離效果好的特點。

27、3、本申請中通過在減壓蒸餾塔的頂端設置有分縮器，從減壓蒸餾塔的頂部采出三混油，有效提高了輕質組分如萘的集中度，在減壓蒸餾塔的中部采出一蒽油，在減壓蒸餾塔的底部采出軟瀝青，能夠同時采出三種物質，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本。

技術特征：

1.一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，其特征在于，所述步驟s1中的脫水處理中還包括輕油回流。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，其特征在于，所述步驟s2中采出三混油的溫度為180~230℃，對采出的三混油進行換熱處理，控制三混油的溫度為120~150℃。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，其特征在于，所述步驟s2中采出一蒽油的溫度為260~290℃，對采出的一蒽油進行換熱處理，控制一蒽油的溫度為100~130℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，其特征在于，所述步驟s3中的有機溶劑包括甲苯和正己烷。

6.根據(jù)權利要求3所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝，其特征在于，所述步驟s2中三混油中的萘含量為50~60％。

7.一種新型高溫煤焦油餾分分離系統(tǒng)，其特征在于，包括，

8.根據(jù)權利要求7所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離系統(tǒng)，其特征在于，所述脫水塔（1）為設置有七層塔盤的精餾塔，所述脫水塔（1）頂部設置有輕油回流管路（13）。

9.根據(jù)權利要求7所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離系統(tǒng)，其特征在于，所述減壓蒸餾塔（3）的塔板包括40~50層，所述減壓蒸餾塔（3）的進料端位于第三層塔板；

10.根據(jù)權利要求9所述的一種新型高溫煤焦油餾分分離系統(tǒng)，其特征在于，所述減壓蒸餾塔（3）的頂端設置有分縮器（33）。

技術總結
本發(fā)明涉及一種新型高溫煤焦油餾分分離工藝及系統(tǒng)，屬于煤焦油加工技術領域，將原料焦油進行脫水處理后得到無水焦油，將無水焦油進行加熱至380℃進行減壓蒸餾，同時采出三混油、一蒽油和軟瀝青，軟瀝青與有機溶劑混合并加熱至310~330℃，然后進行超臨界萃取，得到硬質瀝青和萃取混合物，萃取混合液經(jīng)過分離得到有機溶劑和高性能碳材料原料瀝青。本發(fā)明中的高溫煤焦油餾分分離工藝操作簡單、運行穩(wěn)定，能夠生產(chǎn)出含有超低QI、灰分、分子量均勻集中的高性能碳材料瀝青原料。

技術研發(fā)人員：徐兵,胡杰,范國枝,文午琪,吳術彬,單春華,劉小敏,李保六,李曉旭
受保護的技術使用者：武漢輕工大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/24