專利名稱：一種基于電弧放電法制備多壁碳納米管的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于電弧放電法制備多壁碳納米管的設(shè)備，尤其是一種連續(xù)、批量生長(zhǎng)多壁碳納米管的設(shè)備。
背景技術(shù)：
多壁碳納米管在電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)等領(lǐng)域的優(yōu)良性質(zhì)，使其具有廣闊的應(yīng)用前景， 實(shí)現(xiàn)多壁碳納米管的批量生產(chǎn)，是將其推向應(yīng)用的關(guān)鍵。目前，制備多壁碳納米管的主要方法包括電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法和激光蒸發(fā)法。其中，以電弧放電法制備的多壁碳納米管石墨化程度高，物理特性最好。當(dāng)前以電弧放電法生長(zhǎng)多壁碳納米管的工藝而言，放電電弧使陽極純石墨棒蒸發(fā)，在陰極石墨棒端頭不斷沉積生長(zhǎng)有大量多壁碳納米管的柱狀塊體，由于電弧區(qū)域的溫度高達(dá)幾千攝氏度，過多的熱量使得包裹在柱狀塊體中的多壁碳納米管結(jié)構(gòu)破壞，同時(shí)，工藝還存在著不能連續(xù)工作、產(chǎn)量低、每次制備碳納米管都要重新安裝石墨棒的繁瑣步驟等缺點(diǎn)，這些缺點(diǎn)不能滿足對(duì)碳納米管日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求。有鑒于此，提供一種可直接于低壓大氣環(huán)境下，連續(xù)、批量生長(zhǎng)多壁碳納米管的設(shè)備及碳納米管收集裝置實(shí)為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多壁碳納米管連續(xù)、批量的生長(zhǎng)設(shè)備及碳納米管收集裝置。多壁碳納米管的生長(zhǎng)設(shè)備包括反應(yīng)腔室、石墨棒陽極傳送裝置、圓柱狀石墨陰極旋轉(zhuǎn)裝置、碳納米管收集裝置、水冷裝置、進(jìn)氣裝置和抽氣裝置。本發(fā)明所揭示的多壁碳納米管的生長(zhǎng)方法是以純石墨棒(純度為99. 9% )為陽極，圓柱狀石墨為陰極，通過步進(jìn)馬達(dá)調(diào)節(jié)陽極和陰極間的距離，引弧放電，同時(shí)由驅(qū)動(dòng)馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)圓柱狀石墨陰極，碳納米管逐漸沉積在石墨圓柱體表面，手動(dòng)調(diào)節(jié)刮片使其與圓柱體相切，將含有多壁碳納米管的沉積物刮落于石墨圓盤上，以用來收集多壁碳納米管。本發(fā)明所述設(shè)備的特點(diǎn)是可實(shí)現(xiàn)連續(xù)式工作，制備的多壁碳納米管產(chǎn)額高，因此， 可用于大量制備多壁碳納米管。以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，以充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。


圖1是本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例2所生長(zhǎng)的多壁碳納米管的掃描電鏡(SEM)圖片，可以看出原始的樣品中含有大量的碳納米管，表明碳納米管樣品具有很高的純度，同時(shí)伴有少量的石墨顆粒。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所生長(zhǎng)的多壁碳納米管的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖片，可以看出碳納米管結(jié)晶度高，管壁平直，其內(nèi)徑約為4nm，外徑約為15nm。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明結(jié)構(gòu)原理是參見圖1，將純石墨棒陽極5固定在傳送裝置中的螺旋桿支架7上，通過步進(jìn)馬達(dá) 6將純石墨棒陽極傳送到反應(yīng)腔室1中，圓柱狀石墨陰極3固定在石墨圓盤2上，通過驅(qū)動(dòng)馬達(dá)4帶動(dòng)圓柱狀石墨陰極3轉(zhuǎn)動(dòng)，陽極、陰極通過導(dǎo)線連接在電弧電源的輸出端。與陽極相對(duì)稱的一端是由刮片8和轉(zhuǎn)動(dòng)手柄9組成的用于碳納米管收集的裝置，手動(dòng)調(diào)節(jié)使得刮片8與圓柱狀石墨陰極3相切，圓柱狀石墨陰極3轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，沉積在圓柱狀石墨陰極3上面的碳納米管就會(huì)被刮落于石墨圓盤2上。在純石墨棒陽極5和石墨圓盤2處分別設(shè)置冷卻水管10，冷卻水管10可以防止陽極、陰極電極在工作工程中過熱，從而有利于碳納米管的生長(zhǎng)。抽氣裝置11用于預(yù)抽反應(yīng)腔室1的真空，進(jìn)氣裝置12用于向反應(yīng)腔室1中充入碳納米管生長(zhǎng)的緩沖氣體。本發(fā)明的工作原理如下將反應(yīng)腔室1抽真空，通入緩沖氣體，開通冷卻水，然后開啟電弧電源，通過步進(jìn)馬達(dá)調(diào)節(jié)陽極5和陰極3間的距離，引弧放電，同時(shí)開啟驅(qū)動(dòng)馬達(dá)4帶動(dòng)圓柱狀石墨陰極3 轉(zhuǎn)動(dòng)，碳納米管逐漸沉積在陰極3的表面，手動(dòng)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄9使得刮片8與圓柱狀石墨3 相切，將含有碳納米管的沉積物刮落于石墨圓盤2上。為進(jìn)一步說明本發(fā)明制備多壁碳納米管的可行性，通過優(yōu)選的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。用掃描電子顯微鏡(SEM)和高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)所制得的多壁碳納米管進(jìn)行表征分析，以確定其結(jié)構(gòu)和相關(guān)性能。對(duì)本發(fā)明制備的多壁納米管進(jìn)行表征分析的設(shè)備如下掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試使用德國(guó)蔡司(kiss)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，電子槍高壓為5kV。高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)測(cè)試使用日本電子株式會(huì)社(JEOL)的場(chǎng)發(fā)射透射電鏡JEM-2100，加速高壓為100kV。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，主要將實(shí)施例2的表征分析結(jié)果列于附圖中。實(shí)施例1直徑為8mm，長(zhǎng)度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為40mm，高度為120mm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應(yīng)腔室內(nèi)進(jìn)行電弧放電蒸發(fā)氣化。用真空泵將反應(yīng)裝置腔體內(nèi)的氣體抽凈，然后充入SkPa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應(yīng)裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調(diào)節(jié)放電電流為80A，調(diào)節(jié)步進(jìn)馬達(dá)保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉(zhuǎn)速為3rpm，整個(gè)放電時(shí)間為120 150分鐘。實(shí)施例2直徑為8mm，長(zhǎng)度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為60mm，高度為180mm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應(yīng)腔室內(nèi)進(jìn)行電弧放電蒸發(fā)氣化。用真空泵將反應(yīng)裝置腔體內(nèi)的氣體抽凈，然后充入Sltfa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應(yīng)裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調(diào)節(jié)放電電流為80A，調(diào)節(jié)步進(jìn)馬達(dá)保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉(zhuǎn)速為6rpm，整個(gè)放電時(shí)間為120 150分鐘。
實(shí)施例3直徑為8mm，長(zhǎng)度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為120mm，高度為MOmm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應(yīng)腔室內(nèi)進(jìn)行電弧放電蒸發(fā)氣化。用真空泵將反應(yīng)裝置腔體內(nèi)的氣體抽凈，然后充入Sltfa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應(yīng)裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調(diào)節(jié)放電電流為80A，調(diào)節(jié)步進(jìn)馬達(dá)保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉(zhuǎn)速為15rpm，整個(gè)放電時(shí)間為120 150分鐘。實(shí)施例4直徑為8mm，長(zhǎng)度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為180mm，高度為300mm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應(yīng)腔室內(nèi)進(jìn)行電弧放電蒸發(fā)氣化。用真空泵將反應(yīng)裝置腔體內(nèi)的氣體抽凈，然后充入Sltfa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應(yīng)裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調(diào)節(jié)放電電流為80A，調(diào)節(jié)步進(jìn)馬達(dá)保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉(zhuǎn)速為30rpm，整個(gè)放電時(shí)間為120 150分鐘。以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種基于電弧放電法制備多壁碳納米管的設(shè)備，包括石墨棒陽極傳送裝置、位于反應(yīng)腔室中的圓柱狀石墨陰極旋轉(zhuǎn)裝置和碳納米管收集裝置；其中，所述石墨棒陽極傳送裝置中，純石墨棒陽極固定在螺旋桿支架上，通過步進(jìn)馬達(dá)將純石墨棒陽極傳送到反應(yīng)腔室中；所述圓柱狀石墨陰極旋轉(zhuǎn)裝置中，圓柱狀石墨陰極固定在石墨圓盤上，通過驅(qū)動(dòng)馬達(dá)帶動(dòng)圓柱狀石墨陰極轉(zhuǎn)動(dòng)；純石墨棒陽極、圓柱狀石墨陰極通過導(dǎo)線連接在電弧電源的輸出端； 所述反應(yīng)腔室中，與純石墨棒陽極相對(duì)稱的一端是由刮片和轉(zhuǎn)動(dòng)手柄組成的碳納米管收集裝置；其中，刮片與圓柱狀石墨陰極相切，在圓柱狀石墨陰極轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，沉積在圓柱狀石墨陰極上面的碳納米管就會(huì)被刮落于石墨圓盤上；另外，在純石墨棒陽極和石墨圓盤處還分別設(shè)置冷卻水管，用于防止純石墨棒陽極、圓柱狀石墨陰極的電極在工作工程中過熱；所述反應(yīng)腔室中還設(shè)置了用于預(yù)抽反應(yīng)腔室的真空抽氣裝置，以及用于向反應(yīng)腔室中充入碳納米管生長(zhǎng)的緩沖氣體的進(jìn)氣裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是，圓柱狀石墨陰極的純度為99.9 %，其直徑為 40 180mm，高度為 120 300mm。
3.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是，帶動(dòng)圓柱狀石墨陰極旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的轉(zhuǎn)速為 3 30rpmo
4.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是，所述純石墨棒陽極與圓柱狀石墨陰極垂直放置。
5.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是在碳納米管收集裝置內(nèi)，通過轉(zhuǎn)動(dòng)手柄手動(dòng)調(diào)節(jié)使刮片與陰極表面相切，以便將陰極表面的碳納米管刮落。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用電弧放電技術(shù)制備多壁碳納米管的設(shè)備，屬于納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明主要包括石墨棒陽極傳送裝置、圓柱狀石墨陰極旋轉(zhuǎn)裝置和碳納米管收集裝置。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，過程易控，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)式工作，批量生長(zhǎng)多壁碳納米管，生長(zhǎng)的碳納米管產(chǎn)額高，可用作工業(yè)化流水線生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502590SQ201110355619
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者張亞非, 趙江, 魏浩 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)