一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法。該方法取等摩爾比的鹵化咪唑和氟化銀完全溶于水中，二者水溶液混合，發生復分解反應，生產二取代氯化咪唑和鹵化銀沉淀。再通過二次與反應溶液中的銀離子充分完全反應，過濾沉淀，真空干燥，得到純凈的終產品。經AlCl3電化學實驗證實，該方法得到的二取代氟化咪唑類離子液體能夠電沉積鋁鍍層，無銀析出。本發明是一種工藝簡單、無有機溶劑、環境友好型、終產物純度高、無廢棄物的二取代氟化咪唑離子液體的合成方法。
【專利說明】一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及離子液體的合成方法，具體涉及氟化咪唑類離子液體的合成方法。
【背景技術】
[0002]離子液體是指在一定溫度范圍內呈現液體的完全由離子構成的物質體系。離子液體作為離子化合物，由于其優異的性質:不燃、蒸汽壓低、對有機和無機物良好的溶解性、可操作溫度范圍寬(-40— 300°C)、酸堿度可調等，所以在電化學、有機合成、催化、分離等領域被廣泛的應用。離子液體在氫化反應中的優點是:反應速率比普通溶劑中快幾倍；所用的離子液體和催化劑的混合液可以重復利用，研究表明離子液體起到溶劑和催化劑的雙重作用。在電化學應用中，離子液體可以減輕放電，作為電池電解質使用溫度遠遠低于融熔鹽，離子液體已經作為電解液應用于制造新型高性能電池、太陽能電池以及電容器等。利用離子液體電沉積輕金屬、貴金屬、半導體元素、稀有金屬等，這些研究也都取得了一定的成果。作為離子液體中的一類一二取代氟化咪唑，因具有更寬的電化學窗口、更好的穩定性等優點，而且二取代氟化咪唑對溶質的溶解性大于四氟化硼化二取代咪唑，六氟化磷化二取代咪唑，所以二取代氟化咪唑的制備方法受到人們的重要關注。對于二取代氟化咪唑的制備方法，通常采用化學法、電化學法進行氟化，最直接的方法用HF氣體進行氟化，另外還有采用氟化試劑與咪唑電化學合成除雜等方法進行氟化。采用HF氣體與二取代氯化咪唑進行氟化的方法，由于HF氣體劇毒和腐蝕性，所以操作比較復雜，對設備要求很嚴格；采用電化學方法得到的二取代氟化咪唑純度不高，純度低難以到達室溫熔鹽電解要求；常規利用化學置換反應的方法，其后處理過程也難以去除雜質。因為離子液體的純度對于其應用和物理化學特性的表征至關重要，高純的二取代氟化咪唑在后續的電化學實驗中沒有雜質的影響，電沉積能夠得到高純金屬，所以需要一種能夠得到高純度二取代氟化咪唑的制備工藝。

【發明內容】

[0003]針對上述問題，本項發明的目的在于提供一種工藝簡單、無有機溶劑、環境友好型、終產物純度高、無廢棄物的二取代氟化咪唑類離子液體合成方法。
[0004]實現本項發明的技術方案如下:
[0005]一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法，合成原料為鹵化咪唑和氟化銀，該鹵化咪唑的結構通式為:
【權利要求】
1.一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法，合成原料為鹵化咪唑和氟化銀，該鹵化咪唑的結構通式為:
2.根據權利要求1所述的一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法，所述的二取代氟化咪唑類離子液體是1，3- 二甲基氟化咪唑，1-乙基-3-甲基氟化咪唑，1-丙基-3-甲基氟化咪唑或1- 丁基-3-甲基氟化咪唑。
3.根據權利要求1所述的一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法，所述的步驟(I)中，鹵化咪唑和氟化銀的純度均>90%。
4.根據權利要求1所述的一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法，所述的步驟(I)中，鹵化咪唑水溶液濃度(W/W)為10%-80%，氟化銀水溶液濃度(W/W)為5%-60%。
5.根據權利要求1所述的一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法，所述步驟(5)中二取代氟化咪唑類離子液體終產物中Ag+雜質的檢測方法為:取適量終產物，加入蒸餾水稀釋，再加入氯化鈉或氯化鉀溶液，檢驗是否有沉淀生成，有沉淀表明終產物中含有Ag+雜質。
6.根據權利要求1所述的一種二取代氟化咪唑類離子液體的合成方法，所述步驟(5)中二取代氟化咪唑類離子液體終產物中鹵族元素雜質的檢測方法為:取適量終產物，加入蒸餾水稀釋，再加入硝酸銀溶液，檢驗是否有沉淀生成，有沉淀表明終產物中含有齒族離子雜質。
【文檔編號】C25C3/18GK103613547SQ201310637536
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月29日 優先權日:2013年11月29日
【發明者】石忠寧, 鐘熊偉, 熊婷, 高炳亮, 王兆文, 胡憲偉, 于江玉, 徐君莉 申請人:東北大學