專利名稱：測量納米級晶須材料楊氏模量的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種測量方法，特別是一種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，屬于納米技術領域。
背景技術：
納米晶須材料已經能夠高質量的生長出來了，具有優良力學性能和準一維特性。如SiC納米晶須不但是具有特異光學和電學性能的準一維納米半導體材料，而且是目前已知所有可能制作為晶須狀的材料中最高硬度和強度的品種。SiC納米晶須與大多數金屬和非金屬不發生反應并容易構成高硬度、高韌性、高耐磨、耐高溫、抗高溫蠕變、低熱膨脹系數的超強復合材料和多種高功能復合材料，特別是在制備納米光電子器件、高強度細小尺寸復合材料構件和薄型復合構件、表面納米增強復合材料方面具有非常誘人的應用前景。經對文獻檢索發現，用AFM的“針尖”對某根晶須施加力作用，直接測量晶須力學性質，詳見《science》，文章名稱“Nanobeam MechanicsElasticity，Strength，and Toughness of Nanorods and Nanotubes”(納米束的力學特征納米桿和納米管的彈性，強度和韌性)頁碼1971，277卷(1997)。該實施過程是把經過超聲分散在甲苯或者乙醇溶液中的碳納米管滴在MoS2基體上，然后采用原子力顯微鏡的針尖將碳管慢慢壓彎，根據探針在不同位置所需的力的大小，最后根據懸臂梁模型計算得到納米碳管的軸向楊氏模量，但是測量只局限于少數的一些納米碳管，且操作復雜，測量結果受人為的影響，不利于普及。又發現，用在位電力共振法測量一根碳纖維的楊氏模量，詳見《science》，文章名稱“ElectrostaticDeflections and Electromechanical Resonances of Carbon Nanotubes”(納米碳管的靜電偏轉和電力共振研究)頁碼1513，283卷(1999)。根據在靜電場作用下納米碳管會發生機械偏轉，同時控制電場，可在納米碳管本身固有的振動頻率以及倍頻時，發生強烈的共振。這種情況和彈性懸梁發生的共振相似，利用這一性質得到納米碳管的模量。在透射電子顯微鏡下用附加裝置實現的，同樣存在制備樣品困難，測量結果缺乏統計性，出現共振的條件受測試的系統誤差影響等缺結果缺乏統計性，出現共振的條件受測試的系統誤差影響等缺點。上述兩項測量的現有技術的局限在于只能測量某幾根晶須的力學性能，或者是一束納米碳管的力學性能，并且設備復雜操作難度大，很難普及和推廣。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，使其方便實用，利用簡單設備實現納米晶須狀材料的力學性能的測量。本發明是通過以下技術方案實現的，本發明是在單晶硅片上生長的納米碳化硅晶須末端淀積懸掛單晶鍺球，在透射電子顯微鏡下通過觀察到的晶須彎曲程度統計的估算出晶須的楊氏模量，具體方法如下1、把生長好的樣品放入一密閉的反應腔內，并通入惰性氣體，在靠近載氣源處往腔內放置一定量的單晶鍺片。
2、以氬氣做載氣通入反應腔內，并加熱單晶鍺片。
其具體技術要求為待測樣品處的溫度為500～600攝氏度，鍺的加熱溫度保持在800～1000攝氏度。
3、對樣品進行透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡測量。透射電鏡下觀察在大量的碳化硅晶須上有鍺球懸掛在末端，懸掛鍺球的多少使晶須有不同程度的彎曲。
其具體技術要求為1)鍺加熱升華處理樣品的時間為1小時。
2)淀積材料的選擇上，目前只發現鍺在碳化硅晶須上有比較大的浸潤，可以懸掛在晶須的末端。
3)用透射電子顯微鏡觀察晶須末端懸掛鍺球后受力彎曲程度，高分辨透射電子顯微鏡主要用來測量晶須材料的直徑。
4、對透射電子顯微鏡圖象進行擬合與簡化，獲得每根晶須受力大小(由懸掛鍺球的個數和大小決定)和曲線圖形。
其具體技術要求為1)從圖象中獲得反映晶須受力彎曲的曲線，每根晶須上懸掛鍺球的個數、位置以及大小(直徑)。
2)選擇適當的坐標系，建立曲線方程。
5、利用一段自由一端受力的懸臂梁模型對步驟4的實例進行計算。
根據步驟5所用到的模型可以得出楊氏模量的具體表現形式E=64P(l-x)[1+(dfdx)2]3/2/(πd4d2fdx2)]]>P為末端懸掛的鍺球的重量，l為待測晶須的長度，x為晶須上任意一點的水平位置，f(x)是彎曲后懸臂梁的曲線方程，d為晶須的直徑，由高分辨透射電子顯微鏡測量得出。在純彎曲的情況下楊氏模量E值是與位置無關的，考慮到具體情況，應該對一根晶須的各點進行計算然后給出該晶須的平均E值。
6、利用步驟4、5對多根晶須進行處理和計算，最后給出在一定生長條件下生長的納米碳化硅晶須楊氏模量的統計平均值。
本發明具有實質性特點和顯著進步，本發明提供的楊氏模量的測量也適用于其他直立生長的納米桿狀材料，與已有的測量桿狀納米材料的方法相比，巧妙的利用蒸發鍺球在桿狀晶須樣品上來獲得材料受力彎曲的特征，不需要購置專門的設備，具有成本低工藝簡單的特點。
具體實施例方式
以下結合實施例進一步描述選擇10×20×1mm3的硅片(100)，經過超聲清洗3分鐘。再采用微波等離子體輔助化學氣相淀積的方法在單晶硅上生長碳化硅晶須，具體的制備過程為在潔凈的單晶硅片(100)上濺射一層鐵薄膜(厚度在20～100納米之間)作為生長SiC晶須的催化劑。然后采用微波等離子體化學氣相淀積系統生長碳化硅晶須，硅片受微波等離子體加熱，碳化硅晶須在其表面生長。然后把生長好的樣品移至該生長裝置的反應腔一端，腔內通入一定量的氬氣做氣氛保護，放置一定量的單晶鍺并用微波加熱，鍺升華后被氣體攜帶淀積在SiC晶須樣品上。透射電鏡下發現大量的SiC晶須末端都懸掛著鍺球，晶須在鍺球的作用下有一定量的彎曲，采用4～6步驟處理數據，得出在上述生長條件下生長的3C-SiC納米晶須，平均楊氏模量為3.06Gpa。
權利要求
1.一種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，其特征在于在單晶硅片上生長的納米碳化硅晶須末端淀積懸掛單晶鍺球，在透射電子顯微鏡下通過觀察到的晶須彎曲程度統計的估算出晶須的楊氏模量，具體方法如下(1)把生長好的樣品放入一密閉的反應腔內，并通入惰性氣體，在靠近載氣源處往腔內放置一定量的單晶鍺片；(2)以氬氣做載氣通入反應腔內，并加熱單晶鍺片；(3)對樣品進行透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡測量；(4)對透射電子顯微鏡圖象進行擬合與簡化，獲得每根晶須受力大小和曲線圖形；(5)利用一段自由一端受力的懸臂梁模型對步驟(4)的實例進行計算；(6)利用步驟(4)、(5)對多根晶須進行處理和計算，最后給出在一定生長條件下生長的納米碳化硅晶須楊氏模量的統計平均值。
2.根據權利要求1所述的這種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的以氬氣做載氣通入反應腔內，并加熱單晶鍺片，其具體技術要求為待測樣品處的溫度為500～600攝氏度，鍺的加熱溫度保持在800～1000攝氏度。
3.根據權利要求1所述的這種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的對樣品進行透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡測量其具體技術要求為1)鍺加熱升華處理樣品的時間為1小時；2)淀積材料的選擇上，目前只發現鍺在碳化硅晶須上有比較大的浸潤，可以懸掛在晶須的末端；3)用透射電子顯微鏡觀察晶須末端懸掛鍺球后受力彎曲程度，高分辨透射電子顯微鏡主要用來測量晶須材料的直徑。
4.根據權利要求1所述的這種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的對透射電子顯微鏡圖象進行擬合與簡化，獲得每根晶須受力大小和曲線圖形，其具體技術要求為1)從圖象中獲得反映晶須受力彎曲的曲線，每根晶須上懸掛鍺球的個數、位置以及直徑大小；2)選擇適當的坐標系，建立曲線方程。
5.根據權利要求1所述的這種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，其特征是所述的利用一段自由一端受力的懸臂梁模型對步驟(4)的實例進行計算，具體為根據步驟(5)所用到的模型可以得出楊氏模量的表現形式E=64P(l-x)[1+(dfdx)2]3/2/πd4d2fdx2]]>P為末端懸掛的鍺球的重量，l為待測晶須的長度，x為晶須上任意一點的水平位置，f(x)是彎曲后懸臂梁的曲線方程，d為晶須的直徑，由高分辨透射電子顯微鏡量得出。
6.根據權利要求5所述的這種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法，其特征是在純彎曲的情況下對一根晶須的各點進行計算然后給出該晶須的平均E值。
全文摘要
一種測量納米級晶須材料楊氏模量的方法屬于納米技術領域。在單晶硅片上生長的納米碳化硅晶須末端淀積懸掛單晶鍺球，在透射電子顯微鏡下通過觀察到的晶須彎曲程度統計的估算出晶須的楊氏模量。本發明具有實質性特點和顯著進步，本發明提供的楊氏模量的測量也適用于其他直立生長的納米桿狀材料，與已有的測量桿狀納米材料的方法相比，巧妙的利用蒸發鍺球在桿狀晶須樣品上來獲得材料受力彎曲的特征，不需要購置專門的設備，具有成本低工藝簡單的特點。
文檔編號G01N3/14GK1410775SQ02145280
公開日2003年4月16日 申請日期2002年11月14日 優先權日2002年11月14日
發明者張亞非, 劉丕均, 徐東 申請人:上海交通大學