專利名稱：一種煙草保潤性能的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煙草的物理保潤性能測試評價(jià)新方法。
背景技術(shù)：
卷煙的保潤性能與卷煙品質(zhì)關(guān)系相當(dāng)密切，“卷煙增香保潤”是煙草行業(yè)“中長期 科技發(fā)展規(guī)劃”中一項(xiàng)重大專項(xiàng)研究內(nèi)容。在卷煙保潤研究的過程中，首先面臨的問題即是 如何能夠準(zhǔn)確、便捷地進(jìn)行保潤性能的測試與評價(jià)。目前，一般的評價(jià)方法是將空白和噴加 保潤劑的煙絲樣品放入盛有飽和鹽溶液的干燥器或恒溫恒濕箱中，定期取樣稱量，利用烘 箱法求出各時(shí)刻樣品的含水率，進(jìn)行繪圖對照比較。然而，該方法通常有如下缺點(diǎn)(1)測 試周期較長，方法繁瑣。這種靜態(tài)的測定方法一般需3-5天才能使煙草樣品達(dá)到解濕平衡， 期間需要大量、重復(fù)的人工操作。(2)由于煙草屬膠體毛細(xì)管多孔薄層物料，具有較強(qiáng)吸濕 性，測試結(jié)果易受操作人員和操作環(huán)境的影響，造成結(jié)果不準(zhǔn)確，重現(xiàn)性差。(3)只是得到一 些不連續(xù)的數(shù)據(jù)點(diǎn)，不能反映出煙草樣品含水率隨時(shí)間的細(xì)微變化，很難考察煙絲失水或 吸濕的動(dòng)力學(xué)規(guī)律。鑒于以上原因，建立一套合理有效的煙草保潤性能測試新方法已迫在 眉睫。另一方面，各種新型的動(dòng)態(tài)水分吸附分析儀不斷被開發(fā)出來，并且已成功地應(yīng)用 于制藥、食品、材料等許多相關(guān)領(lǐng)域。這些儀器能方便準(zhǔn)確地控制被測樣品的相對濕度和溫 度，相對于傳統(tǒng)飽和鹽溶液方法，精確度和準(zhǔn)確性都大大提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的技術(shù)問題，提供一種適用于煙草的 保潤性能測試方法。本發(fā)明利用動(dòng)態(tài)水分吸附分析系統(tǒng)研究煙絲在干燥環(huán)境中水分散失的動(dòng)力學(xué)規(guī) 律，結(jié)果表明煙絲水分散失前期的干基含水率與時(shí)間的平方根之間存在較好的線性相關(guān) 性。從所得直線的斜率求出速率常數(shù)k值，并以此作為測試煙草保潤性能的依據(jù)。該方法 還可用于考察煙草保潤劑性能和篩選卷煙保潤劑等。相對于傳統(tǒng)方法，具有測試時(shí)間短、自 動(dòng)化程度高、簡便適用、精確性和重復(fù)性良好等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題。一種煙草保潤性能的測試方法，包括如下步驟1)樣品前處理將樣品煙絲在恒溫恒濕箱中平衡48-7 后備用；2)稱取一定質(zhì)量的待測樣品煙絲，在一定溫度條件下，測定煙絲樣品在干燥環(huán)境 條件下其質(zhì)量隨時(shí)間t的變化；待煙絲樣品達(dá)到設(shè)定的水分散失平衡時(shí)，測定煙絲樣品的 干基重量；由煙絲樣品的重量隨時(shí)間t的變化曲線以及所測得的干重量，計(jì)算出煙絲樣品t 時(shí)刻的干基含水率Mt，并繪制干基含水率Mt隨時(shí)間t的變化曲線；3)在干基含水率滿足0. 4 < Mt-Me/M0-Me <1.0的時(shí)間段內(nèi)，通過步驟幻中所得 干基含水率Mt隨時(shí)間t的變化曲線，獲得t時(shí)刻干基含水率值，對t°_5作直線圖，所得直線的斜率即為水分散失速率常數(shù)k ；式中，Mtl是初始時(shí)刻煙絲的干基含水率，Mt是t時(shí)刻煙絲 的干基含水率，Me是達(dá)到水分散失平衡時(shí)煙絲的干基含水率；4)分別對空白樣品及添加保潤劑的煙絲樣品進(jìn)行上述測試，得出其在干燥環(huán)境中 水分散失速率常數(shù)k，根據(jù)k值的大小判斷煙草保潤劑的保潤性能。步驟1)中，所述恒溫恒濕箱中的溫濕度視實(shí)驗(yàn)的初始平衡條件而定。步驟2)中，所述溫度條件為15_40°C。步驟2)中，所稱取煙絲樣品的質(zhì)量為1. 000g-2. OOOg。步驟2)中，所述干燥環(huán)境的相對濕度為20 % -40 %。步驟2)中，所述測定煙絲樣品的干基重量采用烘箱法將樣品藍(lán)放入烘箱中，于 100°C條件下干燥池，放入干燥器中冷卻后，用分析天平稱重得到樣品干基重量。步驟2、中，采用動(dòng)態(tài)水分吸附分析系統(tǒng)測定煙絲樣品在干燥環(huán)境條件下其質(zhì)量 隨時(shí)間t的變化；動(dòng)態(tài)水分吸附分析系統(tǒng)的平衡控制模式可設(shè)定為時(shí)間控制模式或速率控 制模式。步驟3)中，在干基含水率Mt滿足0. 4 < Mt-Me/M0-Me <1.0的時(shí)間段內(nèi)，煙絲的 干基含水率(Mt)與時(shí)間⑴的相關(guān)性模型為Mt = kXtU+M”式中為是初始時(shí)刻煙絲的 干基含水率，Mt是t時(shí)刻煙絲的干基含水率，Me是達(dá)到水分散失平衡時(shí)煙絲的干基含水率。本發(fā)明的有益效果是1)建立了短時(shí)間內(nèi)煙絲的干基含水率與時(shí)間的相關(guān)性模型，并提出用速率常數(shù)值 的大小作為評價(jià)煙草及保潤劑保潤性能的依據(jù)；2)測試時(shí)間短測試時(shí)間由原來的3-5天減少到16-20小時(shí)；3)簡便適用，自動(dòng)化程度高裝入樣品后，計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成一系列設(shè)定溫濕度條 件下的稱量、記錄等操作；4)精確性和重復(fù)性良好5次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1. 5%;能反映出 煙草樣品含水率隨時(shí)間的細(xì)微變化，有利于研究煙絲失水或吸濕的動(dòng)力學(xué)規(guī)律。


圖1為本發(fā)明所使用裝置的示意圖；圖中1天平控制器，2流量控制器，3恒溫箱，4溫度發(fā)生器，5超微量天平，6天平 保護(hù)氣，7樣品盤，8參比盤，9DPA，10溫度探頭，IlN2鋼瓶。圖2為煙絲A干基含水率隨隨時(shí)間的變化曲線及其線性擬合圖(0. 4 < Mt-Me/ M0-Me <1.0)。圖3為煙絲B干基含水率隨隨時(shí)間的變化曲線及其線性擬合圖(0. 4 < Mt-Me/ M0-Me <1.0)。圖4為煙絲C干基含水率隨隨時(shí)間的變化曲線及其線性擬合圖(0. 4 < Mt-Me/ M0-Me <1.0)。圖5為煙絲D及其加入保潤劑a和b后，干基含水率隨時(shí)間的變化曲線及其線性 擬合圖(0. 4 < Mt-Me/M。-Me < 1. 0)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中使用的動(dòng)態(tài)水分吸附分析儀器框架示意圖如圖1所示。該系統(tǒng)由超微量 電子天平5、氣體流量控制器2等組成。儀器的主要部分放置在一個(gè)溫度可控的恒溫箱3中， 中部的電子天平放置在一個(gè)單獨(dú)的隔離區(qū)；儀器的后部裝有一個(gè)水蒸氣發(fā)生裝置；計(jì)算機(jī) 分別通過數(shù)據(jù)采集卡和RS-232串口連接氣體流量控制器2和天平控制器1。儀器運(yùn)行時(shí)， 由氣體流量控制器2控制干燥載氣和水蒸氣飽和載氣的流量，兩路載氣混合得到一系列設(shè) 定濕度的氣流，同時(shí)流經(jīng)待測樣品和參比區(qū)，使水分吸附或脫附實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虮M快達(dá)到平衡，通 過溫度探頭10和DPA 9控制流經(jīng)樣品的氣體溫度和相對濕度。計(jì)算機(jī)通過電子天平實(shí)時(shí) 記錄樣品在不同濕度、不同時(shí)間的重量變化。樣品前處理將以下實(shí)例所需煙絲分別處理為統(tǒng)一規(guī)則的形狀后混勻。在恒溫恒 濕箱中(22°C，相對濕度60% 士 1 % )平衡48h后備用。實(shí)施例1用分析天平稱取l.OOOg待測樣品煙絲A，將其平攤于動(dòng)態(tài)水分吸附分析系統(tǒng)的微 量天平樣品籃里(內(nèi)徑27mm)，考察相對濕度60%的條件下平衡后，煙絲在相對濕度33% 干燥環(huán)境下質(zhì)量隨時(shí)間的變化，平衡控制模式設(shè)定為時(shí)間控制模式(Time = 20h)。每間隔 Imin計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄一次樣品質(zhì)量，待煙樣達(dá)到水分散失平衡時(shí)，儀器結(jié)束稱量。將樣品藍(lán) 放入烘箱中，參照烘箱法，100°C條件下干燥池，用分析天平稱重得到樣品干基重量。由檢測 樣品重量隨時(shí)間、相對濕度的變化曲線數(shù)據(jù)圖，結(jié)合干基重量，計(jì)算出相應(yīng)時(shí)刻的干基含水 率值和繪制數(shù)據(jù)圖(見圖2)。重復(fù)測定次數(shù)η = 5，速率常數(shù)1^ = -0.437%/min"2，擬合 系數(shù)R2 > 0. 998，重復(fù)性測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD < 1. 0%。實(shí)施例2用分析天平稱取1. OOOg待測樣品煙絲B，將其平攤于動(dòng)態(tài)水分吸附分析系統(tǒng)的微 量天平樣品籃里(內(nèi)徑27mm)，考察相對濕度60 %的條件下平衡后，煙絲在相對濕度33% 干燥環(huán)境下質(zhì)量隨時(shí)間的變化，平衡控制模式設(shè)定為速率控制模式(dm/dt Mode)dm/dt = 0. 0002(% /min)。每間隔Imin計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄一次樣品質(zhì)量，待煙樣達(dá)到水分散失平衡 時(shí)，儀器結(jié)束稱量。將樣品藍(lán)放入烘箱中，參照烘箱法，100°c條件下干燥池，用分析天平稱 重得到樣品干基重量。由檢測樣品重量隨時(shí)間、相對濕度的變化曲線數(shù)據(jù)圖，結(jié)合干基重 量，計(jì)算出相應(yīng)時(shí)刻的干基含水率值和繪制數(shù)據(jù)圖(見圖幻。重復(fù)測定次數(shù)η = 5，速率常 數(shù)1 = -0. 429% /min172,擬合系數(shù)R2 > 0. 998，重復(fù)性測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD < 1. 0%。實(shí)施例3用分析天平稱取1. 200g待測樣品煙絲C，將其平攤于動(dòng)態(tài)水分吸附分析系統(tǒng)的微 量天平樣品籃里(內(nèi)徑27mm)，考察相對濕度60%的條件下平衡后，煙絲在相對濕度30% 干燥環(huán)境下質(zhì)量隨時(shí)間的變化，平衡控制模式設(shè)定為速率控制模式(dm/dt Mode) dm/dt = 0. 0002(% /min)。每間隔Imin計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄一次樣品質(zhì)量，待煙樣達(dá)到水分散失平衡 時(shí)，儀器結(jié)束稱量。將樣品藍(lán)放入烘箱中，參照烘箱法，100°c條件下干燥池，用分析天平稱 重得到樣品干基重量。由檢測樣品重量隨時(shí)間、相對濕度的變化曲線數(shù)據(jù)圖，結(jié)合干基重 量，計(jì)算出相應(yīng)時(shí)刻的干基含水率值和繪制數(shù)據(jù)圖(見圖4)。重復(fù)測定次數(shù)n = 5，速率常 數(shù)k3 = -0. 435% /min172,擬合系數(shù)R2 > 0. 998，重復(fù)性測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD < 1. 0%。實(shí)施例4
稱量50g煙絲D噴加1. Og保潤劑和2. 5g水，對照樣噴加3. 5g水；然后將樣品再 放入恒溫恒濕箱中(22°C，相對濕度60 % 士 1 % )平衡72h ；用分析天平稱取1. OOOg待測 樣品煙絲，將其平攤于動(dòng)態(tài)水分吸附分析儀的微量天平樣品籃里(內(nèi)徑39mm)，考察相對濕 度60%的條件下平衡后，煙絲在相對濕度30%干燥環(huán)境下質(zhì)量隨時(shí)間的變化，平衡控制模 式設(shè)定為速率控制模式(dm/dt Mode) dm/dt = 0. 0005(% /min)。每間隔Imin計(jì)算機(jī)自動(dòng) 記錄一次樣品質(zhì)量，待煙樣達(dá)到水分散失平衡時(shí)，儀器結(jié)束稱量。將樣品藍(lán)放入烘箱中，參 照烘箱法，100°C條件下干燥池，用分析天平稱重得到樣品干基重量。由檢測樣品重量隨時(shí) 間、相對濕度的變化曲線數(shù)據(jù)圖，結(jié)合干基重量，分別計(jì)算出空白及添加保潤劑a和b后煙 絲各時(shí)刻的干基含水率值，取與空白對照煙絲樣品同樣的干基含水率變化區(qū)間繪制數(shù)據(jù)圖 并進(jìn)行了比較(見圖5)，結(jié)果如下。空白對照重復(fù)測定次數(shù)η = 5，速率常數(shù)& = -0. 730% /min172,RSD < 1.0%, 合系數(shù)R2 > 0. 998。 添加保潤劑a 重復(fù)測定次數(shù)η = 5，速率常數(shù)k4a = -0. 672 % /min172, RSD
<1. 2%，擬合系數(shù) R2 > 0. 997。添加保潤劑b 重復(fù)測定次數(shù)η = 5，速率常數(shù)k4b = -0. 603 % /min"2，RSD
<1. 5%，擬合系數(shù) R2 > 0. 995。速率常數(shù)I k4b I < I k4a I < I k41，表明煙草保潤劑b和a均有較明顯的物理保潤效 果，保潤劑b較a具有更加良好的物理保潤性能。
權(quán)利要求
1.一種煙草保潤性能的測試方法，包括如下步驟1)樣品前處理將樣品煙絲在恒溫恒濕箱中平衡48-7 后備用；2)稱取一定質(zhì)量的待測樣品煙絲，在一定溫度條件下，測定煙絲樣品在干燥環(huán)境條件 下其質(zhì)量隨時(shí)間t的變化；待煙絲樣品達(dá)到設(shè)定的水分散失平衡時(shí)，測定煙絲樣品的干基 重量；由煙絲樣品的重量隨時(shí)間t的變化曲線以及所測得的干基重量，計(jì)算出煙絲樣品t時(shí) 刻的干基含水率Mt，并繪制干基含水率Mt隨時(shí)間t的變化曲線；3)在干基含水率滿足0.4 < Mt-MeZM0-Me < 1. 0的時(shí)間段內(nèi)，通過步驟2~)中所得干基 含水率Mt隨時(shí)間t的變化曲線，獲得t時(shí)刻干基含水率值，對t°_5作直線圖，所得直線的斜 率即為水分散失速率常數(shù)k ；式中，Mtl是初始時(shí)刻煙絲的干基含水率，Mt是t時(shí)刻煙絲的干 基含水率，Me是達(dá)到水分散失平衡時(shí)煙絲的干基含水率；4)分別對空白樣品及添加保潤劑的煙絲樣品進(jìn)行上述測試，得出其在干燥環(huán)境中水分 散失速率常數(shù)k，根據(jù)k值的大小判斷煙草保潤劑的保潤性能。
2.如權(quán)利要求1所述的煙草保潤性能的測試方法，其特征在于，步驟幻中，所述溫度條 件為 15-40 0C ο
3.如權(quán)利要求1所述的煙草保潤性能的測試方法，其特征在于，步驟2)中，所稱取煙絲 樣品的質(zhì)量為1. 000g-2. 000g。
4.如權(quán)利要求1所述的煙草保潤性能的測試方法，其特征在于，步驟2)中，所述干燥環(huán) 境的相對濕度為20% -40%。
5.如權(quán)利要求1所述的煙草保潤性能的測試方法，其特征在于，步驟2)中，采用動(dòng)態(tài)水 分吸附分析系統(tǒng)測定煙絲樣品在干燥環(huán)境條件下其質(zhì)量隨時(shí)間t的變化。
6.如權(quán)利要求5所述的煙草保潤性能的測試方法，其特征在于，步驟2)中，動(dòng)態(tài)水分吸 附分析系統(tǒng)的平衡控制模式可設(shè)定為時(shí)間控制模式或速率控制模式。
7.如權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的煙草保潤性能的測試方法，其特征在于，步 驟3)中，在干基含水率Mt滿足0. 4 < Mt-Me/M0-Me <1.0的時(shí)間段內(nèi)，煙絲的干基含水率 Mt與保潤時(shí)間t的相關(guān)性模型為Mt = kXt°_5+MQ。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種煙草保潤性能的測試方法，利用動(dòng)態(tài)水分吸附分析系統(tǒng)研究煙絲在干燥環(huán)境中水分散失的動(dòng)力學(xué)規(guī)律，得出煙絲水分散失前期的干基含水率與時(shí)間的平方根之間存在較好的線性相關(guān)性。通過t時(shí)刻煙絲干基含水率Mt值對t0.5作直線圖，從所得直線的斜率求出速率常數(shù)k值，并以此作為測試煙草保潤性能的依據(jù)。該方法還可用于考察煙草保潤劑性能和篩選卷煙保潤劑等。相對于傳統(tǒng)方法，具有測試時(shí)間短、自動(dòng)化程度高、簡便適用、精確性和重復(fù)性良好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N5/04GK102128763SQ20101054869
公開日2011年7月20日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者劉百戰(zhàn), 吳達(dá), 宗國強(qiáng), 陳超英 申請人:上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司