專利名稱：分析可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素的方法
技術領域：
本發明涉及ICP光譜分析，具體涉及一種用ICP光譜儀分析可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素(例如砷、錫和銻)的方法。
背景技術：
目前，公知的ICP霧化室只有一個插霧化器的接口，通過霧化器將試樣溶液變成霧狀氣溶膠導入霧化室，再通進入炬管，經等離子體火炬激發后，測量元素的譜線強度，從而測定出各種元素的含量，由于元素的靈敏度低，一些痕量元素無法準確測量，如鋼鐵中砷、錫、銻等元素，含量均在0.01%以下，銻的含量甚至在0. 001%以下，傳統的霧化法無法進行檢測。

發明內容
為了解決傳統霧化室無法準確測量痕量元素的不足，本發明提供一種分析可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素(例如砷、錫和銻)的方法。該方法不僅能測量常規含量的元素，而且能準確并方便的測量可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素如砷、 錫和銻。本發明解決上述提出的技術問題所采用的技術方案是一種分析可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素的方法，其特征在于采用ICP光譜儀分析，該ICP光譜儀的進樣系統所使用的霧化室為在常規霧化室上增加一個氫化反應物入口，該霧化室設置有霧化器插孔、氫化反應物入口、炬管接口和廢液口，進樣系統所使用的霧化器插入該霧化室的霧化器插孔中；該方法具體步驟如下(1)通過第一蠕動泵將一部分試樣溶液泵送至霧化器中，在載氣作用下于霧化室中形成霧狀顆粒；(2)通過第二蠕動泵將另一部分試樣溶液泵送至氫化物氣體發生器中，同時通過第三蠕動泵將硼氫化鉀溶液泵送至氫化物發生器中，在氫化物氣體發生器中試樣溶液與硼氫化鉀溶液發生氫化反應從而生成氫化物氣體，生成的氫化物氣體經過氫化反應物入口進入霧化室，隨后該氫化物氣體和霧狀顆粒經過炬管接口一同進入炬管到等離子體火焰中激發，即可測得穩定的光譜強度，從而同時測量出各種常規含量的元素和可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素的含量。優選地，所述可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素為砷、錫和銻。在上述技術方案中，將部分試樣溶液與硼氫化鉀溶液反應，生成的氫化物氣體 (例如砷化氫、錫化氫和銻化氫氣體)被導入霧化室中，這相當一個富集過程，可以使這些痕量元素的強度有較大的提高，從而達到同時測定鋼鐵中常規含量元素錳、硅、磷、鉻、鎳、 鉬、銅以及砷、錫、銻等痕量元素的目的。本發明的有益效果是，僅在現有技術中ICP光譜儀進樣系統的霧化室基礎上做簡單改進，即可在測量常規含量的元素的同時，準確而方便地測量可通過氫化反應生成氫化
3物氣體的痕量元素(例如砷、錫和銻)。


下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。圖1是本發明的方法所使用的改進霧化室示意圖。圖2是圖1所示改進霧化室的縱剖面構造圖。圖3是本發明的實施例流程圖。圖中1.霧化器插孔，2.氫化反應物入口，3.炬管接口，4.廢液口，5.霧化器，6.第三蠕動泵，7.氫化物氣體發生器，8.硼氫化鉀溶液，9.試樣溶液，10.載氣入口，11.第一蠕動泵，12.第二蠕動泵。
具體實施例方式參考圖3，以一個具體的實施例來進一步描述本發明。一種分析痕量元素砷、錫和銻的方法，其特征在于采用ICP光譜儀分析，該ICP光譜儀的進樣系統所使用的霧化室為在常規霧化室上增加一個氫化反應物入口，該霧化室設置有霧化器插孔、氫化反應物入口、 炬管接口和廢液口，進樣系統所使用的霧化器插入該霧化室的霧化器插孔中；該方法具體步驟如下(1)通過第一蠕動泵將一部分試樣溶液泵送至霧化器中，在載氣作用下于霧化室中形成霧狀顆粒；(2)通過第二蠕動泵將另一部分試樣溶液泵送至氫化物氣體發生器中，同時通過第三蠕動泵將硼氫化鉀溶液泵送至氫化物發生器中，在氫化物氣體發生器中試樣溶液與硼氫化鉀溶液發生氫化反應從而生成砷化氫、錫化氫和銻化氫氣體，這些氣體經過氫化反應物入口進入霧化室，隨后這些氣體和霧狀顆粒經過炬管接口一同進入炬管到等離子體火焰中激發，即可測得穩定的光譜強度，從而同時測量出各種常規含量的元素和痕量元素砷、錫和銻的含量。雖然在本發明的具體實施方式
部分僅列舉了用ICP光譜儀分析痕量元素砷、錫和銻的方法，但是本領域技術人員應該理解上述分析方法顯然適用于可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素分析。
權利要求
1.一種分析可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素的方法，其特征在于采用 ICP光譜儀分析，該ICP光譜儀的進樣系統所使用的霧化室為在常規霧化室上增加一個氫化反應物入口，該霧化室設置有霧化器插孔、氫化反應物入口、炬管接口和廢液口，進樣系統所使用的霧化器插入該霧化室的霧化器插孔中；該方法具體步驟如下(1)通過第一蠕動泵將一部分試樣溶液泵送至霧化器中，在載氣作用下于霧化室中形成霧狀顆粒；(2)通過第二蠕動泵將另一部分試樣溶液泵送至氫化物氣體發生器中，同時通過第三蠕動泵將硼氫化鉀溶液泵送至氫化物發生器中，在氫化物氣體發生器中試樣溶液與硼氫化鉀溶液發生氫化反應從而生成氫化物氣體，生成的氫化物氣體經過氫化反應物入口進入霧化室，隨后該氫化物氣體和霧狀顆粒經過炬管接口一同進入炬管到等離子體火焰中激發， 即可測得穩定的光譜強度，從而同時測量出各種常規含量的元素和可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素的含量。
2.根據權利要求1的分析可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素的方法，所述可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素為砷、錫和銻。
全文摘要
本發明涉及一種分析可通過氫化反應生成氫化物氣體的痕量元素的方法。該方法使用改進的霧化室，具體步驟如下(1)通過第一蠕動泵將一部分試樣溶液泵送至霧化器中，在載氣作用下于霧化室中形成霧狀顆粒；(2)通過第二蠕動泵將另一部分試樣溶液泵送至氫化物氣體發生器中，同時通過第三蠕動泵將硼氫化鉀溶液泵送至氫化物發生器中，在氫化物氣體發生器中試樣溶液與硼氫化鉀溶液反應生成氫化物氣體，生成的氫化物氣體經過氫化反應物入口進入霧化室，然后該氫化物氣體和霧狀顆粒經過炬管接口一同進入炬管到等離子體火焰中激發。本發明方法可在測量常規含量的元素同時，準確而方便地測量痕量元素(例如砷、錫和銻)。
文檔編號G01N21/72GK102507536SQ20111036307
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者劉志民, 王志成 申請人:中國第一重型機械股份公司, 天津重型裝備工程研究有限公司