專利名稱：物相分析方法
技術領域：
本發明實施例涉及一種物相分析方法，尤其涉及一種用于!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠中的!^e2B相的分析方法。
背景技術：
鐵基非晶合金帶材是采用超急冷凝固技術，由母合金熔體噴帶一次成型而得到的一種金屬材料，其內部原子呈短程有序、長程無序排列。相比于普通晶體金屬材料，鐵基非晶合金帶材表現出更加優異的軟磁性能、耐腐蝕性能以及力學性能等。I^e78Si9B13非晶合金帶材以其優異的軟磁性能，被廣泛地應用于變壓器、高頻開關電源、零序互感器、高頻逆變器等電器設備中，是目前市場上生產技術最成熟、產量最多的非晶帶材。在實際生產中，熔煉或者重熔I^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠是獲得表面質量良好、磁性能優異的Fe78Si9B13非晶合金帶材的非常關鍵的一步。如何分析!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠的內部結構，特別是對其中I^e2B相的檢測分析，來調整!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠熔煉的工藝參數，是工業生產必須解決的問題。目前，分析母合金錠中物相的方法，一般是采用直接在非晶合金帶材的母合金錠上切取塊狀試樣進行XRD物相分析。而對于!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠，采用傳統的塊狀取樣進行XRD分析時，卻往往因為!^e2B相的主峰發生偏移或者被α -Fe相的衍射峰掩蓋而檢測不到!^e2B相的存在。

發明內容
本發明實施例的目的是提出一種物相分析方法，旨在解決傳統的物相分析方法中因為I^e2B相的主峰發生偏移或者被α -Fe相的衍射峰掩蓋而檢測不到!^e2B相的存在的問題。為實現上述目的，本發明實施例提供了一種物相分析方法，所述物相分析方法包括下列步驟從I^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠樣品中切割獲取母合金分析樣塊；將所述母合金分析樣塊破碎成母合金分析顆粒；將所述母合金分析顆粒壓成母合金分析片；將所述母合金分析片研磨成母合金分析粉；從所述母合金分析粉中選取小于60目的分析粉；對所述分析粉進行XRD物相分析，檢測所述分析粉中的!^e2B相。本發明實施例提出的物相分析方法，通過選取粒徑小于60目的Fe578Si9B13非晶合金帶材的母合金粉進行XRD物相分析，從其XRD物相分析圖中可以檢測到!^e2B相，并且能夠對!^e2B相的兩種結構類型tIM-Fe2B、tI12_Fe2B進行半定量分析。


圖1為本發明實施例的物相分析方法的流程圖；圖2為本發明實施例的母合金錠中切取母合金分析樣塊的剖面示意圖；圖3為!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金分析樣塊的XRD物相分析圖4為粒徑小于60目的!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金粉的XRD物相分析圖。
具體實施例方式下面通過附圖和實施例，對本發明實施例的技術方案做進一步的詳細描述。圖1為本發明實施例的物相分析方法的流程圖，如圖1所示，本發明實施例的物相分析方法具體包括如下步驟101，從!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠樣品中切割獲取母合金分析樣塊；本步驟中，Fe78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠由純!^e (99. 99wt. % )、Si (99. 99wt. % )和中間合金!^e2B (99. 99wt. % )于真空非自耗電弧爐中熔煉而成。按照原子百分比為狗Si B = 78 9 13進行配料，即每一百個原子里狗原子的數量為78個，Si原子的數量為9個，B原子的數量為13個。將配好的原料置于電弧爐中，將電弧爐抽真空后通入高純氬氣，通過電弧熔煉將原料制成母合金錠。熔煉過程中，母合金錠要反復熔煉3次以上，使得母合金錠中各種元素混合均勻。圖2為本發明實施例的母合金錠中切取母合金分析樣塊的剖面示意圖，如圖2所示，將母合金錠201澆注成圓柱體，母合金錠201的直徑Φ為40mm，高度H為35mm。采用線切割法在母合金錠201的中間部位切取母合金分析樣塊202，母合金分析樣塊202為一個長方體，母合金分析樣塊202的長度1為10mm，寬度d為10mm，高度h為5mm。本發明實施例采用在母合金錠201的中間部位切取母合金分析樣塊202是因為澆注過程中，在高溫環境下，金屬熔液的表面可能和空氣接觸發生氧化，從而使得母合金錠201表面部分含有雜質，因而應當選取母合金錠201的中間部分做母合金分析樣塊202。102，將母合金分析樣塊破碎成母合金分析顆粒；本步驟中，將步驟101中獲取的母合金分析樣塊用錘子或其它破碎裝置破碎成母合金分析顆粒，母合金分析顆粒的大小約在2 3mm之間。103，將母合金分析顆粒壓成母合金分析片；本步驟中，將步驟102中破碎后的母合金分析顆粒送入液壓機中，通過液壓機將母合金分析顆粒壓成母合金分析片。液壓機的壓力應控制在10 20MI^之間。104，將母合金分析片研磨成母合金分析粉；本步驟中，將步驟103中獲取的母合金分析片置于研磨裝置中，研磨成母合金分析粉。本發明實施例的研磨裝置采用筒狀的高碳冷作模具鋼。105，從母合金分析粉中選取小于60目的分析粉；本步驟中，將步驟104中獲取的母合金分析粉用60目的篩子篩選，選出其中粒徑小于60目的母合金分析粉，對于粒徑大于60目的母合金分析粉重復步驟104進行研磨，直至其粒徑小于60目。106，對分析粉進行XRD物相分析，檢測所述分析粉中的!^e2B相。本步驟中，將步驟105中獲取的粒徑小于60目的分析粉進行XRD物相分析(即對材料進行X射線衍射)，可以得出母合金的XRD物相分析圖。根據母合金的XRD物相分析圖，運用杠桿定理，可以算出I^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金中的tIM-Fe2B和tI12_Fe2B相的數量比，從而對I^e2B相進行半定量分析。圖3為Fe78Si9B13非晶合金帶材的母合金分析樣塊的XRD物相分析圖，圖4為粒徑小于60目的!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金粉的XRD物相分析圖，表1為物相對應的PDF卡的說明表。從表1中可得到0呼^ 對-狗28、《12呼6忑各相主峰的標準峰位。如圖3、圖4所示，虛線301為α -Fe相主峰的標準峰位，虛線302為tIM_Fe2B相主峰的標準峰位，虛線303為tI12-Fe2B相主峰的標準峰位。如圖3所示，直接從!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠中切取的母合金分析樣塊的XRD物相分析圖的主峰位置與α 標準主峰位置剛好吻合，而偏離了 tIM-Fe2B、tI12-Fe2B的標準主峰，因而判定圖3中的標準主峰位為α -Fe的(110)面的衍射峰。從圖3可以看出，直接從!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠中切取的母合金分析樣塊進行XRD物相分析是無法檢測到!^e2B相的，因而也無法對!^e2B相進行分析。如圖4所示，粒徑小于60目的!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金粉的XRD物相分析圖的主峰位置偏離了 α -Fe的標準主峰位置，而介于tIM_Fe2B、tI12_Fe2B標準主峰之間，因而判定圖4中的主峰為!^e2B相的衍射峰。根據圖3、圖4，并根據tIM_Fe2B的標準峰位、粒徑小于60目的Fe78Si9B13非晶合金帶材的母合金粉的XRD物相分析圖的主峰位、tI12_Fe2B的標準峰位三者之間的位置關系，運用杠桿定理，可以算出Fe78Si9B13非晶合金帶材的母合金中tIM-Fe2B、tI12-Fe2B的數量比，從而對!^e2B相進行半定量分析。表1物相對應的PDF卡的說明表
權利要求
1.一種物相分析方法，其特征在于，所述物相分析方法包括下列步驟從!^e78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠樣品中切割獲取母合金分析樣塊；將所述母合金分析樣塊破碎成母合金分析顆粒；將所述母合金分析顆粒壓成母合金分析片；將所述母合金分析片研磨成母合金分析粉；從所述母合金分析粉中選取小于60目的分析粉；對所述分析粉進行XRD物相分析，檢測所述分析粉中的!^e2B相。
2.如權利要求1所述的物相分析方法，其特征在于，所述切割獲取的母合金分析樣塊的尺寸為 IOmmX IOmmX 5mm。
3.如權利要求1所述的物相分析方法，其特征在于，采用液壓機將所述母合金分析顆粒壓成母合金分析片。
4.如權利要求3所述的物相分析方法，其特征在于，所述采用液壓機將所述母合金分析顆粒壓成母合金分析片具體為所述液壓機的壓力為10 20MPa。
5.如權利要求1所述的物相分析方法，其特征在于，采用高碳冷作模具鋼將所述母合金分析片研磨成母合金分析粉。
全文摘要
本發明實施例涉及一種物相分析方法，所述方法包括下列步驟從Fe78Si9B13非晶合金帶材的母合金錠樣品中切割獲取母合金分析樣塊；將母合金分析樣塊破碎成母合金分析顆粒；將母合金分析顆粒壓成母合金分析片；將母合金分析片研磨成母合金分析粉；從母合金分析粉中選取小于60目的分析粉；對分析粉進行XRD物相分析，檢測分析粉中的Fe2B相。本發明實施例提出的物相分析方法，通過選取粒徑小于60目的Fe78Si9B13非晶合金帶材的母合金粉進行XRD物相分析，從其XRD物相分析圖中可以檢測到Fe2B相，并且能夠對Fe2B相的兩種結構類型tI24-Fe2B、tI12-Fe2B進行半定量分析。
文檔編號G01N1/28GK102565109SQ20121000279
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月6日 優先權日2012年1月6日
發明者葉曙龍, 尹麗娟, 龐靖, 李曉雨, 王偉民 申請人:青島云路新能源科技有限公司