專利名稱：一種多晶硅片晶向測試方法
技術領域：
本發明涉及多晶(類單晶)硅片晶向的測試方法。本發明使用光致發光成像(Photoluminence,簡稱PL)技術,快速獲得具有不同晶向的晶粒的成像亮度信息，通過亮度差異進行比較，快速判斷其晶粒的晶向。
背景技術：
太陽能鑄錠多晶硅片晶粒一般在Icm左右，單張硅片晶粒數量在500個以上。晶粒之間因晶向的不同，對后續電池エ藝的影響也不盡相同。如〈100〉晶向可通過堿制絨獲得高捕光效果的金字塔絨面，而〈111〉晶向則只能通過酸制絨或其它各向同性的制絨方式來獲得絨面。不同的晶粒具有不同的晶向，不同的晶向擁有不同的絨面特性，繼而產生了不同的表面復合速率，影響著最終電池的性能參數。因此，通過對整張硅片晶向的準確測試和評估，有利于對電池制備エ藝的優化。然而依靠目前的技術水平，尚不能達到對整張硅片晶 向準確測量的效果。目前常用的晶向測試方法主要有兩種(I) X射線衍射技術(X-Ray diffraction，簡稱XRD)，其束斑直徑一般在幾個臟，毎次只能對硅片的單個晶粒的晶向進行測量，成本高，耗時非常長，完全不能滿足行業的需要。(2)電子背散射衍射分析技術(Electron backscattered selectivediffraction,簡稱EBSD), —般與掃描電鏡聯用，適合用于微區晶向測試,可以用于面掃描，具有同時能測試多個晶粒的晶向的優點。EBSD制樣簡單，測試精確，可以用于面掃描，其空間分辨率可達0. I μ m，但是測量的范圍也僅僅限制在幾個cm2，不適合對全尺寸硅片進行快速表征。

發明內容
本發明的目的在于發明一種多晶(類單晶)硅片晶向的快速檢測技術，解決當前光伏領域的迫切難題。為便于更好地理解本發明，首先闡述本發明的科學原理。硅是ー種具有面心立方結構的晶體，兩套面心立方點陣在對角線方向平移1/4后嵌套而成。其各個晶向對應的特性差異較大，表I列出了三種常見晶向的原子面密度和懸掛鍵密度。由表可知，三種晶向的原子面密度和懸掛鍵密度均是〈100〉晶向最低，〈111〉晶
I ロ」取尚。表I.硅晶體不同晶向表面原子密度晶向原子面密度懸掛鍵密度
(1014/cm2)(IO14Zcm2)_100__6.78__6.78_
_110__9.59__9.59_
111] 15.66Γ 11.76在PL成像照片里，〈111〉晶向的晶粒由于表面懸掛鍵密度較高，所以對光激發少子的復合能力也最強，產生的熒光強度也最弱，在PL圖像里也最暗。更具體而言，晶向與亮度的對應符合如下規律最亮區域一般為〈100〉晶向，最暗區域一般為〈111〉，其他晶向的亮度處于二者之間。因此，本發明提出通過光致發光的檢測技術，來實現對多晶(類單晶)硅片晶向的 快速檢測。具體來說，通過使用光致發光成像技術，可快速獲得具有不同晶向的晶粒的成像亮度信息，然后通過亮度差異進行比較，進而快速判斷其晶粒的晶向。光致發光成像技術測試速度快(>3000pCS/h)，分辨率較高(可達O. 2mm)，可以對整張硅片進行測試。應當理解，本發明以上的一般性描述和以下的詳細描述都是示例性和說明性的，并且g在為如權利要求所述的本發明提供進ー步的解釋。


包括附圖是為提供對本發明進ー步的理解，它們被收錄并構成本申請的一部分，附圖示出了本發明的實施例，并與本說明書一起起到解釋本發明原理的作用。附圖中圖I是多晶硅片PL圖像。圖2是C區域的微區形貌觀察(拋光腐蝕后的光學圖片，為位錯集聚區)。圖3是PL圖像的直方圖(平滑后)。圖4是從圖I的PL圖像低閾值分割出的位錯區域(ニ值化處理后，白色部分為位錯常集區)。圖5是從圖I的PL圖像高閾值分割出的〈100〉晶向晶粒(ニ值化處理后，白色部分為〈100〉晶向區域)。圖6是從圖I的PL圖像中間閾值分割出的〈111〉晶向晶粒(ニ值化處理后，白色部分為〈111〉晶向區域)。圖7是類單晶PL圖像。圖8是類單晶PL圖像的對應直方圖(平滑后)。圖9是從圖7的PL圖像閾值分割后〈100〉晶向占據區域(ニ值化處理后，白色部分為〈100〉占據區域)。圖10是從圖7的PL圖像閾值分割后〈111〉晶向占據區域(ニ值化處理后，白色部分為〈111〉占據區域)。圖11是從圖7的PL圖像閾值分割后位錯區域占據區域(ニ值化處理后，白色部分為位錯聚集區)。
具體實施方式
現在將詳細參考本發明的優選實施例，其示例在附圖中示出。盡管本發明中所使用的術語是從公知公用的術語中選擇的，但是本發明說明書中所提及的一些術語可能是申請人按他或她的判斷來選擇的，其詳細含義在本文的描述的相關部分中說明。此外，要求不僅僅通過所使用的實際術語，而是還要通過每個術語所蘊含的意義來理解本發明。I、方法概述根據本發明的方法，可包括以下步驟I)用光致發光成像技術獲得多晶硅(或其他表現出多晶性質的非單晶晶體硅，例如類單晶)硅片的PL圖像。2)對PL圖像進行處理，通過直方圖分析獲得圖像中包含信息數量η (η為高斯峰數目，η = 3)及相應(η-I)個分割閾值。
3)用分割閾值實現圖像分割，計算晶粒面積比例。4)用圖像區域所占面積的平均亮度值所占范圍來判斷區域的晶向。2、詳細實施例以下結合附圖具體描述根據本發明的示例性實施例。步驟I)用光致發光成像儀獲得多晶硅片的光致發光圖像(圖I所示)。所獲得的圖像主要存在三種明暗不同的區域(A、B、C)，經微區分析，C區域為晶體生長過程中產生的位錯團簇，如圖2所示。將A和B區域分別裁出進行X射線衍射(XRD)測試，結果表明，扣除位錯團簇C區后，亮區域A的晶向為〈100〉，暗區域B的晶向為〈111〉。另外，根據微區分祈，C區域為晶體生長過程中產生的位錯團簇，如圖2所示。光致發光所用的探頭為InGaAs晶體，但不限于此。光致發光所用的激光光源可為904nm，但不限于此，某些情況下更傾向于短波長激光光源，如500nm。光致發光的曝光時間可為I 50s ;優選地，5 30s ;更優選地，10 20s。步驟2)對PL圖像進行處理做圖像的直方圖(見圖3)，可以看出直方圖由3個高斯峰組成。3個峰對應的圖片區域分別是A、B、C。通過擬合獲得高斯峰AB之間的谷值thl和高斯峰BC之間的谷值th2。可選地，在步驟I)中，測試硅片的電阻率(例如用五點法測試硅片的平均電阻率)，在步驟2)中對PL圖像進行直方圖分析之前，先校正電阻率的影響，對圖像亮度進行標準化。步驟3):用谷值thl和th2作為分割閾值，進行圖像分割，并計算其晶粒面積比例。計算亮度值小于th2的像素數目可以獲得位錯團簇(C)所占面積(如圖4，為了方便觀察，對圖形進行了ニ值化處理，白色區域為C區)；計算亮度值大于thl的像素數目可以獲得〈100〉晶向晶粒(A)所占面積(如圖5，為了方便觀察，對圖形進行了ニ值化處理，白色區域為A區)；計算亮度值介于thl和th2之間的像素數目可以獲得〈111〉晶向晶粒(B)所占面積(如圖6，為了方便觀察，對圖形進行了ニ值化處理，白色區域為B區)。步驟4):用圖像區域所占面積的平均亮度值所占范圍來判斷區域的晶向。上述方面適用于多晶硅，包括光伏領域采用定向凝固或澆注法制備的鑄錠多晶硅，同時也適用于準單晶(類單晶)等其它非單晶的晶體硅。
示例實施例II)用光致發光成像技術獲得一張多晶硅硅片的PL圖像(圖1)，激光光源為904nm，探頭為InGaAs晶體，曝光時間為Is。同時五點法測試硅片的平均電阻率。2)先校正電阻率的影響，對圖像亮度進行標準化，然后對PL圖像進行處理，通過直方圖(圖3)分析獲得圖像中包含信息數量n=3(高斯峰數目，圖3中有3個)及相應2個分割閾值thl=360、th2=320。3)用分割閾值實現圖像分割，并計算其晶粒面積比例。其中A所占面積為19. 17%(圖5)，B所占面積為61. 21% (圖6)，C所占面積為19.62% (圖4)。4)用圖像區域所占面積的平均亮度值所占范圍來判斷區域的晶向，其中A的亮度均值為371. 1，B的亮度均值343. 3，C的亮度均值為292. 4。示例實施例2
I)用光致發光成像技術獲得一張準單晶硅片PL圖像(圖7)，激光光源為904nm，探頭材質為InGaAs晶體，曝光時間為ls，同時，測試硅片電阻率。2)已知該晶體為〈100〉晶向桿晶誘導生長，因此其最大面積晶粒部分為〈100〉晶向。3)用電阻率標準化圖像亮度后，用直方圖(圖8)對PL圖像信息數量進行評估，分析可知圖像中包含信息數量n=3，并需要兩個分割閾值，經擬合可知th3=356. 7，th4=322。4)用兩個閾值對圖像進行分割，并計算其晶粒面積比例以及晶粒平均亮度。經計算，D (圖9)所占面積為80. 67%，亮度均值為372. 5 ；E (圖10)所占面積14. 00%，亮度均值為344 ；F (圖11)所占面積為4. 56%，亮度均值為296. 2。3、發明的效果本發明提出了ー種快速可行的硅片PL晶向測試方法。本發明創造性地采用光致發光成像技木，對硅片進行PL測試，依靠不同晶向的熒光發光強度的不同來判斷晶向。在已經進行的實驗中，將本發明的技術整合進入在線檢測系統，每張硅片只需Is即可完成測試。本領域技術人員可顯見，可對本發明的上述示例性實施例進行各種修改和變型而不偏離本發明的精神和范圍。因此，_在使本發明覆蓋落在所附權利要求書及其等效技術方案范圍內的對本發明的修改和變型。
權利要求
1.ー種娃片晶向測試方法，包括 a)獲得硅片的光致發光成像圖像； b)對所述光致發光成像圖像進行處理，獲得晶粒的成像亮度信息； c)基于晶粒的売度信息判斷晶粒的晶向。
2.如權利要求I所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，所述步驟b)包括對所述光致發光成像圖像進行直方圖分析，所述直方圖為亮度和對應像素數目的直方圖。
3.如權利要求2所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，所述步驟b)包括通過直方圖分析獲得圖像中亮度的3個高斯峰，以及相應的第一分割閾值和第二分割閾值，其中第一分割閾值的亮度值大于第二分割閾值。
4.如權利要求3所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，所述第一和第二分割閾值通過擬合相鄰高斯峰之間的谷值獲得。
5.如權利要求4所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，所述步驟c)包括基于所述第一和第二分割閾值對所述光致發光成像圖像進行圖像分裂和歸并。
6.如權利要求5所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，所述圖像分裂和歸并包括 計算亮度值大于第一分割閾值的第一像素數目； 計算亮度值在第二分割閾值和第一分割閾值之間的第二像素數目， 計算亮度值小于第二分割閾值的第三像素數目。
7.如權利要求6所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，所述步驟c)包括 根據所述第一、第二、和第三像素數目，計算相應圖像區域所占面積的平均亮度值。
8.如權利要求7所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，所述步驟c)包括根據所計算的各區域平均亮度值，基于以下標準判斷區域的晶向在各種晶向區域中，〈100〉晶向區域最亮，<111>晶向區域最暗，其他晶向區域介于二者之間。
9.如權利要求8所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，將平均亮度值最低的區域判斷為位錯區域。
10.如權利要求I所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，在步驟b)之前，測試硅片的電阻率信息，并基于電阻率對所述光致發光成像圖像的圖像亮度進行標準化。
11.如權利要求I所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，在所述步驟a)中，光致發光曝光時間為I 50s，或5 30s，或10 20s。
12.如權利要求I所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，光致發光所用的激光光源波長為 904nm、或 500nm。
13.如權利要求I所述的硅片晶向測試方法，其特征在于，光致發光使用短波長激光光源。
14.使用如權利要求I一 13中任一項所述的方法，用于測定多晶硅的晶向。
15.使用如權利要求I一 13中任一項所述的方法，用于測定類單晶的晶向。
全文摘要
公開了一種多晶硅片晶向測試方法。根據本發明的方法包括獲得硅片的光致發光成像圖像；對所述光致發光成像圖像進行處理，獲得晶粒的成像亮度信息；基于晶粒的亮度信息判斷晶粒的晶向。其中，基于以下標準進行判斷各晶向區域中，最亮的區域為晶向，最暗的區域為晶向，其他晶向介于二者之間。
文檔編號G01N21/64GK102680444SQ201210147178
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月11日 優先權日2012年5月11日
發明者付少永, 劉振淮, 熊震 申請人:常州天合光能有限公司