專利名稱：一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品制備領(lǐng)域，特別涉及一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法。
背景技術(shù)：
由聚氯乙烯(PVC)樹脂紡絲成纖維所制得的聚氯乙烯樹脂纖維，由于其良好的耐候性、透明性、阻燃性、價(jià)格低廉，而被用于各種用途中。在聚氯乙烯樹脂纖維中所使用到的鄰苯二甲酸酯是最常用的工業(yè)增塑劑之一，因其與聚氯乙烯樹脂良好的相容性、適應(yīng)性廣、
化學(xué)穩(wěn)定性好、生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、原料易得、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，常被列為通用型增塑劑。但是鄰苯二甲酸酯類增塑劑具有類雌激素作用和抗雄性激素作用，可干擾機(jī)體內(nèi)分泌系統(tǒng)，影響機(jī)體生長(zhǎng)發(fā)育，體內(nèi)長(zhǎng)期積累會(huì)導(dǎo)致畸形、癌變和致突變。特別是胎兒、嬰幼兒和青春期男女在發(fā)育時(shí)需要大量的雄激素和雌激素，鄰苯二甲酸酯易對(duì)以上人群的健康產(chǎn)生損害。為了消費(fèi)者的健康，化纖生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)的測(cè)試機(jī)構(gòu)都加強(qiáng)了對(duì)鄰苯二甲酸酯增塑劑的檢測(cè)，但是由于國(guó)內(nèi)化纖標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)發(fā)展的滯后，含有鄰苯二甲酸酯增塑劑的PVC標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的制作還處于空白。由于缺少標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品，不能對(duì)鄰苯二甲酸酯增塑劑檢測(cè)的準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)價(jià)，在相關(guān)的測(cè)定和溯源、方法確認(rèn)和驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、儀器校準(zhǔn)等領(lǐng)域存在比較嚴(yán)重的檢測(cè)技術(shù)缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法。本發(fā)明制備的樣品中所含有的鄰苯二甲酸酯類增塑劑的量可事先確定，樣品可作為聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品；此方法下，聚氯乙烯樹脂纖維中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量有很好的重復(fù)性。本發(fā)明的一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法，包括(I)取100重量份聚氯乙烯樹脂、100重量份鄰苯二甲酸酯類增塑劑、2 4重量份熱穩(wěn)定劑、f 3重量份的潤(rùn)滑劑；(2)將步驟(I)中所取原料放入超聲波振蕩器中在2(T30°C下進(jìn)行振蕩攪拌混合得到均勻混合物；(3)在溫度為175 190°C，轉(zhuǎn)速為75 80轉(zhuǎn)/min的條件下，將步驟(2)均勻混合物放入微型共混機(jī)中共混f 2min ；(4)共混后，在防風(fēng)箱的保護(hù)下，利用定速卷絲機(jī)進(jìn)行牽伸拉絲，冷卻得到聚氯乙烯纖維。(5)將步驟(4)中制得的聚氯乙烯樹脂纖維進(jìn)行超聲萃取鄰苯二甲酸酯類增塑劑，采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)出樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量；(6)將步驟(5)所得檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，得出在步驟(I廣(5)下，聚氯乙烯樹脂纖維中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的損耗；(7)重復(fù)步驟(I廣(6)，在此方法下，聚氯乙烯樹脂纖維中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量有很好的重復(fù)性，求出鄰苯二甲酸酯類增塑劑的平均損耗量；(8)根據(jù)步驟(7)所得鄰苯二甲酸酯類增塑劑的平均損耗量及步驟(I廣(5)所確定的方法，建立標(biāo)準(zhǔn)樣品制備程序。所述步驟(I)中的聚氯乙烯樹脂的型號(hào)為PVC-SG5，聚合度為100(Γ1150，粘數(shù)為107 118ml/g，K值為66 68，物理形態(tài)為粉末狀。所述步驟(I)中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑是鄰苯二甲酸丁酯DBP、鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、鄰苯二甲酸二正辛脂DN0P、鄰苯二甲酸 二異壬酯DINP、鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP、鄰苯二甲酸二甲酯DMP及鄰苯二甲酸二乙酯DEP的混合物。其中鄰苯二甲酸丁酯DBP、鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、鄰苯二甲酸二正辛脂DN0P、鄰苯二甲酸二異壬酯DINP及鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP六種增塑劑為需監(jiān)控的鄰苯類增塑劑。所述步驟(I)中的熱穩(wěn)定劑為月桂酸二丁基錫穩(wěn)定劑、硬脂酸鋇中的一種或幾種。所述步驟(I)中的潤(rùn)滑劑為硬脂酸鈣、硬脂酸鎘中的一種或幾種。
_9] 有益.效果本發(fā)明制備的樣品中所含有的鄰苯二甲酸酯類增塑劑的量可事先確定，樣品可作為聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品；此方法下，聚氯乙烯樹脂纖維中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量有很好的重復(fù)性。


圖I為本發(fā)明的生產(chǎn)方法流程示意圖。I超聲波振蕩儀2原料3微型共混儀4螺桿5防風(fēng)箱6加熱器7擠出口 8定速卷絲機(jī)
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例I生產(chǎn)出的聚氯乙烯樹脂纖維的原料為PVC SG-5樹脂、鄰苯二甲酸酯類增塑劑、熱穩(wěn)定劑及潤(rùn)滑劑混合而成。加工方法將IOOg的PVC SG-5樹脂、2g的鄰苯二甲酸丁酯DBP、2g的鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP、2g的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、2g的鄰苯二甲酸二正辛脂DN0P、2g的鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、2g的鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP、41. 2g的鄰苯二甲酸二甲酯DMP、41. 2g的鄰苯二甲酸二乙酯DEP、硬脂酸鋇2g、硬脂酸鈣I. 6g、月桂酸二丁基錫2g超聲波振蕩器中進(jìn)行攪拌混合直到混合充分。將充分混合的料在微型雙螺桿共混儀中進(jìn)行共混，共混后，在防風(fēng)箱的保護(hù)下，利用定速卷絲機(jī)進(jìn)行牽伸拉絲，冷卻得到聚氯乙烯纖維。微型雙螺桿共混儀的工作溫度為176°C，螺桿轉(zhuǎn)速為73轉(zhuǎn)/分。將制得的聚氯乙烯樹脂纖維進(jìn)行超聲萃取鄰苯二甲酸酯類增塑劑，采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)出樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量。井?dāng)?shù)據(jù)分析得到聚氯乙烯樹脂纖維中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的損耗量，重復(fù)以上步驟，得鄰苯二甲酸酯類增塑劑的平均損耗量在此方法下為25%。根據(jù)此方法下鄰苯二甲酸酯類增塑劑的平均損耗量，確定聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的原料配方為IOOg的PVC SG-5樹脂、2. 5g的鄰苯二甲酸丁酯DBP、2. 5g的鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP、2. 5g的鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、2. 5g的鄰苯二甲酸二正辛脂DNOP、2. 5g的鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、2. 5g的鄰苯二甲酸二異癸酯 DIDP、41. 2g的鄰苯二甲酸二甲酯DMP、41. 2g的鄰苯二甲酸二乙酯DEP、硬脂酸鋇2g、硬脂酸鈣I. 6g、月桂酸二丁基錫2g。
權(quán)利要求
1.一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法，包括以下步驟 (1)取100重量份聚氯乙烯樹脂、100重量份鄰苯二甲酸酯類增塑劑、2 4重量份熱穩(wěn)定劑、廣3重量份的潤(rùn)滑劑； (2)將步驟(I)中所取原料在2(T30°C下進(jìn)行超聲攪拌得均勻混合物； (3)在溫度為175 190°C，轉(zhuǎn)速為75 80轉(zhuǎn)/分的條件下，將步驟(2)均勻混合物共混I 2min ； (4)共混后，在防風(fēng)保護(hù)下牽伸拉絲，冷卻得到聚氯乙烯纖維； (5)將步驟(4)中制得的聚氯乙烯樹脂纖維進(jìn)行超聲萃取鄰苯二甲酸酯類增塑劑，測(cè)出樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量； (6)將步驟(5)所得檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，得出在步驟(I廣(5)下，聚氯乙烯樹脂纖維中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的損耗； (7)重復(fù)步驟(I) (6)，求出鄰苯二甲酸酯類增塑劑的平均損耗量； (8)根據(jù)步驟(7)所得鄰苯二甲酸酯類增塑劑的平均損耗量及步驟(I廣(5)所確定的方法，建立標(biāo)準(zhǔn)樣品制備程序。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的聚氯乙烯樹脂的型號(hào)為PVC-SG5，聚合度為1000 1150，粘數(shù)為107 118ml/g，K值為66 68，物理形態(tài)為粉末狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑是鄰苯二甲酸丁酯DBP、鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、鄰苯二甲酸二正辛脂DNOP、鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP、鄰苯二甲酸二甲酯DMP及鄰苯二甲酸二乙酯DEP的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的熱穩(wěn)定劑為月桂酸二丁基錫穩(wěn)定劑、硬脂酸鋇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的潤(rùn)滑劑為硬脂酸鈣、硬脂酸鎘中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品的方法，包括取100重量份聚氯乙烯樹脂、100重量份鄰苯二甲酸酯類增塑劑、2~4重量份熱穩(wěn)定劑、1~3重量份的潤(rùn)滑劑；經(jīng)共混、拉絲后得到聚氯乙烯樹脂纖維；用氣相色譜測(cè)出樣品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量；得出鄰苯二甲酸酯類增塑劑的損耗，重復(fù)以上步驟，求出鄰苯二甲酸酯類增塑劑的平均損耗量；建立標(biāo)準(zhǔn)樣品制備程序。本發(fā)明制備的樣品中所含有的鄰苯二甲酸酯類增塑劑的量可事先確定，樣品可作為聚氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)纖維樣品，此方法下，聚氯乙烯樹脂纖維中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量有很好的重復(fù)性。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102778374SQ20121023790
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者張瑞寅, 王倩蓉, 程隆棣, 薛文良, 郭東生, 魏孟媛 申請(qǐng)人:東華大學(xué)