專利名稱：雙向氣鎮容器的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種元素分析儀，特別地，本發明涉及采用用于收集分析物的一個或更多個雙向氣鎮容器的分析儀。這種新型的氣鎮容器系統擴展了現有的氣鎮容器型 (CHN(S))有機儀器的應用范圍和性能。
背景技術：
由于多種原因而需要確定有機材料中存在的諸如碳、氫和氮這樣的元素。近年來，在食品銷售領域人們已關注確定樣品中蛋白質的含量，通過確定氮的含量則可確定樣品中蛋白質的含量。因此，確定氮含量對于為營養需求提供有用的信息是非常重要的。在煤樣品和焦炭樣品的特征中，碳氫比是人們所需要的，而在其他多種有機材料中，碳、氫、氮的比例也是人們所需要的。因此，在某些時候在上述這些應用以及其他應用中采用了元素分析儀。在目前的有機物燃燒分析儀(例如，購自Leco Corporation, St. Joseph, Michigan的TruSpec )中，氧氣流經高溫爐。樣品材料設置在所述高溫爐中以進行燃燒以及用于隨后的分析。燃燒氣體被捕集在能夠活動的活塞式氣鎮容器(其容積通常為6升)中，且該氣體被加壓至大約I. 5標準大氣壓。在所述氣鎮容器中進行平衡之后，將所述氣體通過IOcc的取樣環(aliquot loop)排放，且隨后將該取樣環中的氣體在大氣壓力下進行平衡。該處理過程使得所述燃燒氣體的大約1/900被用于進一步的分析。而被收集氣體之外的剩余氣體則被排放掉而不受分析。在授予本申請人的美國專利No. 7070738中描述了這樣的系統。該專利的內容作為參考而被結合在本申請內容中。美國專利No. 749799UNO. 4622009、No. 6291802,No. 6270727中也披露了可在本發明的系統中使用的燃燒系統的部件。美國專利No. 7497991、No. 4622009、No. 6291802、No. 6270727所披露的內容也作為參考結合在本申請中。在這些元素分析儀中，取樣環中的內容物被傳送到氦流中，其中利用非擴散式紅SKNDIR)檢測器單元來測量氦流中的水和二氧化碳。最后，利用熱導(TC)單元來測量氮氣。由于熱導單元為非判別式檢測器，因此在測量氮氣之前，必需首先去除掉由燃燒所產生的其他所有氣體。如果使用較大的劑量，則需要更頻繁更換凈化器，這樣就產生了成本和停工的問題，因此采用較小的取樣環是較理想的?，F有技術遺留了改進的空間。最初的情況為氣鎮容器的大小設置成用于樣品大小和樣品濃度的上限范圍。因此，非常小的樣品或非常低濃度的樣品可能會被氧氣過度稀釋，這樣就限制了樣品的被檢測動態范圍的下限。氣鎮容器的恒定的容積也限制了所述上限，這是因為一旦氣鎮容器被充滿，則不能收集額外的氣體。另外，也不能進行燃燒更慢(即比氣鎮容器的充注時間長)的物質的回收。基于所述爐的凈化時間、大型的氣鎮容器的充注、平衡、排放的時間以及基于取樣劑量的充注、平衡和除氣時間，所述分析時間也是固定的。

發明內容
本發明所披露的技術方案通過下述方式克服了上述限制S卩，在樣品燃燒過程中，利用燃燒氣體連續地交替充注小型雙向氣鎮容器的相反側(或交替地充注多個小型氣鎮容器)，從而將所進行的分析過程分為多個較小的時間段。在對小型氣鎮容器的一側進行充注時，由交替的氣鎮容器充注所產生的氣體則通過小型的取樣劑量計容積而被排放。然后將取樣的樣品傳送到氦流中以進行分析。氣鎮容器容積與取樣容積之比可保持為900 :1，這樣，與現有的氣鎮容器系統相比，不會有更多的被除去的氣體被消耗掉。將所進行的分析過程分為多個較小的時間段防止了低濃度材料被過度稀釋。另夕卜，所述多個較小的時間段的數量不受限制，因此，高濃度材料或燃燒緩慢的材料的分析時 間可根據需要而延長。氣鎮容器的充注可在將樣品材料剛剛放到爐中之前開始。如果需要的話，這些最初的氣鎮容器取樣可提供即時性的空白測量。在具有大型氣鎮容器的現有儀器中，需要一完整的分析順序來測量空白值。在燃燒過程中通過對氣體進行連續檢測，則可將分析時間自動調整為保存氧氣和除氣試劑。另外，由于收集和分析步驟存在重合，因此能夠顯著縮短總體分析時間。本發明包括具有燃燒爐的分析儀，所述燃燒爐用于接收待燃燒的樣品。由燃燒爐產生的燃燒副產品的流動路徑借助于閥而結合到雙向氣鎮容器腔，在燃燒過程中，所述閥被順次致動以交替地進行所述雙向氣鎮容器腔的充注以及從所述雙向氣鎮容器腔排出燃燒副產品。本發明還提出了一種確定樣品中元素濃度的方法，該方法包括如下步驟燃燒樣品；在雙向氣鎮容器的相反兩側或在多個低容積氣鎮容器中交替地進行燃燒的副產品氣體的收集和排放。本發明還涉及用于分析儀的一種雙向氣鎮容器腔，所述氣鎮容器腔具有外壁，該外壁在其相反兩端利用密封的封閉物而限定了一腔室；布置在所述腔室中的能夠移動的活塞；以及在所述活塞的相反兩側上與所述腔室相關的氣體出口。參考附圖，并通過閱讀下面地描述內容可明確本發明地這些和其他特征、目的和優點。


圖I為一種燃燒系統的示意圖，在該燃燒系統中使用了雙向氣鎮容器腔；圖2為一種燃燒系統的示意圖，在該燃燒系統中使用了兩個獨立的氣鎮容器腔；圖3為熱導單元輸出的一種插圖式示意圖，該圖中顯示了在利用圖1、2所示的燃燒系統所進行的燃燒循環中、在連續的取樣過程中所檢測的氮。圖4為一時間圖，該圖中顯示了在執行多個取樣循環中的兩個取樣循環過程中，利用圖1、2所示的氣鎮容器腔對所使用的閥所進行的控制。
圖5A- 為對圖1、2中所示的氣鎮容器A的充注以及氣鎮容器B的排空進行控制的滑門閥以及流動路徑的示意圖。圖6A — 6D為對圖1、2中所示的氣鎮容器B的充注以及氣鎮容器A的排空所用的滑門閥以及流動路徑的示意圖。圖7為雙向氣鎮容器腔的透視圖。
具體實施例方式首先參考附圖1，該圖中顯示了優選實施例，圖中所示為單個雙向氣鎮容器腔10。附圖2為使用兩個較小、低容積的獨立氣鎮容器100、110的可選實施例。在圖I中，在氣鎮容器A充注燃燒的副產品時，將腔A、B分開的活塞12朝著氣鎮容器10的上端運動。在此過程中，氣鎮容器B中的內容物通過劑量取樣環B排放。一旦活塞在其行程端部遇到死點，
則由檢測器14檢測到爐壓力中的預定的壓力增大量。在該過充注過程中，進行取樣的平衡時間非常短。壓力的增加將會觸發控制器16，該控制器16以常規的方式與各個閥和傳感器相聯以改變閥的狀態，從而開始氣鎮容器B的充注。與此同時，將劑量計轉換而將劑量取樣環B中的內容物排放到氦流中且允許利用氣鎮容器A的排氣充注劑量取樣環A。圖2所示的系統采用一對相對較小的、低容量(大約O. 5升)的氣鎮容器腔100、110以類似的方式進行操作。在這兩個系統中，控制器16按照附圖4 - 6所示控制滑門閥I 一4及其狀態，在燃燒循環過程中，各個氣鎮容器腔A、B均充注和排放5 - 20次以捕集分析物。燃燒在稍高于大氣壓力的壓力下進行，從而對爐密封件的要求較低。氣鎮容器活塞12的兩側均具有氧氣以允許活塞的O形環之間的區域實現氧氣平衡。爐氣鎮容器和取樣環是自凈化的，這是因為分析過程是持續進行的直至再次達到基線(空白水平)，所述基線表示該基線處不存在燃燒污染物。一旦當前的分析達到所述的基線，則可啟動接下來的分析。附圖4為一時間圖，該圖中顯示了在執行多個取樣循環中的兩個取樣循環過程中，利用圖I、2所示的氣鎮容器腔對所使用的閥所進行的控制。圖5A- 為對圖1、2中所示的氣鎮容器A的充注以及氣鎮容器B的排空進行控制的滑門閥以及流動路徑的示意圖。圖6A — 6D為對圖1、2中所示的氣鎮容器B的充注以及氣鎮容器A的排空所用的滑門閥以及流動路徑的示意圖。分析開始于一個或更多個空白劑量，然后將樣品引入到燃燒爐中。隨著分析的進行，中間峰值在高度上將會變化且在燃燒完畢之后在回歸至空白水平。兩個氣鎮容器和劑量取樣環A、B為自清潔的，以備下一次的分析，從而消除了當前設備中所需的清除操作。圖3顯示了用于該系統的熱導單元輸出。各個獨立的峰值由與所述閥和檢測單元相結合的控制器16整合在一起以提供總氮讀數。非擴散式紅外(NDIR)傳感器提供類似信號，所述信號表示在燃燒過程中所提供的樣品的氫含量和碳含量。4. 5升氣鎮容器中的相當的樣品的燃燒時間為大約I. 5分鐘。如果將分析過程分為9個時間段的話，每個時間段持續大約10秒。圖7顯示了一種典型的較小的雙向氣鎮容器腔10，其可與本發明的系統結合使用。該氣鎮容器腔包括圓筒形的玻璃外壁15，密封端盤18、20由多個支撐件22支撐而相互分開且與所述玻璃外壁成密封關系。如圖I示意性顯示的用于各個所述端盤18、20的氣體入口和出口為密封的氣體連接部，例如圖7中所示的連接部24。所述氣鎮容器腔10包括能夠浮動的盤形活塞12，該盤形活塞12具有兩個相間隔的O形環11和13。活塞12將該氣鎮容器腔10分成相反的兩側(A和B)，且該活塞12在附圖7中顯示為處于下部位置，在該下部位置中，氣鎮容器容積A被排放，而處于活塞12之上的氣鎮容器容積B則被充注。下面將對附圖1、2所示的系統的優勢進行概括·分析更快(少于現有系統的分析時間的一半)；·對于分析規定的量來說使用的氧氣更少(通常少于現有系統所用的一半)，從而降低了分析成本，操作者不必隨著氣鎮容器充注量的變化而預測氧氣使用量；·使用的試劑更少(少于現有系統所用的一半)，這樣使得分析成本更低； ·更大的動態范圍(上限和下限)，其上限不受氣鎮容器尺寸的限制，或者其下限不受稀釋度的限制；·利用更少的稀釋改進了信號與噪音之比；·采用了更小的氣鎮容器，因此包裝覆蓋物更?。弧つ軌蚍浅？斓剡_到空白值，在進行分析之前以及分析之后能夠自動達到空白值；·凈化時間更短，系統是自凈化的；·氣鎮容器活塞能夠在O形環之間實現氧氣的平衡； 進行更低壓力的燃燒。本系統可采用現有的控制線路而對閥和測量壓力進行控制。現有的熱導單元或紅外單元組件可用作為用于氣鎮容器和劑量爐的檢測器以及溫度控制器。可從LecoCorporation, St. Joseph, Michigan購得的軟件LabViewTM可控制該系統并收集數據?？刹捎秒p向旋轉劑量計或雙向線性劑量計。采用較小的爐來保持所述氣鎮容器腔?？刹捎脙蓚€O. 5升的氣鎮容器或采用直徑為3英寸、長度為5英寸的O. 5升的氣鎮容器。該系統可與一Leco Model No. FP628或TruMae 控制器相連以對燃燒分析進行評估。在一些系統中可采用多個(多于兩個)的容積較低的氣鎮容器腔，且所述氣鎮容器腔受到控制以將樣品順次充注和排放到劑量計中。本領域技術人員應明確根據本發明的教導可采用多個雙向或單向的氣鎮容器來改進分析儀的性能。本領域技術人員還應明確在不脫離由所附的權利要求所限定的本發明的精神實質或范圍的情況下可進行上述以及其他改進。
權利要求
1.一種分析儀,包括 燃燒爐，該燃燒爐接收用于燃燒的樣品； 從所述燃燒爐產生的燃燒副產品的流動路徑； 雙向氣鎮容器腔；以及 將所述雙向氣鎮容器腔與所述燃燒副產品的流動路徑相連的閥，所述閥被順次致動以交替地進行所述燃燒副產品至所述雙向氣鎮容器腔的充注以及從所述雙向氣鎮容器腔的排放。
2.如權利要求I所述的分析儀，其中，所述氣鎮容器腔包括能夠運動的活塞，該活塞將所述氣鎮容器腔分為相反的兩個部分。
3.用于確定樣品中基本元素的濃度的方法，該方法包括如下步驟 燃燒樣品；以及 在一雙向氣鎮容器的相反兩側交替地進行燃燒的副產品氣體的收集和排放。
4.如權利要求3所述的方法，其中，所述收集步驟還包括順次致動與所述雙向氣鎮容器腔相關聯的閥以在所述雙向氣鎮容器腔的相反兩側交替地進行充注和排放。
5.用于分析儀的一種雙向氣鎮容器腔，包括 外壁，該外壁限定一腔室； 在所述外壁的相對兩端處的封閉物； 布置在所述腔室中的能夠移動的活塞；以及 處于所述活塞的相反兩側且與所述腔室相關聯的氣孔。
6.如權利要求5所述的雙向氣鎮容器腔，其中所述外壁是圓筒形的。
7.如權利要求6所述的雙向氣鎮容器腔，其中所述活塞是盤形的。
8.如權利要求7所述的雙向氣鎮容器腔，其中所述活塞包括一對間隔開的用于密封的O形環。
9.如權利要求8所述的雙向氣鎮容器腔，還包括與所述氣孔相連的閥。
10.如權利要求9所述的雙向氣鎮容器腔，還包括與所述閥相連的控制器而用于交替地致動所述閥，從而在所述活塞的相反兩側順次地充注氣體和排放氣體。
11.一種分析儀，包括 燃燒爐，該燃燒爐接收用于燃燒的樣品； 從所述燃燒爐產生的燃燒副產品的流動路徑； 多個單向氣鎮容器腔；以及 將所述多個單向氣鎮容器腔與所述燃燒副產品的流動路徑相連的閥，所述閥被順次致動以交替地進行所述燃燒副產品至所述單向氣鎮容器腔的充注以及從所述單向氣鎮容器腔的排放。
12.—種分析儀,包括 燃燒爐，該燃燒爐接收用于燃燒的樣品； 從所述燃燒爐產生的燃燒副產品的流動路徑； 多個低容積氣鎮容器腔；以及 將所述多個低容積氣鎮容器腔與所述燃燒副產品的流動路徑相連的閥，所述閥被順次致動以交替地進行所述燃燒副產品至所述低容積氣鎮容器腔的充注以及從所述低容積氣鎮容器腔的排放。
13.如權利要求12所述的分析儀，其中，所述低容積氣鎮容器腔均具有大約O.5升的容積。
14.用于確定樣品中基本元素的濃度的方法，該方法包括如下步驟 燃燒樣品；以及 在多個低容積氣鎮容器腔中交替地進行燃燒的副產品氣體的收集和排放。
15.如權利要求14所述的方法，其中，所述收集步驟還包括順次致動與所述低容積氣鎮容器腔相關聯的閥以交替地向所述低容積氣鎮容器腔進行充注以及從所述低容積氣鎮容器腔進行排放。
全文摘要
具有燃燒爐的一種分析儀，包括通過閥而與雙向氣鎮容器腔相連的燃燒副產品的流動路徑。所述閥被順次致動以在燃燒過程中交替地進行所述燃燒副產品至所述雙向氣鎮容器腔的相反側的充注以及從所述雙向氣鎮容器腔的相反側的排放?？蛇x擇地，可采用多個低容積氣鎮容器腔。一種用于確定樣品中基本元素的濃度的方法，該方法包括如下步驟燃燒樣品；在一雙向氣鎮容器腔的相反兩側交替地進行燃燒的副產品氣體的收集和排放。該雙向氣鎮容器腔具有限定一腔室的外壁，該腔室具有在所述外壁的相對兩端處密封的封閉物；布置在所述腔室中的能夠移動的活塞；以及處于所述活塞的相反兩側且與所述腔室相關聯的氣孔。
文檔編號G01N31/12GK102890139SQ20121025224
公開日2013年1月23日 申請日期2012年7月19日 優先權日2011年7月19日
發明者P·M·威利斯 申請人:萊克公司