專利名稱：一種磷酸鐵鋰中Fe³⁺含量的測試方法
技術領域：
本發明涉及鋰離子電池正極材料中雜質Fe的測試方法，尤其是一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法。
背景技術：
鋰離子電池材料的優劣對后續生產的鋰離子電池性能好壞有重要影響，因此，對新材料的進行快捷、準確地評估至關重要。磷酸鐵鋰中微量雜質鐵的存在是造成鋰離子電池容量的快速衰減的重要因素。傳統的測試方法有比色管目測法、氧化還原滴定法，這些方法所用化學試劑種類繁多，難以操作及平行測試結果差異大。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，該方法操作簡單且測試結果誤差小，較準確。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，包括以下步驟利用Fe3+標液繪制Fe3+校正曲線；取憐酸鐵裡樣品制備待測品原液；測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。本發明所述的測定方法還包括磷酸鐵鋰樣品的預處理步驟將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液的步驟具體為按質量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中，通N2除去氧氣；30分鐘后，攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解，80°C加熱lh，繼續通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫，過濾；用三蒸水清洗不溶物，定容即為待測品原液。所述鹽酸為I: I鹽酸。本發明中，所述測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為向所述待測樣品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做參考，測定吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中
Fe3+含量。所述I: I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。所述根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量，采用如下公式mX10'3Fe3+(%)=- X ioo
m0其中，m為所述待測品原液吸光度對應的Fe3+質量，m0為所述磷酸鐵鋰樣品的質量。與現有測試方法相比，本發明測試方法操作簡單，測試結果誤差小、更加科學合理、準確，非常適合新材料準確快速評估的需要。


圖I所示為波長為466nm下測定標準溶液吸光度繪制的Fe3+標準曲線； 圖2所示為波長為480nm下測定標準溶液吸光度繪制的Fe3+標準曲線圖3所示為同一磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的平行測試結果。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖，對本發明進行進一步詳細說明。本發明是這樣實現的，一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，包括以下步驟利用Fe3+標液繪制Fe3+校正曲線；取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液；測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量。本發明所述的測定方法還包括磷酸鐵鋰樣品的預處理步驟將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。本發明中，所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液的步驟具體為按質量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中，通N2除去氧氣；30分鐘后，攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解，80°C加熱lh，繼續通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫，過濾；用三蒸水清洗不溶物，定容即為待測品原液。本發明中，所述鹽酸為I: I鹽酸。本發明中，所述測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為向所述待測樣品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做參考，測定吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中
Fe3+含量。本發明中，所述I: I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。本發明中，所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。所述根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量時，采用如下公式
m X ICT3Fe3+(%)=- XlOO
m0其中，m為所述待測品原液吸光度對應的Fe3+質量，m0為所述磷酸鐵鋰樣品的質量。實施例II、利用Fe3+標液繪制Fe3+校正曲線本發明實施例，Fe3+校正曲線采用如下方法繪制取IOml 比色管 6 支，分別加入 O. lmg/mL 的 Fe3+標液 0、0· 5、I. O、I. 5、2、2· 5ml，硫酸(1+1) O. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml，用去離子水定容至刻度線，靜置O. 5h后，以O管做參比，在波長為466nm下進行測量上述標準溶液，繪制得到Fe3+校正曲線，如圖I所示。2、取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液U將磷酸鐵鋰樣品在110°C烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。2)稱取O. Sg上述經過處理的磷酸鐵鋰樣品于IOOml帶有攪拌子的磨口錐形瓶中，加入50ml鹽酸(1+1 )，塞上橡膠塞，通N2除去錐形瓶中的氧氣，半小時后，打開攪拌，使樣品溶解，80°C加熱錐形瓶lh，關閉加熱后，繼續通N2至樣品冷卻至室溫；上層清液過濾到IOOml容量瓶，并用三蒸水清洗不溶物三次，定容即為所述的待測品原液。3、測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算得到所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+的含量分別取0、2ml原液于IOml比色管中，并分別加入硫酸(1+1 )0. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml，定容至刻度線，混勻，靜置O. 5h后，以O管做參考，在波長為466nm下測定吸光度，并根據繪制的Fe3+校正曲線，得到所述待測品原液中Fe3+含量(見圖3中方形點)，然后根據如下公式計算得到所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+的含量。
權利要求
1.一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，包括以下步驟 利用Fe3+標液繪制Fe3+校正曲線； 取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液； 測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。
2.根據權利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，還包括磷酸鐵鋰樣品的預處理步驟 將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。
3.根據權利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液的步驟具體為 按質量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中，通N2除去氧氣；30分鐘后，攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解，80°C加熱lh，繼續通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫，過濾；用三蒸水清洗不溶物，定容即為待測品原液。
4.根據權利要求3所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，所述的鹽酸為I: I鹽酸。
5.根據權利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，所述測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為 向所述待測樣品原液加入I: I硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做參考，測定吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。
6.根據權利要求5所述的磷酸鐵鋰材料中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，所述I:I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。
7.根據權利要求5所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。
8.根據權利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，其特征在于，所述根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量，采用如下公式
全文摘要
本發明公開了一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法，所述的測試方法包括以下步驟利用Fe3+標液繪制Fe3+校正曲線；取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液；測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。與現有測試方法相比，本發明測試方法操作簡單，測試結果更加科學合理、準確，非常適合新材料準確快速評估的需要。
文檔編號G01N21/31GK102866124SQ201210339919
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月14日 優先權日2012年9月14日
發明者秦杏, 聶磊, 王娜, 張永躍, 張娜 申請人:天津力神電池股份有限公司