專利名稱：一種測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法
技術領域：
本發明涉及元素濃度分析技術，具體是一種測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法。
背景技術：
目前，國內外還沒有針對全釩液流電池用硫酸介質釩電解液中總釩濃度的測定方法技術標準。許多檢測機構主要運用以下兩種方法進行測定。方法一通過分光光度法或者電位滴定法測定二、三、四、五價態的釩濃度，并經過相加計算間接測定，該方法認為V S042-為簡單的結合方式，忽略了釩在電解液中可能存在的絡合物或者聚合物的情況，現研究已證實該溶液中并非簡單結合，所以計算的總釩濃度會有較大的偏差。
方法二 利用高錳酸鉀氧化硫酸亞鐵銨滴定的方法可以直接測定總釩的濃度，但是硫酸介質中其硫酸亞鐵銨的滴定空白值過大，并且總釩濃度一般都在I. 5mol/L以上，消耗標準溶液體積超過100ml，嚴重影響滴定終點的判斷，測定結果誤差依然較大。我公司經過反復實驗探索，利用電感耦合原子發射光譜儀測定總釩濃度的方法，操作相對簡單，方便快捷，準確度和精密度較高，具有比較優良的推廣應用價值。電感耦合等離子發射光譜儀(ICP-OES)具有準確、快速、分析范圍廣的特點，廣泛應用于地質、冶金、機械制造、環保及生物制藥等多個領域，該方法相對于化學分析方法，樣品前處理簡單，化學試劑用量少，排放廢棄物少，利用基準試劑配制系列匹配標準溶液，減少基體干擾小，分析動態范圍寬，檢出限和精密度高等優點。但是，目前國內還沒有一套完整的ICP-OES分析方法應用于電解液總釩濃度測定，期刊雜志也沒有相關的報道。

發明內容
本發明的目的在于提出一種樣品處理簡單、分析周期短、檢測準確性高的全釩液流電池電解液中總釩濃度測定的方法。本發明所采用的技術方案是
一種測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法，采用電感耦合等離子發射光譜法進行測定，電感耦合等離子發射光譜儀建立釩分析程序、其儀器參數如下特征譜線為V292. 402 nm、等離子體功率為1.4 KW、蠕動泵步進為30 r/min、氬氣流量中冷卻氣為13Ι/min、輔助氣為 O. 8 Ι/min、噴霧氣為 O. 8 1/min，炬管位置X0. 00 mm、Y0. 00 mm、Z0. 00mm，積分時間為28s，檢出限為標準；
具體的測定步驟如下
1)配置若干份總釩濃度在O 100ug/ml范圍內的全釩液流電池電解液標準溶液；
2)使用上述電感耦合等離子發射光譜儀、測定步驟I)得到的若干個標準溶液的輸出光譜強度，制訂總釩濃度與電感耦合等離子發射光譜儀的輸出光譜強度之間對應關系的標準曲線；3)將待測電解液使用去離子水稀釋、搖勻定容，配制成濃度在O 100ug/ml范圍內的待測樣品，其稀釋倍數為K;
4)使用上述電感耦合等離子發射光譜儀，測定步驟3)得到的待測樣品的光譜強度；
5)對應步驟2)得到的標準曲線，查找得出待測樣品的釩濃度；
6)將步驟5)得到的釩濃度乘以稀釋倍數K，得到待測電解液的總釩濃度。所述步驟I)中的標準溶液，采用國家標準物質GSBG62015-90、濃度為1000 ug/ml的釩標準溶液，加入I. 814 g/ml硫酸溶液和去離子水稀釋、搖勻定容，配制而成。所述步驟I)中的若干個標準溶液的總釩濃度的取值、在O 100ug/ml范圍內呈階梯關系分布。
本發明所產生的有益效果是
(O拓寬了測量濃度范圍寬，O 2. 94mol/l，完全滿足各種功率全釩液流電池電解液總釩濃度檢測。(2)本發明排除了釩溶液中的各種存在形式對檢測結果的影響，準確度有較大提升。(3)減少了檢測時間和人力消耗，由常規化學分析用3 4小時縮短至約I小時。(4)減少化學藥品的使用和廢酸液的排放，常分光光度法和氧化還原電位滴定法等所用試劑10種以上，各種廢酸液排放不少于10升，該發明只需要少量的硫酸和釩標準溶液。


圖I是具體實施例一總釩濃度與光譜強度的曲線關系 圖2是具體實施例二總釩濃度與光譜強度的曲線關系圖。
具體實施例方式測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法，特征在于用電感耦合等離子發射光譜儀測定，儀器參數如下
權利要求
1.一種測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法，其特征在于采用電感耦合等離子發射光譜法進行測定，電感耦合等離子發射光譜儀建立釩分析程序、其儀器參數如下特征譜線為V292.402 nm、等離子體功率為I. 4 KW、蠕動泵步進為30 r/min、氬氣流量中冷卻氣為 13 1/11^11、輔助氣為0.8 1/11^11、噴霧氣為0.8 1/min，炬管位置X0. 00 mm、Υ0· 00 mm、Z0. 00 mm，積分時間為28s，檢出限為標準； 具體的測定步驟如下 1)配置若干份總釩濃度在O 100ug/ml范圍內的全釩液流電池電解液標準溶液； 2)使用上述電感耦合等離子發射光譜儀、測定步驟I)得到的若干個標準溶液的輸出光譜強度，制訂總釩濃度與電感耦合等離子發射光譜儀的輸出光譜強度之間對應關系的標準曲線； 3)將待測電解液使用去離子水稀釋、搖勻定容，配制成濃度在O 100ug/ml范圍內的待測樣品，其稀釋倍數為K; 4)使用上述電感耦合等離子發射光譜儀，測定步驟3)得到的待測樣品的光譜強度； 5)對應步驟2)得到的標準曲線，查找得出待測樣品的釩濃度； 6)將步驟5)得到的釩濃度乘以稀釋倍數K，得到待測電解液的總釩濃度。
2.根據權利要求I所述的測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法，其特征在于所述步驟I)中的標準溶液，采用國家標準物質GSBG62015-90、濃度為1000 ug/ml的釩標準溶液，加入I. 814 g/ml硫酸溶液和去離子水稀釋、搖勻定容,配制而成。
3.根據權利要求I所述的測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法，其特征在于所述步驟I)中的若干個標準溶液的總釩濃度的取值、在O 100ug/ml范圍內呈階梯關系分布。
全文摘要
本發明提供了一種測定全釩液流電池電解液中總釩濃度的方法，具體步驟為配置若干份總釩濃度在0～100μg/ml范圍內的全釩液流電池電解液標準溶液；使用電感耦合等離子發射光譜儀測定標準溶液的輸出光譜強度，制訂總釩濃度與輸出光譜強度的關系曲線；將待測電解液使用去離子水稀釋、配制成濃度在0～100μg/ml范圍內的待測樣品，其稀釋倍數為K；使用電感耦合等離子發射光譜儀測定待測樣品的光譜強度；通過關系曲線，查找待測樣品的釩濃度；將該釩濃度乘以稀釋倍數K，得到待測電解液的總釩濃度。本發明完全滿足各種功率全釩液流電池電解液總釩濃度檢測，準確度高，減少了檢測時間和人力消耗，減少化學藥品的使用和廢酸液的排放。
文檔編號G01N21/73GK102866145SQ20121036636
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者魏強, 隆彬, 熊澤容, 屈植成, 李發富, 曾巍, 何建 申請人:東方電氣集團東方汽輪機有限公司