專利名稱：一種用于熱重分析儀的液封連接裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于實驗設備領域，涉及ー種液封連接裝置，提供了ー種適用于特殊氣氛條件下較大重量樣品的熱重測量分析儀器的關鍵保護部件。
背景技術：
熱重分析儀是ー種用天平在線監測反應過程樣品重量變化值的儀器。現有商品化精密熱重分析儀的量程較小(一般為0-200mg或多至0-5g)，并且對樣品和反應氣氛條件要求苛刻。工程技術實驗要求實驗條件接近エ業實際，所用的實驗樣品尺寸和質量都比較大，如質量可達數百克(鐵礦石還原性能測試樣品量為500g±l粒鐵礦石)；且實驗環境與精密熱重分析儀相比，要求設備對原料和氣氛的適應性更廣。通常工程技術實驗采用天平在豎式管式加熱爐上方安裝支架并通過天平吊絲掛載樣品來進行大樣品熱重分析實驗，這樣的裝置降低了實驗成本，并且對樣品要求不高，便于開展相關工作。如果大樣品熱重分析實驗條件為空氣氣氛，則設備搭建和操作都較為簡單，可以在一般高溫反應實驗室開展。然而在 工程中存在另ー類情況，要求在非空氣氣氛條件下進行大樣品熱重實驗，為實際生產提供實驗數據。非空氣氣氛主要分為三類氯氣，ニ氧化硫等腐蝕性氣體；一氧化碳、氫氣等還原性氣體；以及氬氣、氧氣等其它非大氣組成的氣體。進行這類實驗的關鍵是保證爐內氣氛的可控性和天平的正常操作，同時保證爐內反應氣氛如腐蝕性氣體和還原性氣體等對外界不造成損害。這ー類工程技術實驗裝置中也有少量商品化產品，比如鐵礦石綜合性能測試儀。但是由于上爐ロ采用敞ロ設計，通常有煤氣等有害氣體泄露的情況，從而造成較大的安全隱患；同時外界空氣有可能進入反應爐內改變氣氛條件，使得實驗誤差増大。現有的解決方案主要有以下幾種(1)減小吊絲孔面積以減少爐內氣體泄露；(2)增加爐ロ抽風系統，盡量多的抽出爐內泄露氣體到室外；(3)將樣品放入爐管內，直接稱量整個爐管質量；(4)將稱量天平和爐膛密封為一體。前兩種途徑不能保證煤氣完全不泄露，而方案(3)由于爐管及附屬部件總重達幾公斤至十幾公斤，需要大幅度増加天平量程，并且不能避免爐管外接氣路拖拽造成的誤差，這兩個方面都大大降低了天平的稱量精度；方案(4)由于天平與外部的信號、電源線路連接以及基于開關設計、天平調平維修的考慮等會造成密封難度和成本増加；另外，天平與爐膛處于同一封閉空間內會造成實驗前趕氣的困難；同時，當爐內使用氯氣、含水氣體等時對天平設備的正常運行有損害，因此這一方案并不能完全保護稱量儀器的準確性和安全性。因此，開展相關的工程實驗中，裝備ー套能夠用于保護特殊氣氛下大樣品熱重儀的密封和測量裝置是必要的。

發明內容
本發明的目的在于發明一種用于特殊氣氛下大樣品熱重儀密封和測量的裝置，此裝置用于密封爐膛，同時保證天平能較精確地稱量爐膛內樣品的質量變化。這ー裝置為保護特殊氣氛下大樣品熱重儀在線測量樣品質量變化的關鍵部件。通過本發明采用的液封技術，避免了現有技術的缺點。本發明裝置既可以有效的密封爐內氣氛，并且同時保證了樣品質量測量的精度，還可以有效地用于一般高溫實驗室設備改造，經濟易行。本發明的目的是通過如下手段實現的
本發明提供ー種用于熱重分析儀的液封連接裝置，實現在特殊氣氛下大樣品熱重分析儀的密封和測量功能，所述裝置由三部分組成
一密封罩，包括上掛鉤和下掛鉤；一密封上蓋，包括油槽、氣嘴、耐火塞吊鉤和螺紋；以及一密封螺紋外環。進ー步地，所述上掛鉤與天平下端的吊絲相連，下掛鉤通過高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測樣品或盛裝待測樣品的坩鍋。進ー步地，所述密封上蓋通過螺紋與內有硅膠密封圈的密封螺紋外環結合，用于密封爐膛，并固定在爐管上ロ。進ー步地，密封上蓋上部的油槽中盛放液體至1/3高度處；密封罩底部應浸入液體中，但與油槽兩側及底部的距離保持一定距離。進ー步地，所述耐火塞吊鉤用于吊裝耐火材料制隔熱組片或耐火材料塞。進ー步地，所述氣嘴共有兩個，對稱布置在密封上蓋兩側，用于連接外部氣路；其中一個氣嘴與一根氣管連接，通入與進氣管中相同成分的冷卻氣體；另ー個氣嘴與另ー根氣管連接導出氣體。本發明還提供一種大樣品的熱重測量分析儀，包括天平、熱電偶、進氣管、待測樣品、高溫管式爐及爐膛，該分析儀包括上述裝置。本發明具有以下主要特點1、該裝置提供ー種工程實驗用大樣品熱重儀密封和測量的裝置，可以用于特殊氣氛下對大樣品試樣質量變化的在線測量，同時提高實驗裝置的安全性。2、該裝置在大樣品稱重過程中，通過液封能確保爐膛的密封。由于液封只增加為一個較小固定值的浮力和罩體重量，因此天平稱重范圍不受明顯影響，現代的電子平平采用電磁力平衡原理技術稱量，當所測重量發生變化時，天平反饋產生相當的力與樣品重量施加的外力達到平衡，樣品不產生可觀察到的位移，不會造成該裝置浮力的變化。因此能滿足工程技術實驗的要求。3、該裝置設計簡單、便于操作，可行性好，可以結合一般高
溫實驗室現有裝置基礎上改造非大氣氣氛反應用的大樣品熱重儀，從而降低實驗成本。


圖1為本發明裝置的裝配示意 圖2為本發明裝置的結構示意 圖3為本發明裝置中密封罩的結構示意 圖4為本發明裝置中密封上蓋及密封螺紋外環的結構示意圖； 圖5為本發明中裝置測量效果對比圖。圖6為利用此裝置的熱重儀測量鐵粉在純氧氣500°C下氧化的熱重曲線。
具體實施例方式 下面結合圖1-圖6對本發明作進一步的詳細描述。實施例1 :
圖4為本裝置裝配示意圖。該裝置11為置于高溫加熱爐內恒溫區的樣品與外部天平之間的連接體，起到密封高溫加熱爐內反應氣氛和保護天平的作用。參見圖2-圖4，該液封連接裝置是在特殊氣氛下大樣品熱重儀用于密封和稱量的裝置，由三部分組成一密封罩2，包括上掛鉤I和下掛鉤6 ;—密封上蓋3，包括油槽4、兩個氣嘴5、耐火塞吊鉤7和螺紋8 ;以及一密封螺紋外環9。先將本裝置11中的密封罩2放入密封上蓋3中，在油槽4中倒入1/3硅油16。將吊裝耐火隔熱塞17掛在密封上蓋3中的耐火塞吊鉤7上；用于防止本發明裝置實際使用溫度過高，耐火隔熱塞17中間有供下端稱重吊絲穿過的孔。下掛鉤6通過高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測樣品19或盛裝待測樣品19的坩鍋。將內有硅膠密封圈13的密封螺紋外環9套入高溫管式爐20的上爐管處；將已吊裝樣品19及與其連接的組件一同下降，使樣品19放入爐中恒溫區，并同時將密封上蓋3與密封螺紋外環9擰緊使硅膠密膠圈壓實密封，以保證本裝置11將高溫管式爐20的電阻爐剛玉爐膛18密封良好。之后將上掛鉤I掛在天平15稱量掛鉤上的一定長度的吊絲10上，保證密封罩2與密封上蓋3并不接觸，與油槽兩側及底部沒有直接接觸，并保證密封罩2下緣浸入甲基硅油16中。從爐膛18下方的進氣管22內通入保護氣體，其中進氣管22和熱電偶14通過下部耐火隔熱塞21進入爐膛18 ;將氣管12中的一根與密封上蓋3兩側氣嘴5中的一個連接，并通入與進氣管22相同成分的冷卻氣體；將氣管12中的另一根與氣嘴5中的另一個連接，作為出氣管通出氣體。高溫管式爐20升溫至樣品19下方的熱電偶14測得溫度到達設定溫度正負TC時，開始通入反應氣體，通過天平15每間隔20秒記錄反應中樣品重量變化數據。反應完畢后降溫至室溫停氣，拆去本裝置11并取出樣品19。其中爐膛18內徑為60厘米。天平精度為O. OOlg,量程為O到120g。加入油槽4中的甲基硅油16約50g，加至油槽4的1/3高度處。裝配完畢后，不加樣品時天平荷重為20g左右。圖5為在天平下端稱重吊絲和坩鍋之間加入本發明試驗裝置后清零，利用天平稱得標準砝碼所得重量。可以看出在稱量標準砝碼為Ig情況下，相對誤差為3. 3%。稱量物大于3g時相對誤差O. 6%以下。可見此裝置在稱量大樣品時具有足夠的精度。此裝置只在樣品重量基礎上增加一個較小的絕對重量，這一額外的重量等于密封罩2的重量減去其受油槽4中液體的浮力，因此天平量程不需改變，則天平成本不增加，且天平精度不減小。熱重儀只需測量樣品的重量變化值，因此所增加的額外重量也并不影響實驗結果。由于現代電子天平只需通過測量平衡位置下與樣品施加力相當的反饋力計算出重量，因此測量過程中樣品重量變化并不會使密封罩2在油槽4中液體的浸入深度在實驗過程中發生變化，則密封罩2所受浮力為一定值；因而天平示數的變化只會來自于樣品本身的重量變化，而與本裝置無關。實施例2 裝置裝配如圖4所示。將密封罩2吊在天平稱量掛鉤下方，保證密封罩2下緣浸入甲基硅油16中但并不與密封上蓋3直接接觸，放入盛有Ig左右純電解鐵粉樣品的氧化鋁坩鍋。坩鍋與下掛鉤6通過耐高溫合金絲連接。進氣管22通入氮氣，流量為200ml/min。氣管12中一路通入氮氣，流量為50 ml/min ;另一路通出氣體。爐體按照設定程序升溫到500°C恒溫后，將通入氣體切換為相同流量的純氧氣，通過電腦軟件定時記錄天平示數。所得數據如圖6所示。由圖可見鐵粉氧化反應初期增重較快，隨后質量增重速率變緩。本發明提供一種工程實驗用大樣品熱重儀密封和測量的裝置，可以用于特殊氣氛下對大樣品試樣質量變化的在線測量，同時提高實驗裝置的安全性。該裝置在大樣品稱重過程中，通過液封能確保爐膛的密封。由于液封只增加為一個固定值的浮力和罩體重量，因此天平稱重精度不受明顯影響，能滿足工程技術實驗的要求。該裝置設計簡單、便于操作，可行性好，可以結合一般高溫實驗室現有裝置基礎上改造非空氣氣氛反應用的大樣品熱重儀，從而降低實驗成本。本發明指的特殊氣氛是指非空氣氣氛(即非空氣或大氣成分的氣體),包括氯氣、二氧化硫等腐蝕性氣體；一氧化碳、氫氣等還原性氣體；以及其他非大氣成分的氣體，如氬氣、氧氣等其他氣體或氣體的組合。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所做的任何修改，等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍內。
權利要求
1.一種用于熱重分析儀的液封連接裝置，實現在特殊氣氛下大樣品熱重分析儀的密封和測量功能，其特征在于所述裝置由三部分組成 一密封罩(2)，包括上掛鉤(I)和下掛鉤(6)； 一密封上蓋(3)，包括油槽(4)、氣嘴(5)、耐火塞吊鉤(7)和螺紋(8);以及 一密封螺紋外環(9)。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于上掛鉤(I)與天平(15)下端的吊絲(10)相連，下掛鉤(6)通過高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測樣品(19)或盛裝待測樣品(19)的坩鍋。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于所述密封上蓋(3)通過螺紋(8)與內有硅膠密封圈(13 )的密封螺紋外環(9 )結合，用于密封爐膛(18 )，并固定在爐管上口。
4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于密封上蓋(3)上部的油槽(4)中盛放液體至1/3高度處；密封罩(2)底部應浸入液體中，但與油槽(4)兩側及底部的距離保持一定距離。
5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于所述耐火塞吊鉤(7)用于吊裝耐火材料制隔熱組片或耐火材料塞。
6.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于所述氣嘴(5)共有兩個，對稱布置在密封上蓋(3)兩側，用于連接外部氣路；其中一個氣嘴(5)與一根氣管(12)連接，通入與進氣管(22)中相同成分的冷卻氣體；另一個氣嘴(5)與另一根氣管(12)連接導出氣體。
7.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于特殊氣氛是指非空氣氣氛。
8.一種大樣品的熱重測量分析儀，包括天平、熱電偶、進氣管、待測樣品、高溫管式爐及爐膛，其特征在于，該分析儀包括權利要求1-8之一所述的裝置。
全文摘要
本發明公開了一種用于熱重分析儀的液封連接裝置，實現在特殊氣氛下大樣品熱重分析儀的密封和測量功能，所述裝置由三部分組成一密封罩，包括上掛鉤和下掛鉤；一密封上蓋，包括油槽、氣嘴、耐火塞吊鉤和螺紋；以及一密封螺紋外環。本裝置為特殊氣氛下保護大樣品熱重儀的關鍵部件，為在特殊氣氛下測量樣品的質量變化提供了一種安全且精確的解決方案。
文檔編號G01N5/00GK103018126SQ20121055149
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月18日 優先權日2012年12月18日
發明者侯新梅, 陳志遠, 虞自由, 李富燊, 周國治 申請人:北京科技大學