專利名稱：一種吡啶類離子液體促進(jìn)煤溶脹的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的研究成果在煤化工行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用前景，具體涉及一種吡啶類離子液體促進(jìn)煤溶脹的方法。
背景技術(shù)：
溶脹預(yù)處理能夠有效地改變煤的化學(xué)結(jié)構(gòu)狀態(tài)，增強(qiáng)其化學(xué)反應(yīng)活性，提高直接液化性能，進(jìn)而改善其液化的工藝條件。因此，溶脹預(yù)處理對(duì)于煤炭的液化過(guò)程，作用極其重要。溶劑在煤溶脹過(guò)程中起非常重要的作用。它可以溶解溶脹、稀釋分散煤粒。在煤炭液化過(guò)程中，溶劑和煤中的有機(jī)質(zhì)發(fā)生強(qiáng)烈的作用，導(dǎo)致煤中諸如氫鍵等非共價(jià)鍵斷裂溶解在溶劑中，從而破壞煤中交聯(lián)鍵形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使煤發(fā)生溶脹。溶脹后煤的結(jié)構(gòu)較為疏松，自由能降低，這樣有利于煤與催化劑和氫氣充分接觸，對(duì)于在溫和條件下提高煤的轉(zhuǎn)化率起著積極的作用。目前煤炭液化所用溶劑通常為易揮發(fā)、易燃、易爆和具有毒性的有機(jī)溶劑，溶劑無(wú)法循環(huán)使用，難以適應(yīng)21世紀(jì)化學(xué)化工綠色化的發(fā)展需要，特別是日益嚴(yán)格的環(huán)保限制政策已成為許多煤化工企業(yè)產(chǎn)業(yè)升級(jí)所面臨的關(guān)鍵問(wèn)題。近年來(lái)，離子液體作為替代有機(jī)溶劑的一種綠色溶劑，已成為綠色化學(xué)化工的研究熱點(diǎn)。然而，目前離子液體在煤液化中的應(yīng)用僅僅局限于咪唑類離子液體。曹敏等人炭轉(zhuǎn)化，2Qm，32，58-60)研究發(fā)現(xiàn)，[Emim] [BF4]對(duì)煤具有溶解溶脹作用，在一定條件下可以提高煤的溶脹性能。耿勝楚等人黃斧眾，2010, 33，35-38)研究認(rèn)為，離子液體[Bmim] [BF4]溶脹預(yù)處理能破壞煤結(jié)構(gòu)中的弱共價(jià)鍵，使煤的溶脹度獲得顯著提高，進(jìn)而改善了其液化性能，提高了煤的直接液化轉(zhuǎn)化率和油氣產(chǎn)率。美國(guó)賓夕法尼亞州立大學(xué)PaulPainter等人(如從燈2010, 24，1848-1853)最近的工作研究表明，咪唑類離子液體(ILs)可分裂、溶脹、部分溶解美國(guó)Powder River盆地(PRB)和伊利諾伊6號(hào)煤炭,使其成為極細(xì)的顆粒。這一過(guò)程也可極大也提高這兩種煤炭的溶解性，就可使煤與催化劑顆粒更好地接觸，以提高液化效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提出一種吡啶類離子液體促進(jìn)煤溶脹的方法，以提高煤直接液化的反應(yīng)性能。以吡啶類離子液體與無(wú)水乙醇配制成一定濃度溶液作為煤溶脹的溶劑，在常壓常溫條件下溶脹，研究煤在離子液體中的溶脹性能。本發(fā)明提出的一種吡啶類離子液體促進(jìn)煤溶脹的方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)離子液體用量小，與無(wú)水乙醇的配比為1: O. 5飛；
(2)溶脹過(guò)程無(wú)廢液、廢氣、廢渣的排放，溶劑與煤分離后可以循環(huán)使用，有利于保護(hù)環(huán)
境;
(3)工藝簡(jiǎn)單，易于操作，成本低且所需能耗小，在室溫下可提高煤樣的溶脹性能；
具體實(shí)施例方式本發(fā)明用以下實(shí)施說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例，在不脫離前后所述宗旨的范圍下，變化實(shí)施都包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。實(shí)施例一
溶脹度測(cè)定采用體積法，稱取O. 5 g原煤放入溶脹度測(cè)試專用試管中，在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C2Py] [Br]/EtOH,在測(cè)試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤(rùn)濕，室溫下靜置24小時(shí)后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。溶脹度計(jì)算為Q
_/ Vl，Q[C2Py] [Br]/EtOH_l· 35。實(shí)施例二
溶脹度測(cè)定采用體積法，稱取O. 5 g原煤放入溶脹度測(cè)試專用試管中，在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Cl]/EtOH,在測(cè)試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤(rùn)濕，室溫下靜置24小時(shí)后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。溶脹度計(jì)算為 Q - V2 / V1, Q[c4Py] [Cl]/EtOH_l· 36 ο實(shí)施例三
溶脹度測(cè)定采用體積法，稱取O. 5 g原煤放入溶脹度測(cè)試專用試管中，在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Br]/EtOH,在測(cè)試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤(rùn)濕，室溫下靜置24小時(shí)后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。溶脹度計(jì)算為 Q - V2 / V!，Q[C4Py] [Br]/EtQH-1. 39。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種吡啶類離子液體(其通式為[RPy+][Χ )促進(jìn)煤溶脹的方法。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的基于吡啶類離子液體的結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述R為烷基取代基 CnH2n+1 (η = I 12)或羧基亞甲基或磺酸基丁基或磺酸基丙基中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的基于吡啶類離子液體的結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述X選自Cl、Br、1、BF4、PF6、N(CN)2' NTf2, SO4, HSO4, H2PO4' N03、/ -CH3PhS03、CF3SO3' CF3COO' ClCH2COO' HCOO, CH3COO, CH3CH2COO, CH3SO3 其中之一。
4.根據(jù)權(quán)利I所述方法，離子液體和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1: 0.5 5。
5.根據(jù)權(quán)利I所述方法，煤和溶劑的質(zhì)量比為1: 5 10。
6.根據(jù)權(quán)利I所述方法，具體是稱取O.5 g原煤放入溶脹度測(cè)試專用試管中，在3000 r/min轉(zhuǎn)速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Br]/EtOH,在測(cè)試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤(rùn)濕，室溫下靜置24小時(shí)后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。
7.溶脹度計(jì)算為Q= V2 / V11全文摘要
本發(fā)明涉及首次用一種吡啶類離子液體促進(jìn)煤溶脹的方法，以提高煤直接液化的反應(yīng)性能。以吡啶類離子液體與無(wú)水乙醇按照一定質(zhì)量比配制成溶液作為煤溶脹的溶劑，在常壓常溫條件下，溶脹6-48h研究煤在離子液體中的溶脹性能。本發(fā)明采用吡啶類離子液體用作煤溶脹的溶劑，可顯著提高煤的溶脹性能，且可以循環(huán)使用，對(duì)環(huán)境友好。
文檔編號(hào)G01N33/22GK102998429SQ20121058823
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者劉晨江, 麻榮, 薛飛 申請(qǐng)人:新疆大學(xué)