專利名稱：便攜式儀器的標定裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及儀器標定，特別涉及便攜式儀器的標定裝置。
背景技術：
對于質譜類的分析儀器，需要定期引入標準物質對質譜進行調諧，具體包括質量軸校準和倍増器的響應調諧等。通常在氣相色譜質譜聯用儀中用于質量軸校準的標準物為全氟三丁胺(PFTBA)，該物質常溫常壓下為液態。在實驗室臺式色譜質譜聯用儀中通常將全氟三丁胺標準物裝在一小玻璃瓶中，在瓶上方留一空間，通過不銹鋼管和電磁閥控制引入到質譜真空腔內進行質量軸校準和倍增器增益調諧。該方法在便攜式儀器上使用存在以下幾個問題:1、標樣上方為了氣液平衡以及防止液體吸入，需要留一空間。在電磁閥關閉長期未進行調諧的情況下，該空間的標準物濃度很高，并且存在空氣泄露，導致在電磁閥打開瞬間，真空存在驟然變差的情況。對于便攜式的質譜類儀器，考慮到重量，體積和功耗，不可能配臺式儀器使用的足夠大抽速的分子泵，導致電磁閥打開真空恢復至最佳狀況需要很長的時間。2、由于便攜式儀器存在搬動，震動，運輸，移動中測試等應用要求，液態狀的標準物小液滴極易直接進入不銹鋼管道，導致在下一次電磁閥開啟時，液態標準物在壓カ差作用下直接進入真空腔內。過高濃度的標準物進入真空腔內，無法得到正常的譜圖，因此無法進行質量軸校準；另外，該濃度也不是原先的氣液平衡濃度，因此無法進行倍増器增益調諧；最后，過高濃度的標準物進入真空腔，在真空腔內殘留，極易造成過高的化學背景。為了克服上述技術中的不足，現有的解決方案是將標準物進行氣化，裝入特制的氣瓶中，通過電磁閥控制引入真空腔進行調諧。該方案存在以下幾個缺點:1、標氣進樣系統復雜，為了保證進樣的重復性，需要設計復雜的電磁閥進樣系統，流露設計相當發雜；2、針對原先的液體標樣物經氣化處理，由于其純度的要求較高，生產成本高，目前完全依賴進ロ，標氣使用成本高；3、完全的氣態標樣為了順利地引入真空腔，其標氣瓶壓カ不可能很高，氣瓶使用時間短，儀器運行成本高。4、氣瓶壓力不能太高，直接會導致ー瓶標氣使用的時間有限，而且隨著使用時間其標氣壓力下降導致標準物濃度下降，無法實現長期時間內的倍增器增益調諧。5、由于采用氣態標準物，為了保證一定量其裝置無法做小，影響了便攜式儀器的體積。

實用新型內容為了解決上述現有技術方案中的不足，本實用新型提供了一種輸出標準物長期穩定、便攜、操作簡便的便攜式儀器的標定裝置。[0012]本實用新型的目的是通過以下技術方案實現的:便攜式儀器的標定裝置，其特征在于:所述標定裝置包括:容器，所述容器具有開ロ，內部裝有固態吸附物質；固態吸附物質，所述固態吸附物質用于吸附液態標準物；限流部件，所述限流部件內部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量；開關部件，所述開關部件設置在所述出口的下游。根據上述的標定裝置，優選地，所述固態吸附物質呈顆粒狀、球狀或絲狀。根據上述的標定裝置，可選地，所述標定裝置進ー步包括:阻擋部件，所述阻擋部件設置在所述出口和限流部件之間，用于阻擋所述固態吸附物質。根據上述的標定裝置，優選地，所述阻擋部件是燒結阻尼器。根據上述的標定裝置，優選地，所述限制部件是長徑比大于800的管道。根據上述的標定裝置，優選地，所述管道式不銹鋼管道。根據上述的標定裝置，優選地，所述固態吸附物質是PDMS。與現有技術相比，本實用新型具有的有益效果為:1、直接通過具有吸附作用的固化物的解吸附建立濃度平衡，既能維持在合適濃度滿足調諧要求，還可以使平衡空間做到最小，消除了長期未用條件下電磁閥開啟導致的真空驟然變差現象以及使得恢復最佳真空的時間大大縮短。2、將原先液態的標準物通過固化后裝入，不存在由于便攜式儀器存在搬動，震動，運輸，移動中測試等應用要求而導致液態狀的標準物小液滴極易直接進入不銹鋼管道的問題。3、通過標液固化的方式，減小了標準物的體積，流路設計簡單，使得便攜式儀器可以更加小型化。另外，同樣體積的吸附標準物的固化物相比氣化的標準物可以使用更長的時間。4、在有足夠量的吸附標準物的固化物的前提下，可以保準長時間的濃度穩定性，滿足倍增器增益調諧的要求。5、校準裝置使用時間長,可重復使用，使用成本低。

參照附圖，本實用新型的公開內容將變得更易理解。本領域技術人員容易理解的是:這些附圖僅僅用于舉例說明本實用新型的技術方案，而并非意在對本實用新型的保護范圍構成限制。圖中:圖1是根據本實用新型實施例1的標定裝置的結構簡圖；圖2是根據本實用新型實施例1的標定裝置的工作方法的流程圖；圖3是根據本實用新型實施例2的質量軸校準后的質譜圖；圖4是根據本實用新型實施例2的連續運行24分鐘后的質譜圖；圖5是根據本實用新型實施例2的連續運行24小時后的質譜圖。
具體實施方式
[0037]圖1-5和以下說明描述了本實用新型的可選實施方式以教導本領域技術人員如何實施和再現本實用新型。為了教導本實用新型技術方案，已簡化或省略了一些常規方面。本領域技術人員應該理解源自這些實施方式的變型或替換將在本實用新型的范圍內。本領域技術人員應該理解下述特征能夠以各種方式組合以形成本實用新型的多個變型。由此，本實用新型并不局限于下述可選實施方式，而僅由權利要求和它們的等同物限定。實施例1:圖1示意性地給出了本實用新型實施例的便攜式儀器的標定裝置的結構簡圖，如圖1所示，所述標定裝置包括:容器1，所述容器具有開ロ，內部裝有固態吸附物質；固態吸附物質2，所述固態吸附物質2用于吸附液態標準物；所述固態吸附物質優選PDMS等吸附材料，從而有效地吸附液態標準物。為了更好地增強吸附效果，所述固態吸附物質呈顆粒狀、球狀或絲狀。限流部件4，所述限流部件內部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量，從而輸出流量穩定的氣體；優選地，所述限流部件采用長徑比大于800的管道，如不銹鋼管，從而穩定了氣體流量。當然還可以采用針閥等能起到限流作用的部件。開關部件5，所述開關部件設置在所述出ロ的下游。所述開關部件優選采用電磁閥等部件。進ー步地，為了阻擋所述固態吸附物質進入所述限流部件，可選地，所述標定裝置進ー步包括:阻擋部件3，所述阻擋部件設置在所述出口和限流部件之間，用于阻擋所述固態吸附物質。優選地，所述阻擋部件是燒結阻尼器。圖2示意性地給出了本實用新型實施例的便攜式儀器的標定裝置的工作方法的流程圖，如圖2所示，所述工作方法包括:(Al)打開所述開關部件；(A2)固態吸附物質釋放出標準物，通過限流部件后輸出流量和濃度穩定的標準物，之后進入待標定裝置；(A3)標定所述待標定裝置。根據上述的工作方法，可選地，所述工作方法進ー步包括以下步驟:(BI)將固態吸附物質放置于所述標準物的溶液中，吸附若干時間，優選50-60分鐘；(B2)從所述溶液中取出所述固態吸附物質，并風干；(B3)將風干后的所述固態吸附物質裝在所述容器內。實施例2根據本實用新型實施例1的標定裝置及其工作方法在質譜儀標定中的應用，具體是標定聚光科技生產的便攜式氣相色譜質譜聯用儀Mars-400的質量軸。所述聯用儀在正常分析狀態下，真空度在lO-lOOOuTorr之間，打開開關部件(標氣控制電磁閥)后，真空度略有升高，在小于20s時間內真空恢復正常，可以進行正常的質量軸校準。采用長度為90cm的0.1mm內徑的不銹鋼管作為樣品引入流路的限流部件，在電磁閥開啟的條件下，離子阱質量分析器在自動增益控制下起離子化時間一般在lms-5ms，滿足其控制要求(大于0.1ms)，可以實現正常的質量軸校準，完成質量軸校準后的質譜圖如附圖3所示。同時對標樣進行了連續進樣的穩定實驗和日間穩定性實驗，附圖4為標樣連續運行24分鐘得到的總離子流圖，附圖5為保持電磁閥為打開狀態24小時后，重新運行質譜得到的總離子流圖，從以上結果看出標氣進樣能保持較好的短期穩定性和日間穩定性，實現標準氣體的長期穩定引入。另外，在Mars-400的移動性測試中未出現標樣進樣量失控的情形，避免了液體標樣存在的直接滲透進入不銹鋼管導致進樣量失控的問題。
權利要求1.便攜式儀器的標定裝置，其特征在于:所述標定裝置包括: 容器，所述容器具有開ロ，內部裝有固態吸附物質； 固態吸附物質，所述固態吸附物質用于吸附液態標準物； 限流部件，所述限流部件內部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量； 開關部件，所述開關部件設置在所述出口的下游。
2.根據權利要求1所述的標定裝置，其特征在于:所述固態吸附物質呈顆粒狀、球狀或絲狀。
3.根據權利要求1所述的標定裝置，其特征在于:所述標定裝置進ー步包括: 阻擋部件，所述阻擋部件設置在所述出口和限流部件之間，用于阻擋所述固態吸附物質。
4.根據權利要求3所述的標定裝置，其特征在于:所述阻擋部件是燒結阻尼器。
5.根據權利要求1所述的標定裝置，其特征在于:所述限制部件是長徑比大于800的管道。
6.根據權利要求1所述的標定裝置，其特征在于:所述固態吸附物質是PDMS。
專利摘要本實用新型提供了便攜式儀器的標定裝置，所述標定裝置包括容器，所述容器具有開口，內部裝有固態吸附物質；固態吸附物質，所述固態吸附物質用于吸附液態標準物；限流部件，所述限流部件內部連通所述出口，用于限制出口下游的氣體的流量；開關部件，所述開關部件設置在所述出口的下游。本實用新型具有標準物輸出穩定、操作簡便、易于實現自動化等優點。
文檔編號G01N30/72GK202974963SQ20122057566
公開日2013年6月5日 申請日期2012年11月5日 優先權日2012年11月5日
發明者梁炎, 李曉旭, 邱明, 劉立鵬, 鄭毅, 馬喬 申請人:聚光科技(杭州)股份有限公司